等温变换催化剂硫化方案

在常温常压下二硫化碳为无色透明微带芳香味的脂溶性液体，有杂质时呈黄色，普通试剂有腐败臭鸡蛋味，具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性。燃烧时伴有蓝色火焰并分解成二氧化碳与二氧化硫。人吸入最低致死量为4000ppm(30分钟)。急性中毒时，初期兴奋、头痛，继而意识丧失、昏睡和死亡。低浓度长期暴露时，下肢浮现多发性神经炎，伴有头痛、失眠、性欲减退和记忆力下降，脱离接触时能康复。长期暴露会发生视网膜症和肾疾患为特征的血管损伤。外观与性状:无色或者淡黄色透明液体，纯品有乙醚味，易挥发。熔点:-111.9℃密度:1.26g/cm相对蒸气密度(空气=1):2.64沸点:46.2℃稳定性:稳定份子式:CS2相对份子质量:76.14饱和蒸气压(28℃时):53.32kPa燃烧热:1030.8kJ/mol临界温度:279℃临界压力:7.90MPa闪点:-30℃爆炸上限(体积分数):60.0引燃温度:90℃爆炸下限(体积分数):1.0健康危害：二硫化碳是伤害神经和血管的毒物。急性中毒：轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状；中度中毒尚有酒醉表现；重度中毒可呈短期的兴奋状态，继之浮现谵妄、昏迷、意识丧失，伴有强直性及阵挛性抽搐。可因呼吸中枢麻痹而死亡。严重中毒后可遗留神衰综合征，中枢和周围神经永久性伤害。慢性中毒:表现有神经衰弱综合征，植物神经功能紊乱，多发性周围神经病，中毒性脑病。眼底检查:视网膜微动脉瘤，动脉硬化，视神经萎缩。危（wei）险特性：极易燃，其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或者氧化剂易燃烧爆炸。受热分解产生有毒的硫化物烟气。与铝、锌、钾、氟、氯、叠氮化物等反应剧烈，有燃烧爆炸危（wei）险。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。燃爆危（wei）险：该品极度易燃，具刺激性。皮肤接触：即将脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或者生理盐水冲洗，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸艰难，给输氧；如呼吸住手，即将进行人工呼吸，就医。食入：饮足量温水，催吐，就医。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫。灭火方法：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或者其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或者挖坑收容。喷雾状水或者泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用防爆泵转移至槽车或者专用采集器内，回收或者运至废物处理场所处置。操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、胺类、碱金属接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：在室温下易挥发，因此容器内可用水封盖表面。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、胺类、碱金属、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1．CS准备充足(按一次硫化考虑，用量：120kg/m3催化剂，)，总计准备2约8.1tCS。22．准备足够0.5MPa氮气，O＜0.5%。23．法兰式CS转子流量计一只(20~250L/h)，二硫化碳从二硫化碳槽用20.5MPa氮气直接压到二硫化碳管中，滴加到系统中。电加热器现场远程调试合格。消防器材准备充足(准备约2m3防火沙土)关闭系统进出口阀、变换炉出口放空阀、系统补加蒸汽阀、开车蒸汽阀、汽包外送蒸汽阀，打开汽包放空阀，排净汽包及蒸汽发生管路内的积水，积水排净后，关闭汽包放空阀、排污阀、下降管排污阀，打开系统放空阀。系统隔离采用盲板隔离，需加盲板的地方：系统进口大阀前、系统补加蒸汽阀前、放空总管B31~B32管架上DN700止回阀后。硫化用气为甲醇驰放气，驰放气氢含量为73%~75%。因硫化时气体中氢含量不能超过40%，所以在滴加二硫化碳时系统要配入一定量的氮气用以稀释氢浓度，具体配加量由分析确定。催化剂硫化开车分五个阶段：置换、升温、硫化初期、硫化主期和降温排硫期。1．置换用氮气对变换系统(硫化系统)进行置换至O含量小于等于0.5%为合格，2在氮气置换时将驰放气暂时配管也应同时进行置换，从甲醇碰口出放空。2．升温升温流程：第一水分离器→第一热交→第二热交→电加热器→净化炉A/B→第二热交→等温变换炉→锅炉给水预热器→水解槽副线→第一热交→脱盐水加热器→水冷器→放空。置换合格后，联系氮气准备升温，确认气体正常流动后开启电加热器开始升温，平均升温速率30±5℃，空速200~500h-1，由于床层温度在60~100℃区间催化剂存在一个脱除物理水的过程，控制加热器出口温度100~120℃恒温2~3h，然后逐步提电加热器出口温度至210~230℃恒温，下部床层达到60~100℃时，打开净化保护器倒淋阀，进行排污。此时打开驰放气阀门，给系统配氢，配氢时缓慢打开驰放气阀门，直至阀门全开，在第一水分离器后取样分析氢含量，根据氢含量调节氮气加入量，控制氢含量在25%~40%之间。同时提入口温度至220~250℃，当净化炉各点床层温度≥200℃，可视为升温结束，此时加入CS转入净化保护器的硫化初期,等温变换炉继续串联升2温。注意事项：(1)必须确保硫化气中O＜0.5%。一旦超标应切断气源，以2防催化剂氧化造成床层超温；(2)净化炉入口热点不得超过250℃，等温变换炉出口温度不得小于120℃；3．硫化初期将CS提前加入二硫化碳槽内，用氮气加压0.3~0.4MPa，通过转子流量2计，在电加热器后导入净化保护器内，CS浓度在40~160L/h，空速300~2500h-1，恒温6小时以上逐步缓慢提温，床层内热点温度不高于300℃，当出口HS＞3.0g/m3，可以进入硫化主期，等温变换炉一并串联升温。2注意事项：(1)CS的加入量一定控制好，从小到大缓慢进行；(2)为使2CS的流量稳定，N压力应保持稳定；(3)硫化初期热点温度不超过300℃，2 2维持足够时间，以确保低温穿透；(4)出口HS每小时分析一次。24．硫化主期逐步升高电加热器出口温度，CS含量控制在80~160L/h，升温速率控制2在15℃/h，最终提高净化保护器床层各点温度至360~370℃，保持4~6小时。此阶段空速100~300h-1，HS分析频率2次/h，连续两次分析出口气在2HS＞10g/m3，可以认为净化保护器硫化结束。净化炉硫化结束后，开启电加2热器至等温变换炉升温硫化付线单独对等温炉提温强化，使等温炉床层温度各点≥350℃以上恒温4~6小时，连续两次分析出口气在HS＞10g/m3，可以2认为该等温变换炉硫化结束。5．降温排硫硫化结束后，硫化付线阀关闭重新导回净化保护器入口顺流程降温。此时逐步减小电加热器功率、同时加大空速降温，打开放空排硫，当温度降至300℃以下时，停加CS，加大气量继续将净化保护器床层温度降到250℃以下，2分析等温炉出口HS＜1.0g/Nm3时，开启等温炉升温硫化付线单独对等温变2换炉进行降温。降温速率控制在30℃/h摆布。等温变换炉各点温度降至120℃以下时，蒸汽系统引蒸汽暖管，等温炉汽包开启补水，汽包下降管全开，汽包去蒸汽管网阀及放空阀关闭，待等温炉管内全部充满软水及汽包补液位至60%以上后开启开工蒸汽阀补蒸汽升温。期间分析等温炉出口HS＜1.0g/Nm3时，催化剂降温排硫结束。2为了保证硫化一次成功，强调以下几点：氧含量一定控制在0.5%以下；二硫化碳易燃易爆注意安全；硫化结束后，保持监控炉温变化。硫化时间计划表阶段执行时间(h)空速(h-1)床层温度(℃)CS2流量出口HS2(g/m3)升温10~12300~500200~250硫化初期12~16300~500200~30040~160L/h＞3.0硫化主期16~24100~300350~40080~160L/h＞10.0降温排硫16~30300~500＜300＜1.01．排硫指标至少要低于2.0g/Nm3，三次分析重复。2、硫化时严格控制煤气中0＜0.5％，否则应减量或者停车。床层温度调2节以气量和电加器为主,适当调整CS加入量，注意电加热器运行情况，保证2安全(电加热器出口≤420℃)。启用电加热器，必须先过气，后启动加负荷。3、二硫化碳槽专人看守，有隔离装置和警示。4、如浮现意外情况(如氧含量超标：床层温度暴涨，C