2023年药物制剂期末复习-药物色谱分析（药物制剂）考试历年高频考点试题（含答案）

2023年药物制剂期末复习-药物色谱分析（药物制剂）考试历年高频考点试题（含答案）（图片大小可自由调整）第1卷一.综合考核题库(共50题)1.在色谱塔板理论中中，提高柱效需增加（）（难度：2)A、理论塔板数B、塔板高度C、填充颗粒D、填充因子E、弯曲因子2.在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用()流动相，即流动相的极性()固定相的极性称为正相分配色谱。（难度：3）3.良好的气-液色谱固定液为()（难度：3)A、蒸气压低、稳定性好B、化学性质稳定C、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D、A、B和CE、A和B4.色谱系统包含两相即固定相和流动相（难度：2）5.色谱法定量的依据是保留时间。（难度：3）6.釉化可以堵塞担体表面的微孔、改善表面性质、屏蔽或惰化担体表面的活性中心，增加机械强度（难度：3）7.在液相色谱中，()色谱特别适合于分离异构体，()洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。（难度：3）8.FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（难度：3）9.面积归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（难度：3）10.气相色谱柱在使用前要经过老化，其老化温度一般为柱子最大承受的温度（难度：3）11.在正相色谱中，极性的()组分先出峰，极性的()组分后出峰。（难度：2）12.ECD池要有利于收集负离子，而不收集电子。（难度：3）13.HPLC主要分离挥发性低，热稳定性差，相对分子量大的样品，也可以分析气相色谱无法分析的离子型化合物（难度：2）14.（）为两相邻色谱完全分离的标志。(R值表示分离度)（难度：3）15.Rohrschneider常数只是反映了色散力和诱导力。（难度：2）16.化学键合固定相耐溶剂冲洗，热稳定性好（难度：2）17.热导检测器具有的特点是（）（难度：2)A、灵敏度很高B、依据样品与载气具有不同的导热系数来检测C、属于选择性的检测器D、结构复杂E、检测过程中要破坏样品18.下列用于高效液相色谱的检测器，不能使用梯度洗脱的是（）。（难度：3)A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、质谱检测器E、示差折光检测器19.在回归方程y=a+bx中（难度：4)A、a是直线的斜率，b是直线的截距B、a是常数值，b是变量C、a是回归系数，b为0～1之间的值D、a是直线的截距，b是直线的斜率E、．a是实验值，b是理论值^20.气相色谱法中，色谱等温线是分配系数K的图示方法，色谱等温线通常有三种类型等温线表示色谱状态，分别是（）（，难度：3）A、直线等温线B、线性等温线C、凹型等温线D、凸型等温线E、弯曲等温线21.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:()（难度：3)A、选择合适的固定相B、采用最佳载气线速C、程序升温D、降低柱温E、顶空进样22.相对标准偏差是（）（难度：1)A、系统误差B、RSDC、PD、定量限E、检验法23.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。（难度：3)A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、亲合色谱E、空间排斥色谱法24.荧光检测器是选择型检测器。（难度：1）25.分离含羟基的中等极性的小分子化合物，需选择（）固定液（难度：4)A、中等极性固定液B、强极性固定液C、弱极性固定液D、非极性固定液E、其他26.火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用（）来进行定量分析。（难度：2)A、峰高B、峰面积C、归一化法D、内标法E、外标法27.在反相分配色谱法中，极性大的组分先出峰。（难度：2）28.在液相色谱仪中，流动相中有气泡不影响灵敏度。（难度：1）29.多阶程序升温适用于()的样品。（难度：2)A、组分很多且沸点范围很宽B、沸点低C、沸点高D、沸点中等E、沸点宽30.液相色谱中最常用的检测器是什么检测器，它适合那些物质的检测？（难度：4)31.GC法按照固定相和流动相所处的状态可分为GSC和GGC（难度：1）32.相对保留值又称分离因子。（难度：1）33.气相色谱的固定液的理想特征有()（，难度：2）A、热稳定性好，在柱温下不热解B、化学惰性，不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应C、对样品组分有一定的溶解度D、对担体有湿润性E、对样品组分具有选择性34.死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（难度：1）35.GC法中气化室温度一般与检测器温度相同，若待测物不稳定，则气化室温度应设低一点。（难度：2）36.表示该法测量的重现性属于下列哪项（）（难度：1)A、精密度B、准确度C、定量限D、t检验E、F检验37.属于手性固定相的种类的是？()（，难度：4）A、蛋白质类B、多糖及其衍生物类C、冠醚类D、环糊精类E、大环类抗生素38.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:()（难度：2)A、n越大，h越小B、n越小,h越大C、n越大,h越大D、n越小,h越小E、以上均不正确39.气相色谱仪恒温操作的一般要求是（）（难度：2)A、比样品最高沸点高10°C左右B、比样品最高沸点低10°C左右C、比样品最高沸点低40°C左右D、比样品最高沸点高40°左右E、室温40.色谱柱内展宽的三种因素包括涡流扩散，纵向扩散和传质阻力（难度：1）41.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？（难度：4)42.气固填充柱色谱法的分离原理为分配原理（难度：2）43.FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。（难度：2）44.色谱峰展宽的柱外因素有()（，难度：3）A、减小连接管线的长度B、增加连接管线的长度C、采用死体积小的检测器D、避免溶剂效应E、采用合适的进样技术45.色谱分析中，与被测物浓度成正比的特征是（）（难度：1)A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、保留指数46.下列属于非极性吸附剂的是（）（难度：3)A、硅胶B、硅酸镁C、氧化铝D、氧化镁E、活性炭47.非极性键合相色谱法烷基碳链越长，溶质保留越强（难度：3）48.制备键合相的化学反应键型包括()（，难度：3）A、Si-O-SiB、Si-NC、Si-CD、Si-O-Si-CE、Si-O-N49.死体积小，被分离组分的色谱峰变窄，分离效果好。（难度：3）50.Programmedtemperaturegaschromatography中文是（）（难度：2）第1卷参考答案一.综合考核题库1.正确答案:A2.正确答案:非极性小于3.正确答案:D4.正确答案:正确5.正确答案:错误6.正确答案:正确7.正确答案:手性梯度8.正确答案:正确9.正确答案:正确10.正确答案:错误11.正确答案:小大12.正确答案:正确13.正确答案:正确14.正确答案:R≥1.515.正确答案:正确16.正确答案:正确17.正确答案:B18.正确答案:D19.正确答案:D20.正确答案:B,C,D21.正确答案:C22.正确答案:B23.正确答案:B24.正确答案:正确25.正确答案:B26.正确答案:B27.正确答案:正确28.正确答案:错误29.正确答案:A30.正确答案:最常用的是紫外检测器，适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测。31.正确答案:错误32.正确答案:正确33.正确答案:A,B,C,D,E34.正确答案:正确35.正确答案:正确36.正确答案:A37.正确答案:A,B,C,D,E38.正确答案:A39.正确答案:D40.正确答案:正确41.正确答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。42.正确答案:错误43.正确答案:错误44.正确答案:A,C,D,E45.正确答案:D46.正确答案:E47.正确答案:正确48.正确答案:A,B,C,D49.正确答案:正确50.正确答案:程序升温法第2卷一.综合考核题库(共50题)1.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用（）固定液,试样中各组分按（）大小分离。（难度：3）2.液相色谱的H一u曲线与气相色谱的H一u一样，流速都存在一个最低点。（难度：2）3.死时间（难度：3）4.在液相色谱仪中，流动相中有气泡不影响灵敏度。（难度：5）5.气相色谱中对担体的要求是（）（，难度：3）A、颗粒均匀B、比表面积大C、化学活性D、热稳定性好E、机械强度好6.LSC是（）。（难度：3）7.对色谱检测器的基本要求是（）（难度：2)A、灵敏度高，反映时间要快B、线性范围要宽，漂移要大C、灵敏度高，最小检测量越大越好D、灵敏度高，反映时间要慢E、线性范围要窄，最小检测量越小越好8.举出液相色谱两种通用型检测器名称及其英文缩写。（难度：4)9.内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？（难度：4)10.定量限是指（）（难度：4)A、定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B、定量限的最低测得量应符合精密度要求C、定量限是以信噪比（3∶1)来确定最低水平D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求E、定量限以“％”表示11.氧化铝适宜于分离溶于芳香族化合物（难度：4）12.色谱分析方法验证内容包括如下哪些？()（，难度：3）A、准确度B、精密度C、线性及线性范围D、检测限E、专属性13.使用高效液相色谱仪分离复杂样品，常液系脱分离效果不好时，最常用的改善分离方法是（）（难度：1)A、程序升温B、程序变流速C、组合柱D、梯度洗脱E、均不对14.浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。（难度：2）15.什么是浓度型检测器？什么是质量型检测器？（难度：4)16.影响蒸发光散射检测器的因素（，难度：2）A、漂移管温度B、载气流速C、流动相中的盐D、光源E、波长选择17.流动相的极性小于固定相的极性的液液色谱法称为正相色谱法（难度：3）18.下列说法正确的是（）（，难度：2）A、色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。B、GC法分析时，组成简单的样品最好用程序升温分析C、一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点D、检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。E、进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。19.与经典柱色谱法和气相色谱法相比较，高效液相色谱法具有的特点？（难度：4)20.影响两组分相对保留值的因素是（）。（难度：3)A、载气流速B、柱温、固定液性质C、柱长D、检测器类型E、以上均不是21.非极性液相色谱的首选溶剂为（）（，难度：3）A、甲醇B、乙腈C、乙醇D、三乙胺E、四氢呋喃22.检测限（难度：3）23.容量因子（难度：3）24.在液相色谱中，速率理论方程中的()项很小，可忽略不计。（难度：3）25.速率理论把色谱看做一个动态的过程，研究动力学因素对峰展宽的影响。（难度：3）26.正相分配色谱适用于分离()化合物、极性()的先流出、极性()的后流出。（难度：3）27.毛细管气相色谱法一般都要加入尾吹气，以便很快到达色谱柱（难度：2）28.色谱法（难度：3）29.分子排阻色谱法中以有机相作为流动相叫凝胶过滤色谱法（难度：1）30.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()（难度：3)A、保留值B、峰面积C、分离度D、半峰宽E、峰高31.ECD主要检测含卤素的有机物及含硝基的有机物。（难度：2）32.在离子色谱中，属于流动相影响分离选择性的因素有()（，难度：3）A、洗脱液的组成B、洗脱液浓度C、洗脱液流速D、洗脱液的温度E、洗脱液的配比33.高效液相色谱分析柱内径多为()mm；（难度：3）34.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器()（难度：3)A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器E、以上都不是35.气化室、分离室、检测器三部分在气相色谱仪操作时需控制温度（难度：2）36.空心的毛细管柱（开管柱）中不存在涡流扩散。（难度：2）37.影响热导池灵敏度的主要因素是（）（难度：3)A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、电桥电流38.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是()。（难度：3)A、外标标准曲线法B、内标法C、面积归一化法D、外标法E、以上均不正确39.疏溶剂作用理论包含以下哪些作用力？（，难度：3）A、溶质分子和极性溶剂之间的斥力B、键合相与极性溶剂之间的斥力C、溶质分子与极性溶剂之间的亲和力D、溶质分子与键合相之间可逆的缔合作用E、以上均是40.离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（难度：2）41.GC中的ECD是（）。（难度：3）42.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水（难度：3)A、国标规定的一级、二级去离子水B、国标规定的三级水C、不含有机物的蒸馏水D、无铅(无重金属)水E、自来水43.速率理论方程中，范氏方程中，描述了柱内展宽的三种因素（）（，难度：3）A、柱效项B、纵向扩散项C、传质阻力项D、柱选择项E、涡流扩散项44.液相色谱流动相应使用()黏度溶剂，可减小溶质的()，有利于提高柱效。（难度：4）45.GC法中柱温一般比样品中各组分平均沸点稍微低一些。（难度：3）46.浓度型检测器（难度：3）47.在气相色谱法中甲烷峰（GC-FID中）的保留时间可近似看作死时间（难度：2）48.亲和色谱法（难度：3）49.化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（难度：2）50.程序升温（难度：3）第2卷参考答案一.综合考核题库1.正确答案:非极性沸点2.正确答案:正确3.正确答案:不保留物质从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间4.正确答案:错误5.正确答案:A,B,D,E6.正确答案:液固色谱法7.正确答案:A8.正确答案:示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器（ELSD）9.正确答案:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响10.正确答案:D11.正确答案:正确12.正确答案:A,B,C,D,E13.正确答案:D14.正确答案:正确15.正确答案:检测响应值取决于流动相中组分浓度的检测器称为浓度型检测器；检测响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量的检测器称为质量型检测器；16.正确答案:A,B,C17.正确答案:正确18.正确答案:A,C,D,E19.正确答案:分离效能高；灵敏度高；选择性好；分析速度快；适用范围广。20.正确答案:B21.正确答案:A,B,E22.正确答案:方法可检测到的最小样品量（浓度）。按照信噪比计算23.正确答案:在一定温度下，样品组分在两相间分配平衡时，其在两相中存在的量的比值称为容量因子24.正确答案:纵向扩散25.正确答案:正确26.正确答案:极性低小大27.正确答案:错误28.正确答案:是一种物理分离技术，实质上是利用混合物中各个组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。29.正确答案:错误30.正确答案:A31.正确答案:正确32.正确答案:A,B,E33.正确答案:4.634.正确答案:D35.正确答案:正确36.正确答案:正确37.正确答案:B38.正确答案:C39.正确答案:A,B,C,D,E40.正确答案:正确41.正确答案:电子捕获检测器42.正确答案:A43.正确答案:B,C,E44.正确答案:低扩散45.正确答案:正确46.正确答案:检测响应值取决于流动相中组分浓度的检测器称为浓度型检测器；47.正确答案:正确48.正确答案:亲和色谱法师根据生物大分子间的专一的特殊亲和力进行分离分析的，比如酶与底物，抗原和抗体等，其固定相由载体与配基或者载体等。49.正确答案:正确50.正确答案:程序升温就是使色谱柱的温度在分离的过程中按照预定的程序逐步增加。(2分)其目的是使样品中每个组分都在最佳的温度条件下流出色谱柱，以保持较好的峰形。第3卷一.综合考核题库(共50题)1.什么叫离子交换色谱法?（难度：4)2.蒸发光散射检测器的工作原理经历（）、流动相蒸发和激光束检测三个步骤。（难度：2）3.对氮磷化合物的检测，目前灵敏度最高的检测器是（）（难度：2)A、TCDB、FIDC、NPDD、FPDE、MSD4.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()（难度：3)A、H2B、HeC、ArD、N2E、氧气5.在液相色谱中，试样只要目视无颗粒即不必过滤和脱气。（难度：3）6.离子对色谱法是把()加人流动相中，被分析样品离子与()生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的()，使()增加，从而改善分离效果。（难度：4）7.热导检测器（TCD）除载气外对其它所有物质都有响应。（难度：1）8.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。（难度：3)A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换法E、以上均不是9.蒸发光散射检测器是浓度型检测器。（难度：1）10.硅胶是一种酸性吸附剂（难度：2）11.离子交换色谱（难度：3）12.进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度（难度：3）13.保留时间（难度：3）14.气相色谱样品处理过程中，应用最多的衍生化方法是（）（难度：4)A、酰化反应B、硅烷化反应C、酯化反应D、氯化反应E、卤代衍生化反应15.选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（难度：2）16.两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（）（难度：4)A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同E、以上均不是17.LOD是（）。（难度：2）18.采用相对保留值是为了消除某些操作条件对保留值的影响。（难度：2）19.凝胶渗透色谱法缩写（难度：3)A、GFCB、GPCC、IECD、ACE、CSP20.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用（）固定液,试样中各组分按（）大小分离（难度：3）21.浓度型检测器：检测信号值与组分的（）成正比。（难度：3）22.液相色谱适宜的分析对象是（）。（难度：4)A、低沸点小分子有机化合物B、高沸点大分子有机化合物C、所有有机化合物D、所有化合物E、以上均不正确23.在液相色谱中，柱选择项主要取决于（）（难度：4)A、固定相的种类B、组分的性质C、流动相的种类D、流动相的极性E、以上均不正确24.毛细管电泳法（难度：3）25.气相色谱仪的心脏是（）（难度：2）26.液固吸附色谱法说法正确的是()（，难度：2）A、用于异构体的分离B、用于样品预处理C、用于制备色谱D、常用于HPLC―GC联用E、多是正相色谱27.色谱分析中，通常以组分的相对保留时间来定性，以组分的相对响应值来定量，响应值指的是（）（，难度：2）A、保留值B、保留指数C、峰高D、峰面积E、保留体积28.基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（难度：1）29.在填充柱的制备过程中，色谱柱的老化方法：在室温下将色谱柱的入口端与（）相连，但出口端不与检测器相连。（难度：3)A、进样器B、汽化室C、检测器D、载气E、工作站30.气相色谱所能分析的有机化合物的范围比液相色谱更广泛。（难度：2）31.气相色谱法一般操作为先开载气，再开启检测系统（难度：2）32.ECD称为（）。（难度：3)A、示差折光检测器B、荧光检测器C、电化学检测器D、二极管阵列检测器E、蒸发光散射检测器33.塔板理论是以分配平衡为基础（难度：3）34.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（难度：3）35.气象色谱仪操作中一般先开载气再开机（难度：3）36.气相色谱仪中通常有三种类型的等温线，分别为（）、凹形等温线和凸形等温线。（难度：3）37.ELSD是（）。（难度：2）38.哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析（难度：4)39.示差折光检测器具有的特点是（）（难度：2)A、属于非选择性的检测器B、灵敏度高C、响应速度慢D、能检测所有样品E、检测过程中不破坏样品40.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（难度：3）41.影响溶质分子在色谱柱上保留的因素有（）（，难度：3）A、溶质分子B、键合相C、流动相D、温度E、以上均是42.《中国药典》要求拖尾因子T在（）。（难度：2)A、0.88-1。01B、0.91-1.05C、0.85-1.05D、0.95-1.05E、0.92-1.1243.高效液相色谱中的()技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的比例，而不是温度。（难度：3）44.下面描述中不正确的是（）（难度：2)A、气相色谱仪只能分析气态样品B、液相色谱仪可以分析液态样品C、色谱仪要求的样品必须是混合物D、气相色谱仪也能分析液态样品E、色谱仪不适用于单一组分的样品45.工作电压对电化学检测器的影响较大（难度：1）46.气相色谱最基