土壤中矿质元素测定方法

土壤准备物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（1mm）仪器、试剂主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。试剂：浓硫酸(1.84)。200g(化学纯)1000ml热蒸馏水中。40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g1000ml贮于塑料瓶中。2%20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)1000ml稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)pH4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。0.1g0.5g100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(1.19)1.67ml然后用标准碱液或硼砂标定。钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g50ml(HgI)使溶液至饱和状态(32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。1—4.2土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L1.2mol/L的浓度)1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤18号筛(1mm)2g(0.001g)1g皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)2%2ml，加入扩散皿内室，并滴加110ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40240.01mol/LHCl溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。结果计算水解性氮(mg/100g土)=N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V014mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。散皿内。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器1/1000(2ml腊光纸、角匙、瓷盘。试剂(1)1.8mol/L72g1000ml(2)1.2mol/L48g,1000ml。2%20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)1000mlpH4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。0.01mol/L1.0mol/L100(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。(10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml)10份、甘油105份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。硫酸亚铁(粉状)仪器、试剂1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)主要仪器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。试剂：0.5mol/L42.0g800ml0.5mol/L氢氧化pH8.51000ml1pH值是否改变。无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L0.5mol/L可。磷(P)标准溶液。准确称取454—80.2197g于小烧杯中用蒸1000ml50mg/L50ml500ml5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)时按标准曲线系列配制。400ml1000ml208.3ml,20g60200ml100ml0.5%1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。0.25g100ml蒸馏水中。100ml1.5g左旋(旋光度+21—+22°)24小时，宜用前配制。方法原理OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。操作步骤：18号筛(1mm)5g(0.01g)200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L100ml,30分钟(150—180次100ml滤液弃去。10ml(2.5—5ml0.5mol/L10ml)50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。4.5mg/L012345ml50ml0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L0.5mol/L10ml和硫酸一钼5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中：mg/Lmg/LW—称取土样重量(g)。分取倍数—100/10土壤速效磷(P)mg/kg 等级＜5 低5—10 中＞10 高注意事项活性碳一定要洗至无磷无氯反应。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。2540—5020仪器药品1.主要仪器往复振荡机电子天平(1/100)分光光度计三角瓶(250ml和100ml)烧杯(100ml)移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。1—6.1 土壤速效钾的测定醋酸铵—火焰光度计法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂：1.0mol/LNH4OAc77.08gNH4OAc1HOAcNH4OH调pH7.0,1升。K0.1907KCl1mol/LNH4OAc1mol/LNH4OAc1100mg/LKNH4OAc100mg/LK10，20，40ml100ml1mol/LNH4OAc0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(20—2530mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。1—8.1 待测液的制备方法原理土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。主要仪器往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。操作步骤称取通过1mm100.0g1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2500ml3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。1—8.6钙和镁离子的测定方法原理EDTApHEDTA示剂进行滴定。pH10并有大量铵盐存在时，将指示剂加入待测液后，首先与钙、镁离子形成红色络合物，EDTAEDTAEDTAEDTA络合。pH12EDTAKB作指示剂，终点由红色变为兰色。试剂(1)0.01mol/LEDTA3.720克EDTA1升，再用标准钙标定。33.75150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至500毫升，此溶液pH为10。K—B500.5克酸性铬蓝K，1克萘酚绿B，放于玛瑙研钵中，继续进行研磨，混合均匀。T指示剂：0.5T100NaCl共研至极细，贮于棕色瓶中。(5)钙指示剂：0.5克钙指示剂(C21H14O7N2S)50NaCl(6)2mol/LNaOH溶液：0.8NaOH100ml无二氧化碳水中。操作步骤Ca2++Mg2+25.00ml150mlpH10K—BT1小勺(0.1克)，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色突变为EDTAV1。Ca2+25ml1：1HCl11分钟赶出CO2，冷却后，加2mol/LNaOH2ml，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积为V2。结果计算土壤钙，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200土壤镁，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液ml数；M—EDTA的摩尔浓度，折合为1/2Ca2+或1/2Mg2+摩尔浓度时须乘2；W—与吸取浸出液相当的样品重(g)0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩尔质量，mg/mmol。1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定CuZnMnFeCu、Zn、Mn、Fe四个元素。CuZnMnFe在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。主要仪器恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。试剂硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。60%。 (3)DTPA浸提剂1.967gDTPA14.92g溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHClpH7.30水至刻度。 铜标准贮备液(100mg/L)0.1000g20ml1:1HNO31中，加水定容至刻度。锌标准贮备液(500mg/L)0.5000g20ml1:1HCl1L加水定容至刻度。锰标准贮备液1.000g20ml1:1HNO31L加水定容至刻度。铁标准贮备液(1000mg/L)1.000g20ml1:1HCl中，加热助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。操作步骤CuZn