环境样品检测技术电子显微分析

环境样品检测技术电子显微分析第一页，共146页。主要内容电子显微分析（TEM、SEM）X射线衍射分析（XRD）X射线光电子能谱（XPS）核磁共振波谱分析（NMR）2第二页，共146页。电子显微分析第一节电子显微镜的发展第二节电磁透镜第三节电子显微分析方法的种类第四节透射电子显微镜第五节扫描电子显微镜第六节电镜照片的分析3第三页，共146页。第一节电子显微镜的发展

电子显微分析技术课程研究的内容是与电子显微镜有关的科学和技术。首先要搞清楚什么是电子显微镜？它是怎样发展起来的？为什么要发展这样一种仪器？它有哪些优缺点？电子显微镜的发展过程及其最新进展如何？

4第四页，共146页。什么是显微镜?

显微镜是用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器。显微镜是一种借助物理方法产生物体放大影象的仪器。

单式显微镜（只有一个透镜）：如放大镜等；

复式显微镜（有物镜和目镜）：如我们现在比较熟悉的显微镜。5第五页，共146页。a)第一台复式显微镜(詹森显微镜)b)列文.虎克显微镜（十七世纪中叶）c)十九世纪的显微镜d)现代的显微镜

6第六页，共146页。问题：大家用过的光学显微镜中，最大可以放大到多少倍？从理论上来讲，只要我们愿意，我们可以通过增加透镜等方法使光学显微镜的放大倍数达到无穷大，这在工艺上没有任何问题，但为什么不这样做？涉及到一个重要的概念：光学仪器的分辨本领和分辨率

7第七页，共146页。圆孔的夫琅禾费衍射示意图（a）和衍射圆斑（b）

衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上，这个中央亮斑被称之为埃里斑。8第八页，共146页。9第九页，共146页。显微镜的最小分辨距离由瑞利公式给出：

其中：

Δr0：最小可分辨距离；

λ：光源的波长；

n：物点和透镜之间的折射率；

α：孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；nsinα称为数值孔径，用N.A表示。

10第十页，共146页。从上面的公式可以看出，显微镜的分辨本领与人的眼睛和其它记录装置没有任何关系。而仅仅取决于公式中的三个参数，对于光学显微镜而言，孔径半角一般最大可以做到70~75，n的值也不可能很大，因此有的书上将分辨率写成不超过所用光源波长的二分之一。光学显微镜中，可见光的波长在390~760nm之间，因此我们认为普通光学显微镜的分辨率不会超过200nm（0.2μm）。正常人眼的分辨能力接近0.1mm，但真正要能清楚地区分两个点，到0.2mm足够了。因此普通的光学显微镜有1000倍就差不多了，但考虑到人与人之间的差别，一般光学显微镜的最大放大倍数在1500~2000倍。紫外显微镜和油浸显微镜的最大放大倍数要大于这个值。11第十一页，共146页。既然是光源的波长限制了显微镜的放大倍数，那么要造出放大倍数更大的显微镜，首先应该选择合适的光源，而电子波正是这样一种理想的光源。12第十二页，共146页。第二节电磁透镜

电磁透镜与光学透镜的比较无论是光学透镜还是电磁透镜，只要它们能够将光波（无论是可见光还是电子波）会聚或者发散，就可以做成透镜。而且无论是何种透镜它们的几何光学成像原理都是相同的（如左图所示），所以对于透射电子显微成像的光路，我们可以象分析可见光一样来处理。13第十三页，共146页。光学显微镜与电子显微镜的区别项目电子显微镜光学显微镜照明光源电子束可见光照明波长加速电压80kV时，波长其中紫色光波长400nm

为0.0042nm分辨率0.2nm0.2μm（肉眼分辨0.2mm）放大倍数100万倍1000倍成像透镜电磁透镜玻璃透镜照明介质1.33x10-4Pa以上真空度空气、玻璃、油焦距调整调整物镜电流，改变磁场改变物镜与样品之间距离强度调整焦距调焦样品50-100nm超薄切片厚切片样品载体具有支持膜载网载玻片14第十四页，共146页。电磁透镜电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射电子的电子枪就是利用静电透镜。运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用产生偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成的透镜称为磁透镜。用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜。15第十五页，共146页。目前应用较多的是电磁透镜，与静电透镜相比，电磁透镜具有如下的优点：16第十六页，共146页。第三节电子显微分析方法的种类透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)

17第十七页，共146页。电镜自1932年问世以来，经过半个世纪的发展，不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm(1939年第一台商用透射电镜)提高到0.1-0.3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。18第十八页，共146页。

电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三个高潮：

1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬像的观察；

2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的观察；

3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分分析及用微束电子衍射进行结构分析。19第十九页，共146页。

在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等，以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分析能力。20第二十页，共146页。一、透射电子显微镜工作原理及构造二、透射电镜的功能及发展三、目前常用电镜的生产厂家、型号及性能四、样品制备第四节透射电子显微镜

（TEM）21第二十一页，共146页。透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如：高分辨电镜（HRTEM）透射扫描电镜（STEM）分析型电镜（AEM）等等。入射电子束（照明束）也有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。TEM的形式22第二十二页，共146页。一、透射电子显微镜工作原理及构造（一）工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。23第二十三页，共146页。（二）透射电镜的结构通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。24第二十四页，共146页。电子光学系统

图是电子光学系统的组成部分示意图。由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是照明系统、中间是成像系统、下面是观察与记录系统。25第二十五页，共146页。1.照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。26第二十六页，共146页。灯丝27第二十七页，共146页。2.成像系统

由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。28第二十八页，共146页。3.观察与记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像。29第二十九页，共146页。透射电镜的主要部件---样品台样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。30第三十页，共146页。样品台与试样31第三十一页，共146页。透射电镜的主要部件---消像散器消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

32第三十二页，共146页。透射电镜的主要部件---光阑在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。33第三十三页，共146页。二、透射电镜的功能及发展从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。一是透射电子显微镜的功能的扩展；另一个是分辨率的不断提高；第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。34第三十四页，共146页。（一）功能的扩展早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能观察形貌和晶体结构原位的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。35第三十五页，共146页。（一）功能的扩展结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。36第三十六页，共146页。利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。（二）不断提高分辨率分析型透射电子显微镜37第三十七页，共146页。分析型透射电子显微镜38第三十八页，共146页。分析型透射电子显微镜39第三十九页，共146页。超高压电镜40第四十页，共146页。高分辨透射电子显微镜透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。41第四十一页，共146页。高分辨透射电子显微镜提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，由此产生了透射电子显微镜的另一个分支——高分辨透射电子显微镜（HREM）。但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。42第四十二页，共146页。（三）计算机技术的应用透射电子显微镜的发展还表现在计算机技术和微电子技术的应用。计算机技术和微电子技术的应用使透射电子显微镜的控制变得简单，自动化程度大大提高，整机性能提高。在透射电子显微镜的观察与记录系统中增加摄像系统，使分析观察更加方便，而且能连续记录。近几年慢扫描CCD相机越来越多地取代传统的观察与记录系统，将透射电子信号（图象）传送到计算机显示器上，不仅方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成为可能。43第四十三页，共146页。三、目前常用电镜的生产厂家、

型号及性能

44第四十四页，共146页。日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。分辨率：0.34nm

加速电压：75KV－200KV

放大倍数：25万倍

能谱仪：EDAX－9100

扫描附件：S701045第四十五页，共146页。H-800透射电子显微镜，是日本日立公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.204nm；点分辨率0.45nm;放大倍数：1,000-600,000倍；电子束最高加速电压：200KV。它配有H-8010电子扫描系统；H-8020电子能量损失谱仪。主要功能：H-800型透射电子显微镜具有较高的分辨本领，能提供材料微观的组织结构信息；运用选区电子衍射，可同时获得与微观形貌相对应的晶体学特征。主要应用于金属及非金属等材料的微观组织与结构分析。还有SEM、STEM观察以及获得材料微区的成分信息。H800－透射电子显微镜46第四十六页，共146页。H800－透射电子显微镜47第四十七页，共146页。JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。JEM-2010透射电镜48第四十八页，共146页。JEM2010－透射电子显微镜49第四十九页，共146页。EM420透射电子显微镜（日本电子）加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04

点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度α=±60度

β=±30度

50第五十页，共146页。PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04

点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度α=±20度

β=±25度51第五十一页，共146页。Ceiss902透射电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev转角度α=±60度

转动400052第五十二页，共146页。FEI的TecnaiG2F30是FEI公司（原Philip公司电镜部）推出的一种较新的透射电子显微镜，可以选配能谱（EDS）、电子能量损失谱（EELS）、Z衬度成像(HAADF）和原位拉伸试样台等配件。其主要技术参数如下：

1.信息分辨率极限

U-TWIN0.10nm

S-TWIN0.14nm

2.点分辨率

U-TWIN0.17nm

S-TWIN0.20nm

3.高分辨STEM分辨率

U-TWIN0.14nm

S-TWIN0.19nm

4.样品最大倾角：S-TWIN+/-40°53第五十三页，共146页。FEI

Titan

80-300

kV

S/TEM是世界上功能最强大的商用透射电子显微镜

(TEM)。Titan

自

2005

年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的产品设计而备受赞誉。它已迅速成为全球顶级研究人员的首选

S/TEM，从而实现了

TEM

及

S/TEM

模式下的亚埃级分辨率研究及探索。Titan

所具有的稳定性、高性能及简易性将把校正显微镜检查带入更高级别，从而使实现以不断缩小的比例来研究材料的结构和性质关系的新发现成为可能。Titan

系统通过不断拓展研究领域，以及帮助科学家与研究人员在纳米研究方面获得突破性成果，将把电子显微镜带入一个崭新时代。主要技术参数：

1.TEM分辨率<1

2.STEM分辨率<1

3.能量分辨率<0.15eV或<0.25eV

4.加速电压80-300kV54第五十四页，共146页。四、样品制备

由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5-500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。

55第五十五页，共146页。56第五十六页，共146页。57第五十七页，共146页。粉末样品的制备

粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。胶粉混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。58第五十八页，共146页。支持膜分散粉末法常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15min以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。59第五十九页，共146页。铜网和承载样品的支撑膜透射电子显微镜使用的铜网一般直径为2毫米，上面铳有许多微米大小的孔，在铜网上覆盖了一层很薄的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以增加其膜的强度，被分析样品就承载在这种支撑膜上。如果在连续的火棉胶膜上再制出一些通透的孔，我们把这种支撑膜叫作“微筛”。高分辨分析时一般使用微筛来承载样品。60第六十页，共146页。无机粉末样品的制备要求首先，样品的粒度要足够的小，例如在100nm以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干后就可用于电镜分析了。61第六十一页，共146页。超声波仪62第六十二页，共146页。63第六十三页，共146页。一、扫描电镜的发展二、扫描电镜的样品制备三、扫描电镜的构造及原理四、扫描电镜中的能谱仪第五节扫描电子显微镜

（SEM）64第六十四页，共146页。一、扫描电镜的发展OpticalMicroscopeScanElectronMicroscope65第六十五页，共146页。WhatisSEM?SEM——

主要是利用样品表面产生的二次电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具。66第六十六页，共146页。HistoryofSEM1935：法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。1942：剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。67第六十七页，共146页。OM&SEMcomparison显微镜类型照明源照射方式成像信息OM可见光光束在试样上以静止方式投射反射光/投射光SEM电子束电子束在试样上作光栅状扫描反射电子68第六十八页，共146页。PicturesofSEM注射针头的扫描电镜照片69第六十九页，共146页。PicturesofSEM果蝇：不同倍率的扫描电镜照片70第七十页，共146页。FeaturesofSEM高分辨率71第七十一页，共146页。FeaturesofSEM强立体感72第七十二页，共146页。FeaturesofSEM广泛的放大倍率73第七十三页，共146页。FeaturesofSEM应用范围广74第七十四页，共146页。75第七十五页，共146页。76第七十六页，共146页。77第七十七页，共146页。78第七十八页，共146页。79第七十九页，共146页。80第八十页，共146页。冷场发射扫描电子显微镜（ColdFieldScanningelectronmicroscope）

型号：JSM-7500F技术参数

1.分辨率：1.0nm(15kV)/1.4nm(1kV)

2.加速电压：0.1KV-30kV

3.放大倍数：25-100万倍

4.样品室尺寸：最大200mm直径样品

5.束流强度：10-13到2*10-9主要特点

1.主动式减震器；

2.最先进的磁悬浮分子泵系统，无需UPS保护；

3.标配的五轴马达驱动全对中样品台；

4.全自动样品更换气锁；

5.全自动样品监控系统；

6.全自动物镜光阑；

7.多通道显示系统；

8.自动减速系统标准配置；81第八十一页，共146页。扫描电镜的优点高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1nm左右。有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单。配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。82第八十二页，共146页。OpticalMicroscopeVSSEM83第八十三页，共146页。二、扫描电镜的样品制备断口样品块状样品粉末样品

84第八十四页，共146页。85第八十五页，共146页。86第八十六页，共146页。87第八十七页，共146页。88第八十八页，共146页。89第八十九页，共146页。

扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。扫描电镜图像的放大倍数定义为

M=L/lL显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离。三、扫描电镜的构造及原理90第九十页，共146页。电子光学系统信号收集及显示系统真空系统和电源系统三、扫描电镜的构造及原理91第九十一页，共146页。92第九十二页，共146页。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径93第九十三页，共146页。94第九十四页，共146页。在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。95第九十五页，共146页。电子枪96第九十六页，共146页。信号收集及显示系统检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。97第九十七页，共146页。真空系统和电源系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。98第九十八页，共146页。项目扫描电镜透射电镜分辨本领70-100Å2Å放大倍数20-40万倍100万倍加速电压1-50kV几十千伏-几百千伏图像特点景深长、三维立体结构景深小、两维平面结构样品制备固定－脱水－临界点干燥固定－脱水－包埋－超薄切－喷涂金属片－重金属染色样品尺寸1cm²50-100nm切片样品损伤光斑直径只有几十埃的电大约1μm直径电子束打到子束在样品上扫描，对样样品上，造成一定程度损伤品损伤极小样品成像信号二次电子、背散射电子透射电子放大倍数调节用衰减器改变扫描线圈电调整中间镜电流改变放大率流，进行放大率调节决定分辨率因素入射电子束直径决定图像加速电压、透镜缩小率分辨率。

扫描电镜和透射电镜的比较99第九十九页，共146页。SEM与TEM的主要区别在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V到50kV范围内。样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。100第一百页，共146页。四、扫描电镜中的能谱仪高能量电子将原子内部电子（低能级）击出时就会产生X-ray。高能级的电子就取代了被击出的电子。在高能级向低能级跃迁过程中的能量损失会以X射线的形式发出。101第一百零一页，共146页。—

—

能谱仪102第一百零二页，共146页。—

—

能谱仪分析处理显示并转换为数据X-射线探测器探测X射线信号并转换为电信号脉冲处理器测量电子信号并确定所接收到X射线的能量EDS-

Energy

DispersiveSpectrometry103第一百零三页，共146页。—

—原理104第一百零四页，共146页。X射线探测器的种类：

对于试样中产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy)。

EDS的分辨率约为150eV，WDS的分辨率约10eV，但WDS的探测效率比较低，需要较长的测量时间。105第一百零五页，共146页。能谱仪EDS的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。

工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为N＝E／e

入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。106第一百零六页，共146页。107第一百零七页，共146页。—

—example108第一百零八页，共146页。第六节电镜照片的分析对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况。现代电镜一般都带有“能谱”附件，对于不好判断的晶粒形状，可以使用X光能谱对所分析的样品做分区元素分析，然后再做出其正确的判断。109第一百零九页，共146页。典型电镜照片的比较

金颗粒三氧化二铁110第一百一十页，共146页。单晶、多晶与非晶的比较使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态：单晶为排列完好的点阵。多晶为一组序列直径的同心环。非晶为一对称的球形。111第一百一十一页，共146页。单晶，多晶与非晶的电子衍射图112第一百一十二页，共146页。一些样品的电镜照片高分子球碳棒MCM41113第一百一十三页，共146页。一些样品的电镜照片Ni晶粒催化剂表面Co颗粒114第一百一十四页，共146页。不同温度下TiO2晶粒生长的情况115第一百一十五页，共146页。纤维，角形和花状的电镜照片116第一百一十六页，共146页。球表面的Au，氧化镧，Fe2O3117第一百一十七页，共146页。Zn粒，Al2O3，单壁碳管118第一百一十八页，共146页。高分子网，晶体层面，纳米球119第一百一十九页，共146页。局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒120第一百二十页，共146页。氧化膜，碳管组装，银粒生长121第一百二十一