高等仪器分析简答题题目及答案

-分析根本原理拟标准参加法与标准曲线法的优缺点。标准参加法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。子光收光谱的因素。-〔3〕pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解的细微构造就可能消失。个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。定性分析：判断共轭关系及*些官能团。如在〔200-400nm〕之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。定量分析：用于测定物质的浓度和含量。异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸m紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm为远紫外区，200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为。-荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件：〔1〕物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定构造；〔2〕物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有2、简述环境对荧光测试的影响。将下降。pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。-分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量，测量的是物质分子自身发射的辐射的强荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度发高10-1000倍。当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，荧光强度与浓度才呈线性关系。收、原子发射技术原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个根本局部背景。 号。软件中转化成数据，显示出来。子发射光谱的优缺点。-的考前须知。容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。-广；〔6〕分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变。2〕必须校正背景-1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱中产生的质。变换红外光谱仪的构造。样品应具备何种条件才能进展红外测试。，一般在125-250℃之间烘24小时，取出至枯燥器冷却后使用〕样品溴化钾=1:100-200混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然一透明的薄片即可进展测试。糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一压制好的KBr薄片上，然-按吸收峰的来源，可以将2.5~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区〔2.5~7.7μm〕以及指纹区〔7.7~16.7μm〕两个区域。CHOH氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子构造稍析技术23、简述高效液相色谱仪操作的三要点。HPLC-4、简述HPLC与气相色谱法〔GC〕的区别。GGC分析，要求样品必须具有热稳定性发性的分析样品分子量一般小于500amuHPLC析过滤：在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的m分析技术-钨丝阴极廉价，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比拟短，一般在50~200小时之间；由于阴极辨率3.0nm，当前最正确的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。钨灯丝扫描电镜十几万，场3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的考前须知。硅关高压3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才翻开高压，以延长灯丝的寿命。换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键〔"VENT〞〕。室门应轻拉轻推；样品要固定结实，防止掉到镜筒里去。制止使用USB接口〔包括优盘〕，使用光械部持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生。4、比照光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像。SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高倍数的显微镜，因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的SEM样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像，有成像模式和电子衍射两种功能，可以观察描电镜五大系统以及各系统的功能。：使电子束