铵盐中氮元素含量的测定

试验一镂盐中氮元素含量的测定一、试验目的了解酸碱滴定法的应用，把握甲醛法测定镂盐中氮含量的方法；熟识容量瓶、移液管的使用；了解大样的取用原则。二、仪器与试剂.仪器：碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、250.00mL容量瓶、25.00mL移液管、塑料洗瓶、玻璃棒.试剂：氢氧化钠溶液0.1mol-L4＞酚酗指示剂0.2%＞甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸镂试样三、试验原理甲醛与NHJ作用生成质子化的六亚甲基四胺和H+,反应式为：4NHJ+6HCH0=(CH2)6N4H++3H++6H20四、试验步骤.0.1mol/LNaOH溶液的配制：称取4.OgNaOH固体，加水溶解，然后将溶液稀释至1L。.0.1mol/LNaOH溶液的标定：取邻苯二甲酸氢钾基准物于250mL锥形瓶中，加入25mL蒸储水，振荡，至固体完全溶解。加入1-2滴0.2%酚酸指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红，纪录下消耗NaOH溶液的体积。平行测定三次。.甲醛溶液的预处理：甲醛具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化成为甲酸。因此，甲醛溶液中常含有微量甲酸，应除去，否则产生正误差。预处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中，用水1:1稀释，加入1-2滴0.2%酚酸指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。.待测物的配制：精确 称取0.4-0.5g的NH4C1或L6-L8g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸储水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，最终用蒸镭水稀释至刻度摇匀。.试样中含氮量的测定：用移液管移取试液25.00mL于锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已预处理的1：1甲醛溶液，再加入1-2滴酚醐指示剂摇匀，静置一分钟后，用0」mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。纪录消耗的氢氧化钠体积，平行测定3次。依据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。.试验数据处理：n=CV(c=0.0987mol/L)H++OH'=H20nn4NHJ+6HCH0=(CH2)6N4H++3H*+6H204n/3 n4NH4+~2(NHJ2so44n/3 2n/3nN=2n/3x10=0.0045molcN=nx/vNCN=0.0089mol/L氮的含量=nN/(2m待测Ml32)=18.16%五、留意事项.假如镂盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚醐为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。.滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸储水冲洗下来，否则将增大误差。0.Imol/LNaOH溶液的标定第一次邻苯二甲酸氢钾+称量瓶重量(口0.50830.53360.4908其次次邻苯二甲酸氢钾+称量瓶重量(g)0.50830.53360.4908基准物邻苯二甲酸氢钾重量(g)0.50830.53360.49080.2%酚酬指示剂2滴2滴2滴第一次滴定管中氢氧化钠溶液读数(mL)10.0010.0010.00其次次滴定管中氢氧化钠溶液读数(mL)37.6035.6033.20氢氧化钠溶液体积(mL)27.6025.6023.20氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)0.09030.10220.1037氢氧化钠标准溶液平均浓度(mol/L)0.0987试样中含氮量的测定第一次待测样+称量瓶重量(g)1.6165其次次待测样+称量瓶重量(g)1.6165待测样重量(g)1.6165编号123待测样的体积(mL)25.0025.0025.000.2%酚儆指示剂2滴2滴2滴第一次滴定管中氢氧化钠溶液读数(mL)5.0012.206.00其次次滴定管中氢氧化钠溶液读数(mL)46.6045.803