不同萃取介质对纺织品pH值检测课件

不同萃取介质对纺织品pH值检测结果的影响概论pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标。规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。概论在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0~7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。最新修订的GB/T7573-2009在GB/T7573-2002的基础上增加了0.1mol/LKCL溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。GB/T7573-2009中没有明确什么情况下用那种萃取介质。针对两种萃取介质做对比试验，比较测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。实验原理在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。试验方法根据GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。样品及其水萃取液的制备试样：从样品抽取足够数量的试样，剪成5mm×5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。水萃取液的制备：称取3份样品，各（2.00±0.05）g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用量筒量取100mL蒸馏水（或0.1mol/LKCL的溶液），摇动烧瓶使试样完全浸润，然后放在振荡器上振荡2h，并记录萃取液温度。样品及其水萃取液的制备振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，循环式振荡器控制在30周/min。计算计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1.由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1，平均差值为0.05。测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCL溶液。可能是KCL溶液的电导率比三级水高。建议在pH值偏碱性时，用KCL溶液做萃取介质测定。不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响选择pH值接近中性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2.由表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可达0.11，平均差值为0.06。测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCL溶液。建议在pH值接近中性时，用KCL溶液做萃取介质测定。表2接近中性样品在不同萃取介质条件下的pH值序号萃取介质为三级水萃取介质为KCL溶液平均值差值III平均值精确到0.1III平均值精确到0.117.347.227.287.37.217.227.227.20.0626.856.776.816.86.736.746.746.70.0737.016.956.987.06.926.896.916.90.0847.237.187.217.27.117.097.107.10.1157.197.257.227.27.197.217.207.20.0267.117.127.127.17.107.097.107.10.02不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3.由表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCL溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01。pH值的稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定。结论GB/T7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCL溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCL溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。结论实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCL溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCL溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。本实验室PH实验1、萃取液为三级水与0.1mol/LKCL的溶液的实验结果对比从以上数据可以看出两种不同萃取液的结果无明显差别，但是在PH计读数时，0.1mol/LKCL萃取液明显比三级水萃取液要稳定。序号萃取介质为三级水萃取介质为KCL溶液平均值差值III平均值精确到0.1III平均值精确到0.116.106.126.116.16.106.106.106.10.0125.895.885.885.95.875.885.875.90.0136.536.536.536.56.526.516.516.50.0246.386.396.386.46.386.386.386.40.0357.067.087.077.17.057.067.057.10.0264.564.584.574.64.574.584.574.60.00本实验室结论通过以上实验室数据的总结，以及文章的结论，我们可以得出用KCL溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短，而且测定结果真实可靠。问题讨论1、不同的缓冲溶液对测定PH值的影响。序号PH值为4.00和7.00的缓冲溶液调谐PH值为7.00和9.18的缓冲溶液调谐三级水0.1mol/LKCL三级水0.1mol/LKCL15.905.985.445.475.655.745.265.2824.854.904.304.314.654.614.054.0736.806.846.306.306.696.696.216.2047.587.617.127.137.647.657.257.2358.138.027.427.428.228.227.527.5669.029.008.608.609.119.108.70