无机化学试验课指南

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无机化学试验课指南

试验教材：《无机化学试验》郎建平，卞国庆主编，南京大学出版社，2023年4月课程目的：

无机化学试验课是一门实践性很强的基础课程，它与“无机化学〞理论教学紧凑结合，但又是一门独立的课程，涉及内容广泛，能加强学生的动手能力、分析解决实际问题的能力，因此对本课程的总目标是：

1.正确、熟练地把握无机化学试验的基本操作技能。

2.培养学生具有一定的分析问题、解决问题的能力和创新能力。

3.培养学生严谨的科学态度、科学的思维方法、良好的试验习惯和实事求是的工作作风。

对学生的要求：

1.对预习的要求

为了避免试验中“照方抓药〞的不良现象，使试验能获得更好的效果，试验前必需进行预习：

①认真阅读试验教材、参考教材、资料中的有关内容。②明确本试验的目的和内容提要。③把握本试验的预备知识和试验关键。④了解本试验的内容、步骤、操作和本卷须知。

⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行试验。若发现预习不够充分，应中止试验，

要求熟悉试验内容后再进行试验。

2.对试验的要求

①认真操作，细心观测，如实记录，不得抄袭他人数据。试验中测量的原始数据必需

记录在专用的的试验记录本上，不得将数据记录在纸片或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。

②认真阅读“试验室规则〞和“试验室学生须知〞，要遵守试验室制度，养成良好的

科学试验习惯，试验中保持严肃，遵守规则，注意安全，整齐俭约。

③试验过程中应勤于思考，细心分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题

时，可请教师指示。

④设计新试验和做规定以外的试验时，应先经指导教师允许。

⑤试验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好试验记录卡，并交给指

导老师。值日生负责清洁卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，关好水、电、门、窗。

⑥试验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次试验资格。因病或重大事情不能上实

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验课的，必需事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的试验。

3.对试验报告的要求

试验终止后，应严格地根据试验记录原始数据进行处理和计算，得出相应的结论，并对试验中的问题进行探讨，独立完成试验报告，及时交给指导教师审阅。

书写报告应字迹端正，简单扼要，整齐清洁。试验报告写得潦草者，应重写；试验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，试验成绩记为“0〞分。

试验报告应包括七部分内容：一、试验目的。二、试验原理。

三、试验步骤（采用流程方框图简单明白地表示）。

四、试验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采

用的数据）。

五、试验结果的探讨（对试验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观测到的试验现象）。六、问题探讨（针对本试验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对试验方法和

试验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。七、回复思考题。

4.评分标准

本课程试验成绩的评定包括以下内容：试验操作训练；试验结果的正确度与缜密度；试验原理和试验基本知识的理解；试验报告的书写与试验结果的探讨；设计性或综合性试验状况。试验成绩的考核既要注意课程要求的全面性，又要注意在实践过程中学生试验能力的考核。具体评分标准为：1．平日成绩：

（1）试验预习报告：要求每位学生写出试验原理、本卷须知，查找有关试剂的物理常数，列出试验步骤。

（2）试验操作：要求每位学生试验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，试验记录状况等方面；安装试验装置，其中包括试验装置安装是否正确。

（3）试验报告：包括试验目的、原理是否明确、是否正确，试验装置图、试验步骤，试验现象，数据纪录、处理、主要数据和问题探讨等。（4）出勤、纪律、卫生。

平日成绩评分标准：卫生纪律10％、试验预习报告10%、试验操作30％、试验结果30％、试验原始记录10%、试验报告10％。

每个学生均有专门的成绩记录册，对每个学生的每次试验都按评分标准记录试验成绩。每次试验要求学生把原始试验数据及时记录到专门的原始数据记录本，由指导试验的老师签

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字并进行计算核对，培养学生严谨的科学态度。2.试验考核成绩：

试验考核方式一：以无机化学试验必需把握的基本操作为单元操作考核；试验考核方式二：无机化合物的合成为试验考核内容。

试验考核成绩评分标准：卫生纪律10％、试验操作35％、试验报告10％、试验结果45％，具体操作程序和评分标准详见附件。3．综合考核成绩：

总成绩=平日成绩（占70%）+试验考核成绩（占30%）

成绩评定：优（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60）4.另外，凡发现试验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。

试验地点：

无机化学试验在化学化工大楼233、235、239，天平室在234、237，预备室在238。

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第一部分无机化学试验安排

表1-1无机化学试验安排及内容（总学时为32学时，1学分，第4周开始）序号1试验内容试验理论课、试验仪器的认领、准备及电子天平的使用学时4试验目的使学生基本了解试验安全知识和洗涤与枯燥，酸式滴定管和碱式滴定管的准备以及电子天平的使用2反应速率和活化能的测定3熟悉化学反应速率概念、反应速率方程及影响反应速率的因素3醋酸解离度和解离常数的测定4学习利用测定弱酸pH的方法来测定弱酸的解离常数4硫氰酸铁配位离子配位数的测定4学习分光光度法测定协同物的组成及其稳定常数的原理和方法5五水硫酸铜的制备、提纯及大晶体的培养6解离平衡与沉淀平衡33学习无机化合物（含结晶水）的制备方法和操作技能学习影响解离平衡与沉淀平衡的因素7协同物的生成和性质

试验操作技能技能玻璃仪器的洗涤与酸式滴定管的准备电子天平的使用重复次数1111化学试验的方法、枯燥玻璃仪器的认识、碱式滴定管的准备溶液的配制恒温水浴的使用11溶液的配制滴定操作酸度计的使用溶液的配制移液管的使用容量瓶的使用分光光度计的使用试剂的预处理加热、溶解、蒸发、结晶的操作减压抽滤操作试纸的使用缓冲溶液的配制酸度计的使用离心机的使用溶液的配制2113111111142153学习影响配位平衡的因素4

8由废铁屑制备硫酸亚铁铵4学习无机化合物（复盐）的制备方法和操作技能试剂的预处理加热、溶解、蒸发、结晶的操作减压抽滤操作减压抽滤操作标准溶液的配制电子天平的使用移液管的使用容量瓶的使用滴定操作分光光度计的使用pH计的使用2229无机化学试验考核4把握无机化学试验的基本操作技能5

一、试验1仪器的认领、准备及电子天平的使用

本次试验课是学生第一次进入试验室，教师应介绍、说明、检查以下事宜：1.指定衣服、书包存放地方。

2.介绍有关规定：《试验室规则》，《试验室学生须知》，《试验室安全保卫制度》，《仪器设备管理制度》，《东南大学试验室设备器材损坏丢失赔偿处理方法》摘要。

3.指定班长负责安排值日生，一般为4名学生。值日生的职责是：清洁卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，水电开关和窗户是否关好，最终经老师检查方可离去。4.强调试验预习的重要性，检查学生的预习报告和专用试验原始数据记录本。5.提出试验要求（预习、报告的书写格式、有效数字、上交报告的时间）。

6.强调试验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次试验资格。因病或重大事情不能上试验课的，必需事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的试验。

7.强调试验必需在规定时间内完成。一般状况下不允许重做，如需重做，必需得到指导教师的同意。

试验目的

1.认领无机化学试验常用的仪器，熟悉各自的名称规格，了解其使用的本卷须知。2.学习并把握常用仪器的洗涤方法及其选用范围。3.学习并把握常用仪器的枯燥方法及其选用范围。

4.了解电子天平的基本构造及使用规则，把握天平的使用方法。5.学会正确的称量方法，训练确凿称取一定量的试样。6.正确运用有效数字作称量记录和计算。

试验内容

请认真阅读试验教材P14~23、P34~41、P49~52的内容以及相关资料。1.依照仪器清单逐一认领无机化学试验中常用的仪器。

仪器清单在柜门后面。每条桌子各1套布氏漏斗和抽滤瓶、1只电炉，纯水在饮水机上，本学期所有溶液均使用纯水配制，玻璃仪器用纯水润洗二至三次。2.用去污粉或洗洁精将领用的仪器洗涤清白。3.将洗净后仪器合理有序地存放在试验柜内。4.0.1mg电子天平的使用。5.准备酸式滴定管和碱式滴定管。

6.洗清白8只100mL小烧杯倒扣在试验桌上。

试验本卷须知

1.提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查，看水平、零点是否正常。2.提醒学生及时将试验数据记录在原始试验数据记录本。

6

3.准备酸式滴定管时凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的两旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。4.如发现酸式滴定管活塞转动不灵活或活塞上出现纹路，说明凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些状况，都必需把活塞槽和活塞擦清白后，重新涂凡士林。

思考题

P16:2.带有刻度的度量仪器如何洗涤？如何枯燥？

P36:1.试样的称量方法有几种？各如何操作？各适合于什么状况下选用?

2.用减量法称量试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差?若试样倾入烧杯后再吸湿，对称量结果是否有影响?为什么?（此问题是指一般的称量状况。）3．称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶?为什么?6.电子天平的使用规则有哪些?

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二、试验14反应速率和活化能的测定

试验目的

1.了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响；

2.测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率；把握平均速率与瞬时速率的概念；3.学会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。

试验原理

在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应：S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(慢)（1）反应的微分速率方程可表示为：

v?kcmcn?S2O82?（2）

S2O82?I???c?tv是反应速率，k是速率常数，cS2O82?、cI?是即时浓度，m、n之和为反应级数。

为了测定在一定时间Δt内S2O82-浓度的改变量，在将S2O82-与I-混合的同时，参与定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示剂。这样在反应（1）进行的同时，也进行如下的反应：

2S2O32-+I3-＝S4O62-+3I-（3)

反应（3）进行得很快，瞬间即可完成。而反应(1)却要比反应(3)慢得多。由反应(1)生成的I3-，马上与S2O32-反应，生成无色的S4O62-和I-。因此，在反应刚开始的一段时间内看不到I3-与淀粉所浮现的特有蓝色。当S2O32-耗尽时，由反应（1）继续生成的I3-很快与淀粉作用而浮现蓝色。

cSO2??因此，?（4）2823?cSO2?2

测得不同浓度下的反应速率，根据（2）式，可计算求得k、m、n。

测得不同温度下的k，带入阿累尼乌斯方程（式（5）），求得反应活化能（Ea(理论)=51.8kJ?mol-1）。

lgk?A?

Ea2.30RT（5）

试验内容

请认真阅读试验教材P97~101的内容以及相关资料（注意该试验所有的药品放大5倍）1.浓度对化学反应速率的影响

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实验序号

-1-1

试剂用量/mL

1

10.05.0//20.0

2

20105.0/1010

0.20mol·LKI20.0

0.01mol·LNa2S2O32%淀粉溶液0.20mol·L-1KNO30.20mol·L-1(NH4)2SO40.20mol·L-1(NH4)2S2O8

3

20105.0/155

4

10105.010/20

5

5105.015/20

起始浓度/mol·L-1

KI溶液

Na2S2O3溶液(NH4)2S2O8溶液

反应时间△t/s反应的平均速率

2.温度对化学反应速率的影响

实验序号

467

比室温高20℃

反应温度/K

反应时间/s反应速率/v

反应速率常数/k

比室温高10℃

3.催化剂对化学反应速率的影响

9

实验序号4

反应时间△t，s反应速率，v

8

（5滴硝酸铜）

4.洗清白5只50mL小烧杯倒扣在试验桌上。

试验重点和难点

1.溶液配制和计时确凿是本试验的关键操作。2.反应速率常数、反应级数与活化能的计算。

试验本卷须知

1.量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒应专用，不要与其它溶液混用。倒出的溶液不允许倒回原试剂

瓶中。

2.参与各试液时，(NH4)2S2O8溶液应最终参与，参与的同时开始计时，搅拌溶液，刚出现蓝色

时终止计时。

3.当反应温度不同于室温时，应注意使反应物的温度预先达到设定温度，再进行混合。

思考题

P100:1.为什么在有的编号溶液里要参与KNO3或(NH4)2SO4溶液？

2.Na2S2O3溶液的用量多少对反应有怎样的影响？

3.若不用S2O82-，而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率，则反应速率常数是否一致？4.根据试验结果，说明浓度、温度和催化剂如何影响反应速率？

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七：试验15协同物的生成和性质

试验目的

1.比较协同物与简单化合物和复盐的区别。

2.把握配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系。3.了解螯合物的形成条件。

4.了解利用协同物的掩蔽效应鉴别离子的方法。

试验原理

1.协同物2.配位平衡与K稳

提问：协同物的特征是什么？配位平衡常数K稳的物理意义？3.配位平衡与酸碱、氧化还原、沉淀平衡之间的关系

提问：酸碱、氧化还原、沉淀平衡是如何影响配位平衡的移动?4.配位反应的用途

试验内容

请认真阅读试验教材P101~104的内容以及相关资料。1．协同物与简单化合物和复盐的区别

2．配位平衡的移动：（4）中Na3[Co(NO2)6]不做3.螯合物的形成：（3）不做

4．混合离子分开鉴定：根据时间选做

Cu2+、Fe3+、Ba2+

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2mol·L-1H2SO4白色Cu2+、Fe3+

6mol·L-1NH3·H2OBaSO4

HNO3

不溶

Fe(OH)3

红棕色[Cu(NH3)4]SO4深蓝色溶液

2mol·L-1H2SO4Fe3+

0.1mol·L-1KSCN[Fe(NCS)n]3-n

血红色溶液

试验重点和难点

1.协同物与配位平衡2.配位平衡的移动

试验本卷须知

1.NH4F试剂对玻璃有腐蚀作用，用塑料瓶贮藏。

2.制备[Cu(NH3)4]SO4时，加过量氨水至生成深蓝色溶液，否则影响下边的试验。3.看沉淀是否溶解，最好分出少量沉淀来做。

4.试验中得到的AgBr一般为白色，当离子浓度较高，得到的沉定较多时，能得到淡黄色沉淀。

5.在Fe3+溶液中参与KSCN溶液后，可形成n=1~6的各种配离子Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)，在此溶液中参与NH4F溶液后，同样能形成[FeFn](3-n)（n=1~6），假使参与量较多，主要形成[FeF6]3-，且能形成(NH4)3[FeF6]白色沉定。

思考题

P104:1.总结本试验中所观测到的现象，说明有哪些因素影响配位平衡。

2．Fe3+可以将I-氧化为I2，而自身被还原成Fe2+，但Fe2+的配离子[Fe(CN)6]4-又可以将I2还原成I-，而自身被氧化成[Fe(CN)6]3-，如何解释此现象？

3．根据试验结果比较配体SCN、F、C2O4、EDTA等对Fe的配位能力。

--2-3+

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八、试验37由废铁屑制备硫酸亚铁铵及含量分析

试验目的

1.了解复盐硫酸亚铁铵制备方法及其特性；

2.学习水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；3.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；4.学习用目视比色法检验所得产品的质量；

试验原理

铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。

一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

试验内容

请认真阅读试验教材P175~178的内容以及相关资料。1.碎铁屑的预处理（不做）2.FeSO4的制备

2.0g铁粉50mL小烧杯加10mL3M硫酸加热至不再冒泡

趁热减压抽滤滤液为FeSO43.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备

称3.96g(NH4)2SO4晶体FeSO4滤液中水浴加热使

(NH4)2SO4溶解蒸发至出现晶膜静置自然冷却至室温即有

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出减压抽滤在布氏漏斗上用乙醇淋

洗晶体两次继续抽干将晶体中的水分吸干称量计算理

论产量和实际收率。4.产品检验Fe3+的半定量分析:(标准色阶由试验室提供)

称1.0g自制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体25mL比色管中

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加15mL去离子水晶体溶解后加2mL3mol?L-1HCl溶液

1mL25%KSCN溶液用去离子水稀释至25mL搅摇匀

与标准溶液进行目测比色确定产品Fe3+含量所对应的级别。5.产品中Fe2+