复合材料的混合加工、成型实验

复合材料的混合加工、成型实验一、 实验目的和要求了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。2•熟悉转矩流变仪法测定聚合物流变性能的方法，包括混合、挤出加工（造粒）过程。3•掌握颗粒/聚合物复合材料的密炼、成型工艺过程。4•掌握复合材料力学性能测试过程。二、 实验仪器与原料XSS-300转矩流变仪；平板硫化仪；造粒机；万能仪；低密度聚乙烯（LDPE）、（LDPE：熔点132-135oC；LDPE：熔点小于112。。；分解温度：大于380oC）；无机粉体（颗粒）：氢氧化铝等；三、 实验内容转矩流变仪混合加工实验（1）实验原理高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注塑等工艺，化纤纺丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体的塑化特性进行的。熔体受力作用，表现有流动和变形，而且这种流动和变形行为强烈地依赖材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高分子材料熔体流变性质的仪器很多，转矩流变仪是其中的一种。它由微机控制、混合装置（挤出机、混合器）等组成。测量时，被测试物料放入混合装置中，动力系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值，保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速等测量数据进行处理，得出图形式的实验结果。利用转矩流变仪可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的塑化曲线，如转矩一时间曲线、温度一时间曲线以及转矩一转速曲线，以此了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。所以，测量塑料熔体的塑化曲线，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高效、低耗的制品以及制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都具有重要的意义。实验设备及实验条件本实验采用XSS—300转矩流变仪测量塑料熔体的塑化曲线，其测试装置是LH60橡胶塑料混合装置。实验条件控制与材料性质、实验目的有关。实验条件包括加料量、温度、转速和时间。1、 加料量实验开始自混合器上部的加料口加入混合后的物料，不但受到上顶加压装置施加的5kg压力的作用，而且还承受转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压作用，转子间的捏合、撕拉作用，转子轴向间的翻捣、捏炼等作用。这些作用使物料以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式，实现物料的混炼、塑化。显然，混合室内的物料量不足，转子难以充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之，加入的物料过量，部分物料集中在加料口不能进入混合室，混炼塑化不均匀，或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。若实验过程中，去除上顶加压装置的作用，仪器转矩变化不突出时，说明加料量基本合适。2、 温度和转速混合器加热温度一般取物料的熔融温度或成型温度。如果选择的温度过低，就会出现超额的阻力转矩，造成安全装置发生作用，使仪器停止运转，实验中断。若温度过高时，高分子的链段活动能力增加，体积膨胀，分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度而降低，物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增高温度可以大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制和调节，使测试结果准确可靠。但温度过高，会引起热降解和交联反应。转子转速高低主要影响塑化速度和物料的混合质量。转速高，剪切速率高，塑化速度快，物料混合均匀所需时间短。反之，剪切速率低，塑化速度慢，混合均匀所需时间长。3、 时间混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。一般来讲，使用XSS—300转矩流变仪实验材料的加工流动性时，实验时间设定为15分钟作用即可。（3）实验步骤启动转矩流变仪的微机及动力系统，设置各段加热区的温度为140°C,并点击“开始加热”按钮开始加热。当各段加热区都已达到所设定的温度后，保温30分钟，以保证混合器内部温度均匀和稳定。加料先顺时针转动操纵手轮，直至压料杆被锁定在加料装置上方的锁定位置上后，放开手轮（此时压料块不会自行下落），把定量的试样放入加料盒内。接着将加料盒斜插在加料器左上方，并且插稳固定，这时试样将沿着加料盒光滑低面全部进入加料器内（若有少量粉状物料留在加料盒内时，可用小刷子将其全部刷入加料器内）。然后用右手握住操纵手轮，左手拔出锁紧销手球，再逆时针方向转动操纵手轮，使压料块稳速下落，当压料块到达加料器底部并以物料接触时，可放开操纵手轮。最后将加料盒拆除下来。开启传动装置三分钟后，开启传动装置，并将转速由零逐渐调至60rpm，同时启动记录，开始试验。拆卸、清理混合器15min后试验结束，停止加热，停止传动。打开混合器前板紧固螺母，取下前板并把其挂在固定架上，趁热取出混合室内的物料，用专用工具及干净棉质布料把混合室壁、前板和转子清理干净。装上前板，进行下一个试验或中止试验。（4）实验内容在相同的实验条件下（温度、转速）用不同的实验配方进行实验；实验过程中，注意观察扭矩、温度、压力等工艺参数的变化，并进行记录。表1实验原料序号实验原料名称原料牌号生产厂家1低密度聚乙烯（LDPE）-中国石油化工2氢氧化铝--3乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）-中国石油化工表2实验配方样品编号原料含量实验条件LDEP(g)EVA(g)Al(OH)3(g)温度转速15000140°C60r/s231.5513.5140°C60r/s3281012140C60r/s424.5159.5140C60r/s521209140C60r/s(5)实验结果初始条件:温度、转速反置 上海科创流变仪 1.7.16 设备已连接©第1区-抑热中— 13^ |第2区-加热中|19磁 |第3区-加热中|14怎 |第4区-未抑热匸吆 I第5区-未加热匚吆 |第6区-未抑热匚Q% |测量值158.9°C测量值159.2°C测量值160.0°C测量值 断偶测量值 断偶测量值 断偶设定值160设定値 160设定值 160设定值140 —设定值100设定值40II停止加热1||设定值|II停止加热I|］设定值|II停止加热I||设定值|III廿始加热III设定值III开贻加热I||设定值|II开始加热III设定值|N.mTfC扭矩;7.3料温：165.2时间：444.5pa100.0200.0100.0150.090.0180.090.0135.080.0160.01厂80.0120.070.0140.0U70.0105.060.0120.060.090.050.0100.050.075.040.080.040.060.030.060.030.045.020.040.020.030.010.020.0— 10.015.00200400S00800100012001400160018002000(S)加热装置转速显示：扭矩显示：IH60君合器装詈测量值60.6rpm停止记录显示扭矩料温165.2设定值60rpm设定转速压力1 19.9MPa 输出开输出关显示关2］参数挖制 'u星程设置H］曲线设置■2控制设置V背杲设置扭矩満零 EJ帮助旦关闭01030002|麗上海科创报告制作软杵-[01030006]E®冈1腫文件迪视窗⑩工具d）帮助Qi）_3X□|0^|Q|i^|巾隴1呂|%|B|ffl| cIRed ~|BclAcliveCapl_^][2习01030006Times(s)*Q够證上海科创疣变仪Times(s)*Q够證上海科创疣变仪=1-1.bmp-Window... ■200T-01-04・CaC03逼Rheometer_dgs勺塚氐g回14:46模压成型（1） 实验原理模压成型（又称压制成型或压缩成型）是先将粉状、粒状或纤维状的塑料放入成型温度下的模具型腔中，然后闭模加压而使其成型并固化的作业。模压成型可兼用于热固性塑料，热塑性塑料和橡胶材料。（2） 实验步骤（1） 按顺序摆放好模具、压板和聚酯膜；（2） 在模具中加入适量物料，合上压板后放入模板间，合模至上下模板较为接近，预热原料；（3） 合模加工，其间开模放气2-3次；（4） 保压反应完后开模，取出压板，冷却，脱模取样；（5） 用制样机制备标准样条待测。（3）实验结果压制成为长为80mm,外宽10mm,内宽65mm,厚度1mm的薄片。3•性能测试实验实验原理拉伸测试：将试样夹持在专业夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器，形变测量装置及处理，测绘出试样在变形过程中的拉伸-应变曲线，计算出曲线上的特征点，如拉伸强度，拉伸断裂应力，拉伸屈服应力和断裂伸长率。实验试样与实验设备实验设备：万能试验机实验步骤分别测量试样的初始直径d°,和初始标距长度10:在试样标距段的两端和中间三处测量试样直径，每处直径取两个相互垂直方向的平均值，做好记录。三处直径的最小值取作试样的初始直径d°。用扎规和钢板尺测量低碳钢试样的初始标距长度10熟悉电子万能试验机的操作方法，运行测试应用程序，并开启控制器电源。在试验机上装卡低碳钢试样：先用上夹头卡紧试样一端，然后提升试验机活动横梁,使试样下端缓慢插入下夹头的V型卡板中，锁紧下夹头。在微型电子机算机测试应用程序界面中执行以下操作：设置实验条件，主要有试验形式(如拉伸)、载荷、变形量程、加载速度、试样编号、尺寸、材料等。设置完毕，可自定义文件名并确定工作目录后存盘；单击界面左侧“试验”按钮，开始试验；继续实验，注意观察试样的变形情况和“颈缩”现象，试样断裂后立即单击应用程序界面左侧“结束实验”按钮。然后取下试样，测量端面最小直径q,断后标距长度L］。在实验教师指导下读取实验数据，打印曲线。经实验指导教师检查实验结果后，结束实验并整理实验现场。(4)实验结果(1)拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力otPcrp=—-加式中：ot抗拉伸强度或拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力，MPa；P最大负荷或断裂负荷或屈服负荷，N；

b试样宽度，mm；d试样厚度，mm.断裂伸长率牛G0试样原始标距，mmG试样断裂时标线间的距离，mm.计算结果以算术平均值表示，q取3位有效数字，q取2位有效数字。试试样试样取大试样拉伸断裂伸拉伸强断裂伸样厚度宽度负荷伸长强度长率度均值长率均编(mm)(mm)(N)(mm)(MPa)(%)(MPa)值(％)号1154017382.2215291495.81.931523664.60.835.41.141515.5233.10.2951527.5135.50.16四、思考题1、 塑化曲线上的各拐点、极值点和平台代表什么意义？答：拐点：随料温升高逐渐接近混炼预设温度，树脂软化；极值点：由于热和剪切作用，树脂颗粒破碎，颗粒内的物料从表面开始塑化，物料粘度逐渐增加，转矩迅速升高到；平台：随着塑化后物料内部残留空气排除，物料中各处温度趋于一体，熔体结构逐渐均匀，转矩逐渐降低达到相对稳定值的平衡转矩。2、 填料的加入对聚合物的加工性能有何影响？答：使物料在以剪切、搅拌、挤压作用，转子间的捏合、撕拉作用，转子轴向间的翻捣、捏炼等连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式作用下，实现物料的混炼、塑化。3、 模压过程中为什么要进行排气？答：在模压过程中进行排气是为了保持模具内的压强平衡，防止模具内压力不均匀而使产品受到破坏。4、 观察所压制硬板的表观质量，分析出现塌坑、气泡、开裂等现象的原因？答：出现这些情况可能是由于模具内聚酯膜预热受热不均匀，模具内压强分布不均匀导致的。5、 影响聚合物试样拉伸强度的主要因素有哪些？答：温度、负荷，样品的长度、宽度、质量等。五、实验