减压过滤、热过滤和重结晶

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分享快乐．减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤装如图—所示水泵带走空气让吸瓶中压力低于大气压使氏漏斗的液面上瓶内形成压力差而提高过滤速度在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶果液有用，则被污染。布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接皮塞与瓶口间必须紧密不漏气滤的侧管用橡皮管与安全瓶相连安全瓶与水泵的侧管相连止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开将全瓶的活塞打开与大气相通关水泵以倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔滤也不能太大否则边缘会贴到漏斗壁上使部分溶液不经过过滤沿壁直接漏人吸滤瓶中滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤为过滤过滤前应将布氏漏斗放人烘箱或用电吹)热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。析出的晶体与母液分离布漏斗进行减压过滤更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压随同抽气尽量除去母液晶面残留的母液可很少量的溶剂洗涤这时抽气应暂时停止把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上全结晶刚好被溶剂盖为宜玻棒或不锈钢刮刀搅松晶(把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。过滤少量的晶体用璃钉漏或小型多孔板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图—41对玻璃钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大对多孔板斗滤应以恰好盖住小孔为宜滤先用溶剂润湿再玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。．热过滤如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上时卑微如蝼蚁、坚强似大象

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分享快乐就要趁热进行过滤。热过滤装置如图—所，热过滤的方法有以几种：(1)少量热溶液的过滤，可选一颈而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗中放一折叠滤纸1]，其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图—。使用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒，用表面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。(2)如过滤的溶液量较多，则应选保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图2—42(a)。用时将热水(通常是沸水倒入夹套热侧管(如溶剂易燃滤前务必将熄斗放人折叠滤(1)，用少量热溶剂润湿滤[3]立即把热溶液分批倒人漏斗[2]，不要倒得满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热持沸。热过滤时一般不要用玻璃棒引流免加速降温接滤液的容器内壁要贴紧漏斗颈免滤液迅速冷却析出晶体晶体沿器壁向上堆积，堵塞漏斗口，使之无法过滤。．若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出用量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失。若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进行热过滤。滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却。进行热过滤操作要求准备充分，动作迅速。注释滤纸的折叠方法如下：如图2将圆滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，以1对4出，对出6，如；对6和分别再折出7和8如；然后以对61对5分别折出9和10，如(；后在和，105和，……9和各反向折叠，稍压紧如同折扇，见图(d)；打开滤纸，在1处向内折叠一个小折面，如(。折叠时在近滤纸中心不可折得太重，因该处最易破裂，使用时将折好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。卑微如蝼蚁、坚强似大象

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分享快乐溶液叨勿对准滤纸底尖倒下去，因底尖无所依托，极被冲破。习惯上不必润湿滤纸，因通常溶剂的用量略偏多。——重结晶一实原从制备或自然界得到的固体化合物往不纯的结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变般温度升高溶解度增加之溶解度降低果固体化合物解在热的溶剂中制成饱和溶液后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降溶液变成过饱和溶液时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离而达到提纯的目的。重结晶适用于提纯杂质含量在％以下的固体化合物杂质含量过多，常会影响提纯效果须多次重结晶才能提纯因此用其它方法如水蒸气蒸馏萃等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯。二操步．溶剂的选择正确地选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件：(1)不与待提纯的化合物起化学反。(2)待提纯的化合物温度高时溶解大，温度低或室温时溶解度小。(3)对杂质的溶解度非常留在母液中将其分)或非常小通过热过滤除去)。(4)得到较好的结晶。(5)溶剂的沸点不宜过低，也不宜高。过低则溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。(6)价格低，毒性小，易回收，操安全。选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度“相似相溶”原理选择没有充足的资料可用实验方法来确定。选择溶剂的具体实验方法：取g晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂不振荡待加入溶剂约为mL时注意观察是否溶解。若完溶解或间接加热至沸完全溶解，但冷却后无结晶析出，表明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶于1mL沸的溶剂中，冷却后析出大量结晶，这卑微如蝼蚁、坚强似大象

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分享快乐种溶剂一般认为是合适的；如果试样不溶于或未完全溶于1mL沸的溶剂，则可逐步添加溶剂每次约加mL并续热至沸当剂总量达4mL加后样品仍未全溶注意未溶的是否是杂质)表此溶剂也不适用该物质能溶于mL以热溶剂中冷后仍无结晶析出必时可用玻璃摩擦试管内壁或用冷水冷却使结晶析出若晶体仍不能析出，则此溶剂也是不适用的。按上述方法对几种溶剂逐一试验较可出较为理想的重结晶溶剂用重结晶溶剂见表—2。当难以选出一种合适溶剂时，常使用混溶剂。混合溶剂一般由两种彼此可互溶的溶剂组成其中一种待提纯物质溶解度较大一种则较小常的混合溶剂有HOH—HOC—(C2H2OCHsOHCOCH3)O石油醚H—石油醚等。混合溶剂的适当比例如果没有数据可以这样试配将混合物溶解于适当的易溶溶剂中趁过滤以除去不溶性杂后逐渐加入热的难溶溶剂直到出现混浊状热浊溶液使其澄清透明再入热的溶溶剂至混浊后再加热澄清最后即加热溶液仍呈混浊状这再力口很少量易溶溶其刚好变透明为止将热溶液慢慢冷却即有结晶析出。．热溶液的制备将称量好的样品放于烧杯内加比计算量稍少些的选定溶剂加煮沸若完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解。如果溶剂易燃，须熄火后方能添加。如果用的是有机溶剂，需安装回流装[见图217)。在重结晶中若要得到比较纯的品和比较好的收率须十分注意溶剂的用量剂的用量需从两方面考虑既要防止溶剂过量造成溶质的损失要考虑到热过滤时因溶剂的挥发温下降使溶液变成饱和造成过滤时在滤纸上析出晶体，从而影响收率。因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多％％左右。．脱色溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭脱色，活性炭可吸附色素及树脂状物质。使用活性炭应注意以下几点：(1)加活性炭以前，首先将待结晶合物加热溶解在溶剂中。(2)待热溶液稍冷后，加入活性炭搅拌，使其均匀分布在溶液中。再加热至沸，保持微沸—10min。切勿在接近沸的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。(3)加入活性炭的量视杂质多少而，一般为粗品质量的l一5，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。加入量过少仍能脱色可补加活性炭重上述操作过卑微如蝼蚁、坚强似大象

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分享快乐时选用的滤纸要紧密以免活性透过滤纸进入溶液中发现透过滤纸加微沸后应换好滤纸重新过滤。(4)活性炭在水溶液中或在极性溶中进行脱色效果最好，也可在其它溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。除用活性炭脱色外，也可采用层析柱来脱色，如氧化铝吸附色谱等。，热过滤为了除去不溶性杂质必须趁热过滤过装置及操作2—1过中的有关部分。．结晶的析出将上述热过滤后的溶液静置自冷却结晶慢慢析出结晶的大小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂质较多。如将热滤液慢慢冷却，析出的结晶较大往有母液和杂质包在结晶内部。因此要得到纯度高、结晶好的产品还需要摸索冷却的程但般只要让热溶液静置冷却至室温即可时遇到放冷后也无结晶析出用璃在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间，促使结晶析出。．结