稳健统计-迭代法评估低合金钢中锰测量不确定度

稳健统计-迭代法评估低合金钢中锰测量不确定度

Summary：本文用稳健统计-迭代法计算了焊接检测实验室检测低合金钢中锰的不确定度，可反映实验室较长时间内的检测水平，评定过程简单方便。Keys：稳健统计-迭代法；锰；不确定度EvaluatingUncertaintyofManganeseinLowAlloySteelbyRobustStatistics-IterativeMethodLIWen-Jie（WuhanTemoWeldingConsumablesCo.,LTD,430084）Abstract：Inthispaper,Weevaluateduncertaintyofmanganeseinlowalloysteeldetectedbyrobuststatistics-iterativemethodinaweldingtestlaboratory,whichcanreflectthetestlevelinalongtimeinthislaboratoryandtheassessmentprocesswassimpleandconvenient.Keywords:Statistics-iterativeMethod;Mn;uncertainty.焊接材料市场竞争日趋激烈的今天，客户对产品品质的要求也越来越高，本焊接检测实验室担负起公司日常生产所需各种原材料的检测，如铁合金，矿物粉、化工原材料、合金钢类以及焊材熔敷金属等的成分检测。如何保证实验室一直保持较高检测水平、出具可靠室验数据，就需要实验室应用质量控制程序和质量控制计划来监控实验室运行结果。适当的方法和程序可有效的进行验证，如定期标准物质检测及对控制标样进行重复检测，并对结果进行测量不确定度分析越来越受到行业内各级检测实验室的重视。目前测量不确定度方法评估可分为两类[2][3]：传统的自下而上法（bottom-up）和近年来越来越受关注的自上而下法（top-down）。“bottom-up”方法考虑每个环节的各种影响因素，计算过程繁琐，可能会造成影响因素分量的遗漏或者重复计算；“top-down”法利用从方法确认、实验室内质控和实验室间协作定值、能力验证等数据、注重从整体上、通过数月、数年等一段期间反映样品检测全过程的精密度数据直接评估测量不确定度。因此本文采取“top-down”方法中的稳健统计-迭代法处理焊接检测实验室一段时间内采用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱）法检测低合金钢的质控数据进行测量不确定度分析。1、实验数据来源数据来源于本检测实验室2022年间开展ICP-OES低合金钢检测过程中积累的质控标准物质（YSBC18205a-05）锰的测定数据，共收集20套（表1），质控标准物质购自于重庆钢研所单位。将所有数据按照测定时间先后顺序排列，为便于体现稳健-迭代法的优势，将原始数据保留至小数点后4位。样品标准值不同时间测定结果YSBC18205a-051.481.4892、1.4791、1.4652、1.4833、1.4725、1.5043、1.4706、1.4774、1.4825、1.4783、1.4934、1.4687、1.4475、1.4668、1.4509、1.4628、1.4583、1.4765、1.4826、1.4946表1标样测定汇总表（质量分数）/%2、结果与讨论2.1稳定统计-迭代法稳健统计[3]是指不用事先识别，剔除离群值，直接应用全部测量数据，将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。它不需要对“离群值”进行人为干预，其原理是对按顺序排列，位于数据排列两端远离中位值的“可疑值”或“离群值”均以较小权重予以保留，与中位值接近的值则以较大权重参与计算，充分利用了全部测量数据的信息。稳健统计-迭代法具体计算步骤如下。测量结果按升序排列后，计算平均值和标准偏差s以此数据为基础计算下列参数：用和分别取代升序排列数据两端比小和比大的数据，重新计算新数列平均值和标准偏差s，重新计算和，分别取代两端数据，直至无明显变化。作为测量不确定度的评估值，计算示例采用表1中的YSBC18205a-05标样Mn的结果，详见表2。表2的计算结果表明，以迭代之后期间精密度无明显变化时，得到的计算结果为YSBC18205a-05标样Mn的平均值为1.475%，期间精密度为0.0150，因此该质控样及其不确定度为（1.475±0.030）%，通过不确定度评估可知当实验室检测Mn值超过（1.475±0.030）%，范围时即视为不合格数据，此时实验室应采取对应控制措施确保检测结果准确可靠。3、结论利用稳健统计-迭代法对焊接检测实验室低合金钢的数据进行计算，尝试采用新方法评估锰的不确定度，结果表明该方法相比于传统方法更能反映较长一段时间内实验室的测试水平[1]，而且可以利用新数据定期更新不确定度数值，并可应用于所有元素的检测，可综合反映实验室最近时期的检验水平。表2稳健统计-迭代法计算Mn数据示例（质量分数）/%序号第1轮第2轮第3轮第4轮第5轮第6轮1234567891011121314151617181920平均值SSRS*X1X21.44751.45091.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.50431.47520.014500.016440.024661.45061.49991.45061.45091.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.49991.47520.013760.015600.023401.45181.49861.45181.45181.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.49861.47520.013440.015240.022861.45231.49811.45231.45231.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.49811.47520.013300.015090.022631.45261.49791.45261.45261.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.49791.47520.013230.015000.022511.45271.49781.45271.45271.45831.46281.46521.46681.46871.47061.47251.47651.47741.47831.47911.48251.48261.48331.48921.49341.49461.49781.47530.013200.01500.022461.45281.4977Reference：[1]李龙津、葛永丽等.稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度[J].中国烟草学报，2017,23(4):112-118.[2]杨冬雪、李翠萍、李花.用稳健统