第1章仪器分析及实验绪论

教学要求

仪器分析及实验是制药工程专业的基础课程之一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。它是从事制药、生物等学科工作人员的基础知识。通过本课程的学习1.要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构；2.要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。现在是1页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/241

仪器分析及实验

理论（8章，18学时）

第一章绪论Introduction

第二章光学分析方法导论Introductiontoopticalanalysis

第三章原子吸收光谱法Atomicabsorptionspectrometry,AAS

第四章紫外—可见分光光度法Ultravioletspectrometry,UV

第五章分子发射光谱法Molecularemissionspectroscopy

第六章色谱分析法引论

Fundamentalofchromatographanalysis

第七章气相色谱法

GasChromatography，GC

第八章高效液相色谱法HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC

实验（6个，36学时）现在是2页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/242仪器分析及实验成绩评定项目分1.理论2.实验(预习报告，实验报告，平时操作）40%60%现在是3页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/243第一章绪论第一节概述分析化学、化学分析、仪器分析定义及区别、仪器分析的特点第二节仪器分析分类与发展发展、分类、应用第三节课程主要内容与学习方法结束现在是4页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/244一、概述generalization

分析化学、化学分析、仪器分析定义及区别

分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；

分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科；是化学中的信息科学。分析化学的发展促进了分析科学的建立;分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；

现在是5页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/245分析化学六面体现在是6页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/246

20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？

20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学=化学分析+仪器分析

现在是7页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/247

化学分析：以待测组分与化学物质间的特征性的化学反应及其计量关系为基础而建立的分析方法。例如：滴定分析（容量分析）与重量分析法。(仪器简单）

现在是8页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/248

仪器分析：以物质的物理或物理化学性质(光、电、热、磁、声)为基础而建立的分析方法。这种方法需要用到特殊的仪器（分析仪器）。仪器分析能获得比化学分析待测组分更多的信息。现在是9页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/249分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱现在是10页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2410仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展,仪器分析与化学分析的区别不是绝对的.不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；现在是11页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2411仪器分析与化学分析关系有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。现在是12页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2412二、仪器分析的特点和局限性特点：（1）灵敏度高，检出限低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。（2）选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。（3）操作简便,分析速度快,易于实现自动化。（4）适应性强，应用广泛。现在是13页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2413

表1.1常量分析、半微量和微量分析现在是14页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2414局限性相对误差一般较大，通常(1~10%)。仪器价格一般来说比教昂贵。一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。现在是15页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2415一、仪器分析的发展历程

developingprocessofinstrumentanalysis二、仪器分析的分类classificationanalysis三、分析仪器analyticalinstrument四、仪器分析应用领域applicationrangeofinstrumentanalysis第二节

仪器分析分类与进展classificationanddevelopmentofinstrumentanalysis现在是16页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2416一、仪器分析的发展过程

developingprocessofinstrumentanalysis

分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一：16世纪,天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；

分析化学的第一次变革；

特点：20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；现在是17页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2417阶段二：

20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。

第二次世界大战前后，化学分析为主的经典分析化学发展到以仪器分析为主的现代分析化学；

特点：化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低；

为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。

（1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）HeyrovskyJ，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。现在是18页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2418阶段三：从20世纪70年代末至今，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。特点：分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度，即高效率、微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪。

现在是19页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2419目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在高精度的仪器分析方法的基础上的。近年日本文部科学省申请１亿美元的政府预算，开发世界尖端的分析计算测量仪器，以促使更多诺贝尔奖级的科研成果诞生。(日本文部科学省通过专家研讨机构，选定了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个领域，分别是：生命科学，纳米技术、材料和信息通信，以及环境科技。这三个领域还分别有各自的侧重点。)

现在是20页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2420仪器的发展趋势：

方便、快捷；多功能；环保、经济；高质量（准确度、灵敏度）分析方法的发展趋势：

与计算机联用：自动化、数字化与其它分析方法联用：气相色谱光度法联用；FIA光度法联用与新兴学科结合：环境、宇宙、临床化学、生物化学分析方法理论和技术基础研究：平衡理论，非平衡理论现在是21页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2421仪器分析电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，分光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱二、仪器分析分类分类原则：一般按最后分析过程所观测的性质分类。现在是22页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2422三、分析仪器analyticalinstrument

分析仪器(analyticalinstument)是实现产生分析、获取和处理分析信号、提供分析报告的基础，是仪器分析的主要组件。(一)分析仪器的基本结构见图1．1。信号发生器检测器信号处理器分析

输入

输出记录仪表头信号信号信号

9.2728数字显示仪图1.1分析仪器的组成方框图结果显示器现在是23页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2423(1)信号发生器：信号发生器的功能是使样品产生分析信号

(2)传感器或检测器：将某种类型的信号变换成可检测的电信号的器件。(3)信号处理器：将微弱的电信号加以放大，以便读出装置指示或记录。(4)读出装置：将信号处理器输出的信号显示出来，读出装置有表头、记录仪和计算机显示屏等。

在学习过程中，对照色谱分析法和光学分析法等各种分析仪器，掌握它们各自采用的传感器及其功能，了解传感器将何种信号变换成可检测的何种电信号，以实现非电量的检测。

现在是24页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2424表1.1分析仪器的基本组成

仪器信号发生器分析信号传感器或检测器输入信号信号处理器读出装置pH计样品氢离子活度pH玻璃电极电位放大器表头或数字显示气相色谱仪样品电阻或电流（热导或氢焰）检测器（热导或氢焰）电阻放大器记录仪或打印机比色计钨灯，样品衰减光束光电池电流放大器表头紫外可见分光光度计钨灯或氘灯，样品衰减光束光电倍增管电流放大器表头，记录仪或打印机现在是25页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2425四、仪器分析应用领域

社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）

化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；

生命科学：DNA测序；活体检测；

环境科学：环境监测；污染物分析；

材料科学：新材料，结构与性能；

药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；

外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。不仅要测已知物质的成分，还需了解其价态、状态和结构；不仅能测定常量、微量，还要求能测定痕量；不仅作静态分析，还要求作动态分析，对快速反应作连续自动分析；除了破坏性取样作离线的实验室分析外，还要求作在线、实时甚至是活体内原位分析。现在是26页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2426雅典奥运会兴奋剂检测中心中国兴奋剂检测中心拥有符合国际奥委会要求的现代化检测仪器设备，曾被确定为2000年悉尼奥运会的备用实验室，

在过去的10多年中，每年都有实验室因未能通过复试而被降级或取消资格。由于科学技术的进步，进行兴奋剂检测的技术难度很大、要求极高。要查出1毫升尿液中含有的2纳克（1纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，就相当于在5个标准游泳池（50米*25米）的水量中放入一小勺糖，然后随意抽取一小瓶进行化验。现在是27页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2427YN-CLⅥ型农药残毒仪有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测MegaBACE全MegaBACETM自动DNA序列分析系统COD(化学耗氧量)快速测定仪---度量污水中的全部有机污染物的浓度

便携式多成份烟气分析仪(测量排烟温度、烟气中的O2、CO、SO2、NO、NO2、微压（⊿P）等参数)现在是28页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2428仪器分析发展趁势

①新方法、新仪器不断出现、更新周期加快。例如：人类基因组计划，由于新基因诊断分析仪的发明，使该计划提前一年排出人类23对染色体基因排序草图。②电子计算机的广泛应用——自动化、数字化、智能化。③方法的联用显出优越性。HPLC—MS、GC—MS、ICP—MS等④新的分析理论、技术、新的方法。⑤仪器分析的应用范围日益扩大。现在是29页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2429仪器分析的发展方向：微型高效自动智能现在是30页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2430

认识各种现代分析仪器

HP高压液相色谱仪原子吸收光谱仪紫外可见分光光度计现在是31页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2431

认识各种现代分析仪器

现在是32页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2432第一章

绪论

一、课程主要内容maincontentofthecourse二、课程的性质和目标propertyandgoalofthecourse三、课程的学习方法learningmethodofthecourse四、参考资料references第三节

课程主要内容与学习方法introductionmaincontentandlearningmethodsofthecourse现在是33页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2433八章内容，五种仪器分析方法，包括分析原理、仪器结构、操作条件选择、应用；两大类：光分析法（紫外可见分光光度法，原子吸收分光光度法，分子发光），色谱分析法（气相色谱法，高效液相色谱法；无机物分析；有机物分析；成分及结构分析；特点：内容多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围；一、课程主要内容maincontentof

thecourse现在是34页\一共有38页\编辑于星期一2023/4/2434二、课程性质与目标

课程目标

(1)掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；(2)使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；(3)学习创新思维方式。通过本课程的学习和实验基本技能