《装饰装修材料有害物质检测》项目三 内墙涂料有害物质检测

项目三内墙涂料有害物质检测12子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量子项目二内墙涂料中重金属含量测定返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量知识链接蒸馏操作1.蒸馏操作的原理蒸馏是分离液体混合物或液态气体混合物的常用单元操作。它是以液体混合中各组分在相同操作条件下沸点(挥发度)的不同为依据，通过加入热量或取出热量的方法，使混合物形成气、液两相系统，气、液两相在相互接触中进行热量、质量传递，使易挥发组分在气相中增浓，难挥发组分在液相中增浓，从而实现互溶液体混合物分离的方法称为蒸馏。2.蒸馏操作的依据液体混合物中各组分沸点(挥发度)的差异。下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量

3.蒸馏操作的分类按蒸馏操作方式分类:可分为简单蒸馏、精馏和特殊精馏。简单蒸馏适用于易分离物系或对分离要求不高的场合;精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合;特殊蒸馏包括水蒸气蒸馏、恒沸蒸馏、萃取蒸馏，特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。工业生产中以精馏的应用最为广泛。按操作流程分类:可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。间歇蒸馏多应用于小规模生产或某些有特殊要求的场合。工业生产中多处理大批量物料，通常采用连续蒸馏。上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量按物系中组分的数目分类:可分为双组分蒸馏和多组分蒸馏。工业生产以多组分蒸馏最为常见。按操作压强分类:可分为常压蒸馏、减压蒸馏和加压蒸馏。工业生产中一般多采用常压蒸馏。对在常压下物系沸点较高或在高温下易发生分解、聚合等易变质的物系，常采用减压蒸馏。对常压下物系的沸点在室温以下的混合物或气态混合物，则采用加压蒸馏。任务一仪器和试剂的认知与准备仪器(1)蒸馏装置:500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏分接收器皿。上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量(2)容量瓶:100mL,250mL，1000mL。(3)移液管:1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL。(4)水浴锅。(5)天平:精度0.001g。(6)10mm吸收池。(7)分光光度计。2.试剂(1)蒸馏水(GB/T6682，三级水)。上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量(2)乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。

(3)甲醛:浓度约37%。任务二操作训练甲醛标准溶液的配制甲醛标准溶液的配制:按下列规定量取10μg/mL的标准稀释液，稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液，见表3-1-1。上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量试样的处理称取搅拌均匀后的试样2g,，置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水，在馏分接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器皿的外部加冰冷却(蒸馏装置见图3-1-1)。加热蒸馏，收集馏分200mL，取下馏分接收器皿，把馏分定容至250mL,蒸馏出的馏分应在6h内测其吸光度。甲醛的测定从容量瓶中取5mL定容后的馏分，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。任务三数据记录与分析结果计算试样中游离甲醛含量按下式计算:上一页下一页返回子项目一蒸馏法测定内墙涂料中甲醛含量m,—样品质量，g;0.05—换算系数。取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲醛的测定结果.数据记录数据记录见表3-1-2。操作技能判定标准检出限:≤5mg/kg。操作技能测评表测评表见表3-1-3。上一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定知识链接氮化物发生原子吸收光谱仪砷、锑、铋、锡、铅、硒、蹄、锗等元素的测定，其分析线都处于近紫外区，在常规火焰中多存在严重背景吸收，在石墨炉测定中基体干扰及灰化损失严重。这些元素在无机材料、食品及环境样品中多属有害成分，含量很低而且分析试样的基体又往往很复杂。因此，采用原子吸收法进行分析经常必须加以分离或富集，方能达到分析的目的。

1.氢化物发生原子吸收光谱法原理砷、锑、铋、锡、铅、硒、蹄、锗等元素能生成容易挥发的氢化物，通常情况下为气态。下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气将其导入原子光谱系统进行测量。借此原理与基体分离，从而发展起了氢化物发生分析技术，可以集分离、富集和气相进样于一起的测试手段。氢化物发生原子吸收光谱仪如图3-2-1所示。2.氢化物发生原子吸收光谱法的干扰类型氢化物原子吸收分析中所遇到的干扰现象很多，可以将其分为凝聚相干扰和气相干扰两种类型。凝聚相干扰:指干扰发生在氢化物生成时及氢化物从样品溶液释放的过程中。凝聚相干扰可能是氢化物生成速度的改变引起的，也可能是氢化物转化率及释放率的改变引起的。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定气相干扰:指发生在气相中的干扰，即这种干扰发生在氢化物传输过程中及原子化过程中。气相干扰是挥发性干扰物引起的，可能是直接式的，也可能是记忆式的干扰。3.氢化物原子吸收光谱法的特点待测元素能与绝大多数基体成分分离，并可消除其产生的各种干扰;气态氢化物可直接导入原子化器中，与溶液直接喷雾进样相比;氢化物发生法能将待测元素充分富集、进样效率近似100%;生成的气态氢化物在形成的氢氢火焰石英管原子化器中有极高的原子化效率;连续流动氢化物发生装置易于实现自动化;不同价态的元素氢化物发生在某些特定条件下，可进行价态分析。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定任务一仪器和试剂的认知与准备1.仪器

(1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。

(2)氢化物发生原子吸收光谱仪:配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。(3)粉碎设备:粉碎机、剪刀等。(4)不锈钢金属筛:孔径0.5mm。(5)天平:精度0.001g.上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定(6)搅拌器:搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃。(7)酸度计:精度为10.2pH单位。(8)滤膜器:孔径0.45μm。(9)容量瓶:(10)移液管:2.试剂所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。(1)盐酸:质量分数约为37%，密度为1.18g/cm3。(2)盐酸溶液:0.07mol/L。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定(3)硝酸溶液:1:1(体积比)。(4)铅、镉、铬、汞标准溶液:浓度为100mg/mL或1000mg/mL;,任务二操作训练涂膜制备将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板(需经1:1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥)上制备涂膜，待完全干燥后取样，在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定样品处理将粉碎、过筛后的样品称取0.5g,(精确至0.0001g)，加入25mL浓度为0.07mol/L的盐酸溶液混合，搅拌1min,测其酸度，如pH>1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH值在1.0~1.5。在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用滤膜器过滤后避光保存，应在4h内完成测试。若在4h内无法完成测试，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。标准参比溶液配制铅标准储备液和工作溶液的配制铅标准储备溶液(1.00mg/mL)有两种配制方法:上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定

(1)准确称取1g的铅标准溶液移入1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。(2)称取1.598g硝酸铅，放入1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。铅标准工作溶液(100μg/mL):用移液管移取100mL铅标准储备液于1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。此溶液应在当天配制。2.镉标准储备液和工作溶液的配制镉标准储备液有两种配制方法:上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定

(1)准确称取1g的镐标准溶液移入1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。(2)称取1g(准确至1mg)的规定纯度的水溶性镉盐，放入1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。镉标准工作溶液:用移液管移取10mL镉标准储备液于1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。此溶液应在当天配制。3.铬标准储备液和工作溶液的配制铬标准储备液有两种配制方法:上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定(1)准确称取0.1g的铬标准溶液移入1000mL容量瓶中，用浓度为0.07mol/L的盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。

(2)称取282.9g(准确至0.1mg)的干燥的重铬酸钾，放入1000mL容量瓶中，用0.07mol/L的盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。铬标准工作溶液:用移液管移取10mL铬标准储备液于1000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。此溶液应在当天配制。可溶性重金属含量的测定1.可溶性铅含量的测定(1)标准曲线的绘制。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定①标准系列工作溶液的配制。用移液管按照表3-2-1所示的体积数将铅标准工作液分别加入到6个100mL的容量瓶中，再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。②光谱测定。将铅的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至283.3nm，进行铅的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序使每个工作液进入火焰，记录吸光度的读数值。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定③标准曲线。以标准系列工作溶液的铅的质量浓度(以μg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。(2)样品溶液的配制。将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定，记录吸光度的读数值。2.可溶性镉含量的测定(1)标准曲线的绘制。①标准系列工作溶液的配制。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定用移液管按照表3-2-2所示的体积数将镐标准工作液分别加入到6个100mL的容量瓶中，再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。②光谱测定。将镐的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至228.8nm，进行镐的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序使每个工作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。③标准曲线。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定以标准系列工作溶液的镉的质量浓度(以μg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。(2)样品溶液的配制。将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定，记录吸光度的读数值。3.可溶性铬含量的测定(1)标准曲线的绘制。①标准系列工作溶液的配制。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定用移液管按照表3-2-3所示的体积数将铬标准工作溶液分别加入到6个100mL的容量瓶中，再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。②光谱测定。将铬的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至357.9nm，进行铬的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序使每个工作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。③标准曲线。上一页下一页返回子项目二内墙涂料中重金属含量测定以标准系列工作溶液的铬的质量浓度(以μg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。

(2)样品溶液的