DB37T 3990-2020食品中四氯虫酰胺残留量的测定　液相色谱-质谱质谱法

ICS7.050X04山东省地DB37方标准DBT3990—2020Determinationoftetrachlorantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-demmassspectrometry山东省市场监督管理局发布前言GBT。青岛海关提出、归口并组织实施。关。食品中四氯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法了食品中四氯虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。范性引用文件包括所有的修改单)适用于本文件。GB763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GBT682分析实验室用水规格和试验方法理试样经乙腈提取，分散固相萃取净化(油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂)4试剂和材料4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN，75-05-8)：色谱纯。4.1.2甲醇(CH3OH，67-56-1)：色谱纯。4.1.3正己烷(C6H14，110-54-3)：色谱纯。4.1.4乙酸铵(C2H7NO2，631-61-8)：色谱纯。4.1.5氯化钠(NaCl，7647-14-5)：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用。4.2溶液配制L4.3标准品4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液mL。4.4.2标准中间溶液gmL月。4.4.3基质标准工作溶液.02mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。4.5材料4.5.1N-丙基乙二胺(Primarysecondaryamine，PSA)：粒度40~60μm。4.5.2十八烷基硅烷键合相(C18)：粒度40~60μm。仪器和设备5.1液相色谱-三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。5.2高速组织捣碎机。5.3高速粉碎机。5.4匀浆机。5.6振荡器。5.9涡旋混合器。10具塞离心管：50mL，10mL。制备与保存大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封8℃以下保存。甘蓝、番茄、苹果取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好8℃以下保存。猪肉、鸡肝牛奶、鸡蛋℃以下保存。提取大米、玉米称取4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加5mL水混匀，放置30min。准确加入20.0n蓝、番茄、苹果称取10g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中。准确加入20mL乙腈振荡提取30min，超声.3干辣椒称取4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加15mL水混匀，放置30min。准确加入20.0n猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋称取4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加5mL水混匀(检测牛奶时，不需加水)，mL净化测定液相色谱参考条件c)进样量：5μL；梯度洗脱条件min%%0质谱参考条件a)电离方式：电喷雾电离(ESI)；b)毛细管电压：3.5kV；c)干燥气温度：350℃；d)辅助气(鞘气)温度：350℃；h)多反应监测条件。测条件m/zm/zntraniliprole34a为定量子离子标准曲线的制作试样溶液的测定AAA2。定性。测定时相对离子丰度的最大允许偏差20%~50%10%~20%空白试验。分析结果的表述试样中四氯虫酰胺的含量按式(1)计算： pVm1000X= pVm1000X——试样中四氯虫酰胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ρ——从基质标准曲线得到的试样测定液中四氯虫酰胺的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试样测定液的最终定容体积，单位为毫升(mL)；m——最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。9精密度9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率)，应符合量限为0.005mg/kg，甘蓝、番茄、虫酰胺定量限为0.002mg/kg。率酰胺添加水平及回收率参见附录B。A(资料性附录)MRMAA2。(资料性附录)添加浓度及回收率的实验数据添加浓度及回收率的实验数据见表B.1。B的添加浓度及回收率的实验数据mgkg)83.4~103.187.6~106.478.9~91.384.7~101.481.2~97.986.8~108.590.7~113.988.2~104.3295.5~112.888.5~107.382.4~97.6279.9~90.492.1~113.289.4~108.2293.6~106.987.3~112.8579.6~103.5781.7~98.985.9~116.483.2~96.0280.3~104.185.6~116.881.4~100.578.3~96.284.0~111.192.5~106.380.9~107.0