移液器容量检定结果影响因素分析

移液器容量检定结果影响因素分析

Summary：本文对移液器容量检定结果影响因素进行了分析，主要从吸液嘴的选择、吸液嘴的安装、密合性检查、检定量程的设定、吸液与排液、称量等几个方面介绍了主要影响因素。然后分析了移液器容量检定的主要发展方向。Keys：移液器；容量检定；结果影响1引言随着科学技术的发展，化工等行业中对计量和液体加液取样工作的要求逐渐提高。移液器的使用效果与其容量的准确性有直接关系，因此必须重视可调移液器容量的检定工作[1]。配套吸液嘴、密合性、调节器和活塞的配合度、显示窗准确度、操作手法等都会影响移液器的准确性。通常而言可以分为两大类：移液器的使用手法和移液器的本身物理结构。移液器使用手法有厂家给出的操作sop和各个使用人员总结出的很多经验，比如：正确装配吸头；保证移液器、吸头、待取液体在同一温度；吸液时严禁吸头全部浸入液体；移液器使用完后应调节至标识最大值[2]。总体来说，这些操作及经验都是移液器使用人员能够在实践中慢慢掌握并可以自行控制，确保移液器吸液准确性的[3]。而对于移液器的密合性、调节器和活塞的配合度、显示窗的准确度等就是使用人员无法直接发现并加以控制的。换句话说，使用人员只有通过特定的手段，才能确定这些硬件结构是否满足要求，是否由于频繁的使用而产生偏差等[4]。本文将对移液器容量检定结果影响因素进行深入分析，具体研究如下。2

吸液嘴的选择常见的移液器生产厂家众多，每个厂家的吸液嘴各有不同，从与吸头锥匹配的口径到吸液嘴的长度、内径，每个厂家的设计均各有特色[5]。在实际检定中经常遇到只送检移液器的情况，通过实验发现，同一支移液器在选用原厂吸液嘴和非原厂吸液嘴的情况下，其最终检定数据存在一定的差异。笔者选用标称容量为（100～1000）μL，性能较好的移液器，使用原厂吸液嘴和3支非原厂吸液嘴对1000μL检定点进行测量，得到数据如表1所示。由数据可看出，使用不同的吸液嘴虽检定结果。均为合格，但非原厂3#吸液嘴与原厂吸液嘴测量所得的20℃实际容量存在较大差异，有造成误判的可能。表1不同吸液嘴1000ul检定点测得实际容量选用吸液嘴20℃实际容量/ul原厂1000.77非原厂1#999.14非原厂2#1002.21非原厂3#1005.063吸液嘴的安装在安装吸液嘴时，应避免用力敲击，敲击产生的瞬时撞击力会导致移液器内部弹簧等配件松散，甚至会导致容量调节部件卡住。正确的做法是将移液器吸头锥部分垂直插入置于枪头盒内的吸液嘴中，稍微用力左右微微转动即可使其紧密结合。多通道移液器，则可以将移液器的第一通道对准第一个吸液嘴，然后倾斜插入，往前后方向摇动即可卡紧。枪头卡紧的标志是略为超过O形环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。正确安装吸液嘴，能保证移液器和吸液嘴之间无泄漏，同时还可降低枪头锥的磨损。4密合性检查移液器是基于空气活塞的系统，泄漏是引起其容量准确度下降的常见原因。移液器置于湿热环境灭菌，不正当使用和磕碰易导致枪体变形、老化、吸头锥损坏、活塞和密封圈被污染，这些因素都可能会导致泄漏，但多数泄漏并不能通过肉眼观察到。因此，容量检定前必须按照JJG646-2006《移液器检定规程》之7.3.2条进行密合性检查。5检定量程的设定在将移液器的容量调至检定点的过程中，若由大量程到小量程调节，则直接顺时针调整至检定点即可；若由小量程到大量程调节，则调至检定点后需继续旋转活塞按钮约1/3圈，然后回调至检定点。6吸液与排液基于移液器的工作原理，各品牌给出了不同量程下移液时，吸液嘴的浸入深度和取液停留时间要求，在吸液与取液前必须首先确定这两项要求。在实际移液前，应用检定用蒸馏水润洗吸液嘴。润洗的作用是在吸液嘴内形成同质膜，降低吸液嘴对蒸馏水的吸附，并有助于提高吸液嘴多次相同移液操作的一致性。吸液时，按压移液按钮至第一个停止点，垂直稳住设备，将移液器吸液嘴浸入检定用蒸馏水中，且应保证浸入深度符合要求。使移液按钮慢慢滑回原位，过快的吸液速度容易使液体形成漩涡，产生气泡，过程中应保持吸液嘴始终在液面下规定深度。吸液完成后应满足取液停留时间的要求，以保证移液器能完全提取所设体积，这点对大量程的移液器尤为重要。排液时，将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其保持45°角，以均匀速度将移液按钮按压至第一停止点并固定保持，等待（1～2）s，继续下压移液按钮，到达第二停止点或通过第二停止点直至底部。排液结束，将吸液嘴流液口沿称量杯内壁向上移开。7称量称量过程除了选用适当准确度的电子天平外，还要关注水分蒸发对检定结果的影响。移液器检定中除了关注对环境因素的控制外，还要使用带盖称量杯，并于每次移液前倒出并擦干称量杯内的水分。对于1μL以内的容量使用分度值为0.001mg的电子天平进行检定时，可考虑增配防蒸发装置。蒸发过程同时会对电子天平的平衡时间产生影响，导致天平平衡时间延长，又进一步增加水分的蒸发，使二者相互影响。水的蒸发对小量程检定结果的影响较大。综上所述，移液器容量检定结果的影响因素较多，且各因素对不同容量点的影响程度有所不同。为提高检定结果的准确度，在移液器的检定过程中，检定人员应时刻关注各影响因素，严格按照规范的操作程序进行，以保证移液器容量检定结果的准确度。8结论可调移液器的容量检定是非常繁琐的工作，过程中装置的准确度一般为0.1%、0.3%。由于静重式和杠杆式扭矩标准装置的准确度较高且价格昂贵，对于一些中小企业和对扭矩准确度要求不高的市场，参考式扭矩机标准装置无疑是最佳选择。计量发展水平是国家核心竞争力的重要标志之一，做为科技发展的技术基础，计量技术必须寻求新的突破，才能发挥自身的作用，满足科技发展的需要，而目前看来，扭矩计量技术标准装置的发展趋势主要体现在以下几个方面：（1）朝微小和超大量程扭矩方向发展随着科技的发展与工业生产的需要，及时弥补我国扭矩计量在微小和超大量程扭矩基标准的空白，已成为计量技术研究的当务之急。中国计量院与大扭矩一级计量站在这方面的研究已取得重大突破，未来我国微小和超大量程扭矩计量器具不会再无源可溯，这将推动我国经济与科研的进一步发展。（2）提升现有扭矩计量基标准装置的准确度我国现已投入使用的扭矩基准装置的不确定度为1×10-4（k=3），随着扭矩计量器具准确度的提高、高精尖技术的发展，现有的扭矩基准准确度已不能满足需求。为了推动科技进步，提高我国扭矩计量技术水平，提升我国扭矩计量在国际上的地位，加快高准确度扭矩计量基标准装置的研究已成为势在必行。（3）研制动态扭矩计量基标准装置扭矩计量主要还是应用在动力系统参数的测量方面，但由于目前动态扭矩计量技术尚不成熟，动力系统中的扭矩参数主要还是采用静态方法校准，显然不符合实际需求。目前国际上动态扭矩的计量技术还处于研究阶段，美国NASA、德国PTB都在动态扭矩测量技术上进行了许多试验，我国在动态扭矩测量上也进行了大量研究。动态扭矩计量基标准装置的研制将成为扭矩计量技术研究的主攻方向。总之，加快扭矩计量标准装置的研制，提升扭矩计量技术水平，将为推动科技进步、促进社会经济发展提供重要的技术基础和技术保障，对我国国际竞争力与国际影响力的提升具有重要战略意义。9Reference[1]

邓晓辉.检定/校准移液器时水温对测量结果的影响[J].中国计量,2022(004):000.[2]张振江,韩婕,刘芳,等.生态环境监测中移液器使用影响因素分析[J].节能与环保,2020(3):2.[3]方茜.关于玻璃量