测定润滑油灰分

任务4-4-3测定润滑油灰分任务4-4-3测定润滑油灰分【任务目标】1．掌握测定润滑油灰分的方法和步骤；2．能测定油品的灰分。

【任务描述】学习油品灰分的测定过程步骤，学会使用灰分测定仪。

一、基础油或不含生灰添加剂油品中灰分的测定1．实验目的（1）学习GB/T508《石油产品灰分测定》；（2）能进行灰分的测定和计算。2．实验原理将试样加热燃烧，并高温煅烧，使其中的金属盐类分解或氧化为金属氧化物（残渣），冷却并称量，用质量百分数表示。【任务实施】任务4-4-3测定润滑油灰分3．仪器材料50mL瓷坩埚或90～120mL瓷蒸发皿；电热板；高温炉（能恒温至775±25℃）；干燥器（不装干燥剂）；定量滤纸（直径9cm）4．试剂1:4的盐酸（化学纯）水溶液任务4-4-3测定润滑油灰分5．准备工作（1）将1:4的稀盐酸注入瓷坩埚或蒸发皿中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后在775±25℃的高温炉内煅烧10分钟，取出，在空气中放置3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.1mg。重复煅烧、冷却、称量，直至连续两次称量结果差值小于0.5mg。（2）将试剂瓶中试样剧烈摇匀，粘稠的或含蜡的试样需预先加热50～60℃，摇匀后取样。任务4-4-3测定润滑油灰分6．实验步骤（1）采取点样将已经恒重的坩埚称准至0.02g，并以同样的准确度称入试样，称样量的多少由灰分含量大小决定，以可生成20mg以上的灰分为限，但不要超过100mg。若一次试样量过多，可以分两次燃烧。一般可以取25g试样进行实验，但对实验结果有争议时，应按照上述方法进行取样。任务4-4-3测定润滑油灰分6．实验步骤（2）用一张定性滤纸折成两折，卷成圆锥状，剪去尖端5～10mm，做成引火芯，安稳地立插在坩埚内的试样油中，将大部分试样遮盖住。（3）将插入引火芯的坩埚放置在电热板上，缓慢加热，不要使试样溅出，让水分慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以引燃，试样的燃烧直到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。

任务4-4-3测定润滑油灰分6．实验步骤（4）试样燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入775±20℃的高温炉中。为了防止突然爆燃、冲出，可先把坩埚移入高温炉中，或于温度较低时移入，再升温至775±20℃。在这个温度下，直到残渣完全成为灰烬，一般需保持1.5～2.1小时。（5）残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.1mg。在移入高温炉中煅烧20～30分钟，冷却，称量，直至连续两次称量结果之差小于0.5mg为止。任务4-4-3测定润滑油灰分式中：ω——试样的灰分，%；

m2——试样和滤纸灰分的质量，g；

m1——滤纸灰分的质量，g；

m——试样的质量，g。7．计算任务4-4-3测定润滑油灰分8.报告重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。用下列数值判断结果的可靠性（95%的置信水平）。（1）重复性同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值：灰分，100%重复性0.001以下0.0020.001-0.0790.0030.080-0.1800.0070.180以上0.01表一油品灰分测定值重复性数值表任务4-4-3测定润滑油灰分（2）再现性两个实验室提供的两个结果之差不应超过一下数值：灰分，100%再现性0.001以下未定0.001-0.0790.0050.080-0.1800.0240.180以上未定表二油品灰分测定值再现性数值表任务4-4-3测定润滑油灰分9．注意事项（1）取用试样前应充分摇匀。（2）掌握适宜的燃烧速率，维持火焰高度在10cm左右，以防止试油飞溅以及过高的火焰带走灰分微粒。（3）试样燃烧后放入高温炉煅烧时，要防止突然爆燃的火焰将坩埚中灰分微粒带走。（4）滤纸折成圆锥体，放入坩埚中要求紧贴坩埚内壁。并让油浸透滤纸，以防止油末烧完而滤纸则早已烧完，起不到“引火芯”的作用。任务4-4-3测定润滑油灰分9．注意事项（5）从高温炉内取出的坩埚在外面放置时应注意防止空气的流动和风吹，开启干燥器时动作要轻，以免空气流动将灰分吹走。（6）煅烧时要燃烧完全，若残渣难烧成灰时，可滴入几滴硝酸铵溶液助燃。（7）灼烧、冷却、称量应严格按照规定的温度和时间进行。任务4-4-3测定润滑油灰分二、添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分的测定1．实验目的（1）学习GB/T2433《添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法》；（2）能进行油品灰分的测定。2．实验原理将试样用无灰滤纸点燃，燃烧至仅剩下灰分和微量碳。残渣用浓硫酸处理，并在775±25℃下煅烧直至碳完全氧化，灰分冷却后，再用稀硫酸处理，并在775±25℃下加热至恒重，实验结果以质量分数表示。任务4-4-3测定润滑油灰分3．仪器材料50～100mL蒸发皿或坩埚：由瓷熔合的硅或铂制成，对于硫酸盐灰分质量分数小于0.2%的样品，使用容量为120～150mL的铂蒸发皿或坩埚，如果已知样品中含有磷等对铂有腐蚀的元素时就不应使用铂蒸发皿；煤气灯或电炉；高温炉：能恒温至775±25℃；冷却器：不含干燥剂；滤纸：灰分质量分数不大于0.01%。

任务4-4-3测定润滑油灰分4．试剂

低灰分矿物油：硫酸盐灰分低于本标准检测下限的白油。其含量按下述方法确定：取白油100g，精确至0.5g，放在120～150mL的铂蒸发皿中，测定硫酸盐灰分，扣除硫酸空白。蒸馏水；浓硫酸；1:1硫酸溶液；异丙醇；甲苯任务4-4-3测定润滑油灰分5．实验步骤（1）取样。（2）选择合适的坩埚或蒸发皿，在775±25℃的高温炉中加热蒸发皿或坩埚，并至少保持10分钟，在冷却器中冷却至室温，称重并精确至0.1mg。任务4-4-3测定润滑油灰分5．实验步骤（3）在蒸发皿或坩埚中称入一份试样，精确至0.1mg

称样量的计算公式：m=10/ω式中：ω——预期生成的硫酸盐灰分质量分数，%。试样量应不超过80g，当润滑油添加剂的硫酸盐灰分质量分数等于或大于2.00%时，需用10倍于试样的低灰分矿物油来稀释试样。如果发现测得的硫酸盐灰分值与预期值之差超过二倍，则再考虑第一次的测定结果计算试样量，重新进行分析。任务4-4-3测定润滑油灰分（4）用一张定性滤纸折成两折，卷成圆锥状，剪去尖端5～10mm，做成引火芯，安稳地立插在坩埚或蒸发皿内的试样中，将大部分试样遮盖住。（5）将插入引火芯的坩埚或蒸发皿放置在煤气灯或电炉上小心地加热，直到试样被点燃产生火焰并使试样均匀且适度地燃烧（试样不被点燃可用滤纸引火直至试样被点燃为止），燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止。任务4-4-3测定润滑油灰分（6）待蒸发皿或坩埚冷却至室温，然后一滴滴地加入浓硫酸使残余物完全润湿，将蒸发皿或坩埚放在电炉上小心地低温加热，加热过程中要防止飞溅，连续加热至不再冒烟。（7）将蒸发皿或坩埚移入在775±25℃的高温炉中，在这一温度下连续加热直至碳完全或几乎完全被氧化。（8）将蒸发皿或坩埚冷却至室温，加入3滴蒸馏水和10滴1:1硫酸溶液，摇动蒸发皿或坩埚以使残余物被完全润湿，再在电炉上加热至不再冒烟，获得白色残余物为止。任务4-4-3测定润滑油灰分（9）将蒸发皿或坩埚重新放入高温炉，在775±25℃下恒温保持30分钟后冷却至室温，称重，准确至0.1mg，恒重，直至连续两次称重之差不超过1.0mg。（10）空白：试样预期生成的硫酸盐灰分质量分数不大于0.02%时，测定空白值的方法是在已称重的铂蒸发皿或坩埚中加入1mL硫酸，加热到不再冒烟然后，在775±25℃的高温炉中加热30分钟，冷却至室温称重并精确至0.1mg。（11）硫酸空白：将1mL硫酸空白产生的灰分质量乘以所使用的硫酸总体积。如果在硫酸中含有灰分，则应从试样的硫酸盐灰分总量中减去硫酸所生成的灰分的质量方为测得的硫酸盐灰分质量。任务4-4-3测定润滑油灰分6．计算ω=100m2/m1式中：ω——试样中硫酸盐灰分质量百分数，%；

m1——试样质量，g；

m2——硫酸盐灰分质量，g。任务4-4-3测定润滑油灰分7．报告

对于硫酸盐灰分质量分数小于0.02%的试样，结果应精确至0.001%，对于硫酸盐灰分质量分数大于或等于0.02%的试样，结果应精确至0.01%。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。（1）重复性：同一操作者使用相同的仪器在相同的操作条件下对相同的试验材料进行测定的两个结果之差不能超过下值：当0.005%≤x≤0.100%，r=0.047x0.85

当0.11%≤x≤25.0%，r=0.060x0.75x是进行比较的两个结果的平均值任务4-4-3测定润滑油灰分7．报告（2）再现性：不同的操作者在不同的实验室中对同一种试验材料进行测试所得的两个单独和独立的结果之差不能超过下值：当0.005%≤x≤0.100%，R=0.189x0.85

当0.11%≤x≤25.0%，R=0.142x0.75x是进行比较的两个结果的平均值任务4-4-3测定润滑油灰分表三油品灰分测定值精密度数值表硫酸盐灰分重复性再现性0.0050.00050.00210.0100.00090.00380.0500.00370.01480.1000.00660.02670.500.0360.0841.000.0600.1425.000.2010.47510.000.3370.79920.000.5671.34325.000.6711.588任务4-4-3测定润滑油灰分8．注意事项（1）在用煤气炉或电炉加热带引火芯的坩埚或蒸发皿时，如果试样含水过多以致于发泡使试样组分从蒸发皿中损失，就应丢弃这份试样并在新试样中加入1～2mL的异丙醇后再加热。如果这样还不令人满意，就加入10mL等体积甲苯和异丙醇混合并与试样充分混合，在混合物中加入几条滤纸一起加热，滤纸开始燃烧时大部分水将被除去。（2）试样煅烧必须完全。如果试样中含有二烷基或二烷基芳基二硫代磷酸锌及这些添加剂的混合物，可能生成部分黑色的残留物，应重复步骤（8）、（9），直至获得白色残余物为止。任务4-4-3测定润滑油灰分【原始数据记录表】任务4-4-3测定润滑油灰分样品名称

测定日期

执行标准

分析人

设备型号

设备精度

室

温℃大气压力

kPa内

容平行一平行二坩埚质量，

g

坩埚+样品质量，

g

样品质量，

g

坩埚+灰分质量，

g

灰分质量，

g

灰分含量，

%

平均值，

%

备

注

【考核标准】序号考核项目评分要素配分评分标准扣分得分备注1润滑油灰分的测定检查仪器及计量器具（瓷坩埚或瓷蒸发皿、电热板、高温炉、干燥器等）10一项未检查扣2分

2检查温度计放置位置，仪器恒温至（775±25）℃10一项不符合规定扣2分

3称