工艺问题处理常用方法

工艺问题处理常用方法第1页，共26页，2023年，2月20日，星期一主要内容3.新产品研发的思路、方法4.结束语1.前言2.生产过程中疑难问题解决的方法第2页，共26页，2023年，2月20日，星期一1前言由于化学试剂品种繁多，每种试剂都具有多种品级及规格。在实际生产中，由于原料纯度不够，产品杂质较多，不能达到我们所需产品的要求，这时就需要提纯。有些客户对产品的规格有特殊要求，这也需要提纯攻关以得到所需纯度的产品。由于不同产品有不同特性，不同规格有不同要求，因此，如何选用方法来提纯试剂，对于一个技术员来说是十分重要的。作为厂的一名工程技术人员，工作中接触的产品较多，需要解决的实际问题也比较多。不仅解决我厂生产过程中一些产品出现的问题；改进工艺路线降低生产成本，保证我厂生产正常运行；还需配合销售部完成客户所需产品的研发，以及开发一些新的产品。但不管是解决产品生产中出现的疑难问题，还是研发新的产品，都有一些常用的解决方法或思路。这些方法各有特性，各有所长。下面将生产中工艺问题常用的方法加以简单介绍。第3页，共26页，2023年，2月20日，星期一除杂常用的思路

2.32.2试剂提纯的基本原则

2.1试剂提纯的基本方法

2生产过程中疑难问题解决的方法第4页，共26页，2023年，2月20日，星期一用多种试剂和多种除杂的分离方法时要注意合理安排顺序在提纯过程中不增加新物质（杂质）不增：易分：如被分离的物质转变为其他物质，应用适当的方法将其恢复为原物质。复原：时效：不变：被提纯物质的性质不能改变使杂质与被提纯物容易分离试剂提纯的基本原则2.1第5页，共26页，2023年，2月20日，星期一沉淀法

水解法

氧化还原法

络合法

气体法

共沉法

离子交换法

过滤（离心）法

结晶、重结晶法

吸附法

蒸馏、精馏法

泡料、洗涤基本方法物理方法化学法综合法物质的提纯、分离远没这么简单。在工业生产中，产品往往混有多种杂质，需法综合运用2.2试剂提纯的基本方法第6页，共26页，2023年，2月20日，星期一Page

7利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离来提纯物质。

常压过滤、减压过滤和热过滤

生产中常用：溶液压滤、取晶离心过滤（离心）法

原理常用方法举例2.2.1常用物理提纯方法（一）第7页，共26页，2023年，2月20日，星期一Page

8原理关键

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质。溶剂的选择选择原则：相似相溶注意机械夹带、包留、混晶例2：硫酸铝铵除铁，因混晶，需将铁还原例3：溶解度在5-30%范围的比溶解度在75-85%范围的，提纯进行的完全得多

结晶、重结晶法常用物理提纯方法（二）2.2.1举例溶解度大的物质，不能直接采用重结晶法例1：苯甲酸提纯第8页，共26页，2023年，2月20日，星期一例1:工业碳酸锂Li2CO3去K+、Na+，采用热水浸泡。

原理注意事项举例利用物质在溶剂里的溶解度不同的原理，把原料表面吸附的杂质溶入溶剂里达到除杂的效果，一般是杂质易溶而原料主体不溶或难溶。

主要是除去一些易溶的离子如K+、Na+、Cl-、NO3-等。

泡料、洗涤2.2.1常用物理提纯方法（三）常用水来泡料，至于用冷水或热水，则应根据各种物质的溶解度随温度而变化的规律来决定

例2：硼砂用冷水泡料可以除去大部分氯化物、硫酸盐。杂质和主体都易溶于水，则要先择其它有效的溶剂来泡料例3：蔗糖除氯化物，采用80%以上乙醇水泡料溶解度不大的产品，常用洗涤法除去K+、Na+、Cl-例3：碳酸盐、硫酸盐、碱式醋酸盐除去K+、Na+

用洗涤法。第9页，共26页，2023年，2月20日，星期一Page

10原理常用吸附剂举例活性炭、活性氧化铝、分子筛等等丙酮去甲醇，用4A分子筛吸丙酸乙酯的水分和丙酸不合客户要求，也用4A分子筛吸附除去。AlCl3除铁，Fe3+以FeCl63-络阴离子状态存在，用活性炭吸附除去利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。活性炭吸附就是利用它具有巨大的表面积（包括外表面和内表面）。每克活性炭可达1000平方米以上吸附法常用物理提纯方法（四）2.2.1第10页，共26页，2023年，2月20日，星期一Page

11原理利用几种互溶的液体各自沸点差别较大的性质来分离提纯物质。举例硫酸、盐酸、硝酸、氢卤酸（HF、HBr、HI）、H2O2这类产品在它们蒸馏提纯时，由于碱金属盐类的沸点都比较高，通过留底被除去。蒸馏分离过程是：液态

气态

液态的简单的物理过程。注意若两种液体的沸点比较接近，就应采用精馏的方法进行分离若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。

氨基磺酸亚锡固体制备时，由于常压温度高于70℃时，氨基磺酸盐就容易水解，因此，常用减压蒸馏来浓缩产品。蒸馏、精馏法2.2.1常用物理提纯方法（五）第11页，共26页，2023年，2月20日，星期一23456水解法氧化还原法

络合法共沉法

气体法

7离子交换法

1沉淀法

常用化学提纯方法2.2.2第12页，共26页，2023年，2月20日，星期一原理注意举例在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。不引入新杂质。

例1:NaCl质杂钙、镁、铁、硫酸盐的去除，注意辅料加入顺序。沉淀法常用化学提纯方法（一）2.2.2注意物质的溶度积常数例2：硝酸锶溶液中除钡第13页，共26页，2023年，2月20日，星期一原理利用某些阳离子在水解时能生成难溶的氢氧化物（或氧化物、碱式盐等）而被除去.注意但在生产上所谓的水解，却远远超出了这个范围，必要时还须补加碳酸盐和苛性碱举例例：氯化钠、硫酸钠杂质钙、镁、铁的去除.水解法常用化学提纯方法（二）2.2.2第14页，共26页，2023年，2月20日，星期一关键点举例原理利用混合物中某种组分能被氧化（被还原）的性质来分离提纯物质。

氧化剂、还原剂的选择硝酸锶制备过程中去过量的铬酸根

：采用水合肼还原铬酸根。氧化还原法FeCl2

去高铁：加入适量的铁粉而将其除去碘化钠去碘酸钠：用水合肼、双氧水作还原剂2.2.2常用化学提纯方法（三）依据：电极电势第15页，共26页，2023年，2月20日，星期一注意：原理：举例：络合法利用混合物中某种组分可以形成络合物的性质来分离提纯物质偏钒酸铵去铁：加入柠檬酸来络合铁，用活性炭吸附过滤来除铁。硫酸铝除去Ca2+、Mg2+：可以用EDTA络合去除。常用化学提纯方法（四）2.2.2不带入新杂质参考络合常数来选络合剂乙酸猛除铁：络合剂有EDTA、柠檬酸、乙酰丙酮第16页，共26页，2023年，2月20日，星期一气体法将杂质转变为气体而除去的方法举例：常用化学提纯方法（五）2.2.2气体法第17页，共26页，2023年，2月20日，星期一几种现象原理举例加入一种新的沉淀剂作为引发作用，使目标杂质共同沉淀出来。共沉现象一般认为有表面吸附和吸留两种，吸留则又有机械混入或生成共晶、混晶等不同情况硝酸钙、溴化钾中去硅，酸性或酸偏中性条件下，加Fe(OH)3与硅共沉。NaAlO2除铁

共沉法2.2.2常用化学提纯方法（六）第18页，共26页，2023年，2月20日，星期一原理树脂分类举例利用离子交换树脂中的离子与提纯溶液中的某些离子进行交换而将其除去，树脂还可以吸附分子类的物质。

阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等

离子交换法丙三醇提纯（蒸发残渣、易碳化合物、还原银物质不合格）盐酸除铁：用阴离子树脂交换去除纯水的制备、双氧水的提纯

2.2.2常用化学提纯方法（七）第19页，共26页，2023年，2月20日，星期一2.2.3综合法物质的提纯、分离远远不是这么简单。在工业生产过程中，产品往往混有多种杂质，这就需要我们将上述这些方法综合运用才能解决问题。

例：氯化钠提纯。氯化钠溶解后，去不溶物杂质，要过滤，除钙、镁、铁、硫酸盐等杂质，这里要用水解法、沉淀法，然后浓缩析晶（要用结晶法），取晶离心法。第20页，共26页，2023年，2月20日，星期一2.3除杂常用的思路（2）

（3）

（4）

首先明确杂质的来源

主要来源：原料，器材，辅料，反应本身以及于环境和操作不慎

杂质为阴离子，可根据含杂质阴离子的性质，巧选一种试剂，使之生成水、沉淀或气体以便除去杂质

所加试剂要适量，否则所加试剂也会变为新杂质。杂质为阳离子，可根据阳离子的性质，巧加一种适量的试剂，使之生成沉淀或析出金属，来除去杂质。利用各物质的溶解度差异除去杂质。（1）

查找资料，了解产品的性质、合成方法，以注意细节第21页，共26页，2023年，2月20日，星期一3新产品研发的思路、方法明确试验目的、原理方案的设计、优化3.13.33.2查阅资料，了解物性以及国内外同行业的研发情况

第22页，共26页，2023年，2月20日，星期一明确试验目的、原理

我们每接触一个项目，首先要明确项目的任务，如新产品的研发，需要了解那些物性、要查找什么资料等等，只有带着问题去思考，才能做到事半功倍。

3.新产品研发的思路、方法(一)第23页，共26页，2023年，2月20日，星期一3.新产品研发的思路、方法（二）不同的物质有其不同的物性

了解对象的一般性质，如它的毒性、溶解性、分解温度等借助资料：手册、书本、期刊、标准、专利、网络等查阅资料，了解物性以及国内外同行业的研发情况

不同的物质有其不同的物性

了解对象的一般性质，如它的毒性、溶解性、分解温度第24页，共26页，2023年，2月20日，星期一方案的优化在实际生产中，考虑的因素往往是多方面的，不仅要考虑安全性，科学性、环保性，还有其他很多的因素。因此，要综合多方面因素，进行优化设计。例1：制备CWCR溶液，有一个中间体氢氧化高铁的制备，不同的铁盐和沉淀剂，都能制备出氢氧化高铁沉淀，那我们怎么来选择方案呢？例2：氨基磺酸亚锡中间体氧化亚锡制备过程中沉淀剂的选择。方案的设计、优化之二新产品研发的思路、方法(三)3.例3：偏磷酸铝、偏磷酸镁的