掌握水中钙镁离子的测定原理方法

掌握EDTA标准溶液的配制及标定原理和方法；了解缓冲溶液的作用；3.掌握配位滴定的基本原理，方法和计算；4.掌握水中钙，镁离子的测定原理方法；5.了解几种常用金属指示剂的使用条件和终点变化。一、实验目的EDTA的标定及水总硬度的测定理化检验

EDTA常因吸附水分和少量杂质，而不能直接用做标准溶液。标定EDTA的基准物质很多，有含量不低于99.95％的某些金属，如Cu,Zn,Ni,Pb等，以及它们的金属氧化物或某些盐类，如ZnSO4·7H2O,MgSO4·7H2O,CaCO3等。二、实验原理EDTA的标定理化检验为了保持测定条件基本一致，在本实验中采用CaCO3作基准物，以KB为指示剂。滴定前

Ca2++In(纯蓝）=CaIn（酒红）滴定中

Ca2++Y4-=CaY2-终点

CaIn(酒红）+Y4-=CaY2-+In(纯蓝）标定EDTA的反应式理化检验

水总硬度的测定，即测定水中Ca2+,Mg2+的总量。水总硬度的表示方法各国不一。我国常采用：以“度”计，1硬度单位表示十万份水中含有1份CaO。计算公式水总硬度的测定滴定前

Mg2++In（纯蓝）=MgIn（酒红）滴定中

Ca2++Y4-=CaY2-,Mg2++Y4-

=MgY2-终点

MgIn（酒红）+Y4-=MgY2-+In（纯蓝）理化检验三、仪器与试剂

烧杯（250ml）1个，表面皿，容量瓶（250ml）1个，移液管25ml1支，试剂瓶（500ml）1个，锥形瓶：250ml2支，塑料洗瓶1个，酸式滴定管1支，电子天平。EDTA,甲基红，钙指示剂,铬黑T指示剂，NH3H2O-NH4Cl缓冲液，CaCO3（A.R）,HCl(1:1)，镁溶液。仪器试剂理化检验1、0.02mol·l-1EDTA溶液的配制：在台称上称取EDTA3.8，溶解于100~200热纯水中，稀释至500，转移至试剂瓶中，摇匀。2、0.02mol·l-1Ca2+的配制准确称取0.3~0.5gCaCO3于小烧杯中，以少量水润湿，加约5ml（1:1)HCl，使CaCO3溶解，加水20ml，微沸几分钟，除CO2，冷却后定量转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。四、实验步骤3、EDTA的标定吸取25.00ml标准Ca2+

溶液于锥形瓶中，加入约20mlH2O,2ml镁溶液，5ml10%NaOH溶液及约10mg（绿豆大小）钙指示剂，用EDTA溶液滴定至由酒红色变为蓝色即为终点，记下EDTA的体积。平行测定三份。

理化检验4、水总硬度的测定准确吸取水样100.00ml于锥形瓶中，加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲液,再加入约10铬黑T指示剂,摇匀。用开始标定好的EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。理化检验5、钙硬的测定吸取100.00mL水样于锥形瓶中，加入5mL10%NaOH溶液，摇匀，再加10mg钙指示剂，摇匀。用EDTA溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份。6、镁硬的确定镁硬=总硬-钙硬记录时质量、浓度保留4位有效数字，体积、硬度保留2位有效数字WCaCO3/gCCa2+(mol·l-1)EDTA标定实验编号123EDTA初读数/mlEDTA终读数/mlVEDTA/mlCEDTA(mol·l-1)CEDTA(mol·l-1)总硬测定EDTA初读数/mlEDTA终读数/mlVEDTA/ml总硬钙硬测定EDTA初读数/mlEDTA终读数/mlVEDTA/ml钙硬五、数据记录及处理注意事项及思考题