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PAGEPAGE1气体分析操作规程一、实验目的了解气体分析常见的仪器和方法,学会操作常见的气体分析仪器,正确理解测试结果,提高分析精度及对环境、人体的保护能力。二、实验仪器主要有气相色谱仪、红外光谱仪、质谱仪、原子吸收分析仪等仪器。三、实验步骤及操作规程1、气相色谱仪操作规程:(1)样品预处理:将样品制成适用于气相色谱仪测定的样品。根据不同的分析试剂,能够按需选择性离子电离法或甲烷质子化,或者其他预处理方式,进行制样。(2)仪器运行前的准备:首先应检查仪器的各个部位是否完好,接着打开仪器电源和空气压缩机,并打开相关的输气阀门和检测器的加热开关,预热约10-15分钟可以使仪器稳定,并对柱子进行备份及调整。(3)分析操作步骤:将气瓶压缩的样品通入气相色谱仪内,即可进行分析。使用过程中要注意调整温度、气体流量、检测器的灵敏度和响应时间等操作参数,以获得准确可靠的检测结果。2、红外光谱仪操作规程:(1)取一定量的待测样品,处理干燥后,旋转涂在KBr片上,压得均匀;(2)将均匀压制好的KBr条放入三角形支架中,固定好;(3)打开电源,进样、参比和测试装置应当在一定的时间内预热;(4)设置气体和样品扫描参数,使得红外光谱图的峰清晰明确;(5)对待测样品和空白样品均进行扫描,并记录图形以及相应的基准峰展开了多少个尖峰的数据;(6)比对获得的数据,判断待测物质是否含有特定的基准物质,是否含有有毒物质或者有害物质的选错;3、质谱仪操作规程:(1)调整仪器电子参数,使其达到最佳运行状态;(2)准备待测样品,如有必要,先进行清洗或去除杂质;(3)将待测样品和一种或多种标准污染物标准品混合,注入质谱仪保留器;(4)开启质谱仪运行程序,准备开始扫描;(5)收集数据;(6)数据处理。利用质谱仪计算机软件处理数据,得到具体的污染物浓度等数据。4、原子吸收分析仪操作规程:(1)清洗仪器。将各部件拆下清洗干净,用3%的硝酸溶液反复冲刷,最后用纯水再反复冲洗干净。(2)进行样品的预处理,根据不同参团,选择电热系统、气氛条件等作为不同样品预处理的方法进行;(3)吸入样品。将待测的样品装入原子吸收装置,并使它在真空和平衡状态下进行试验,打开标定和比例气体的气缸;(4)测定样品中元素的含量。在进行实验时,记录反应时间、各指标及元素浓度等过程,得出分析结果并进行比对,以便能够更好地反映污染物的程度。四、注意事项(1)在操作仪器前应认真操作手册以及使用说明,避免操作过程中出现任何纰漏或者失误;(2)必要时,对各类仪器进行普查设置,以获得相应的检测结果;(3)在操作过程中,必须随时关注样品的状态,注意锁紧安全阀门,降低操作风险
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