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本文格式为Word版,下载可任意编辑——有机试验思考题及参考答案基础有机试验基本要求
一、基本知识
1.玻璃仪器名称
2.试验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作本卷须知(合成试验写操作步骤)、试验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);试验探讨部分
3.热源选择,明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离4.回流、蒸馏速度选择5.冷凝管冷却介质选择
6.反应、蒸馏装置中温度计的位置7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
8.液体枯燥剂的选择、枯燥操作方法、枯燥剂用量确定9.阿贝折光仪使用方法二、基本操作
1.重结晶
①重结晶原理及适用场合;②重结晶装置;
③溶剂选择的方法;④溶剂用量确定方法;
⑤活性炭用量确定及参与时间;
⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)2.简单蒸馏
①把握蒸馏装置、操作要点;②蒸馏操作的用途及适用场合;③馏出液纯度测定方法;
④沸石的作用;若要补加沸石,需注意什么?⑤馏出液速度如何控制;⑥终点判断;
⑦先停火还是先关冷凝水?3.水蒸汽蒸馏
①原理、适用场合、适用三条件;
②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置;③安全管、T形夹作用;
④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;⑤蒸馏速度;⑥终点判断;
⑦如何判断哪层是有机物;
⑧样品乳化不分层如何处理。三、主要合成试验要求
1.乙酸乙酯的制备①酯化反应特点;
②如何提高反应速率及产率;
③本试验以哪个原料为基准计算产率;
④粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?
⑤食盐水的作用,为什么要用食盐水?是否可用蒸馏水代替食盐水?⑥本试验产品为什么不能用氯化钙枯燥;
⑦本试验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?2.正丁醚的制备①反应装置;
②正丁醚的制备原理;
③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法;④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;
⑤粗产品为什么可用50%硫酸处理精制,原理是什么,是否可用98%浓硫酸精制;⑥最终蒸馏时,选用什么冷凝管,为什么?3.1-溴丁烷的制备
①合成原理;
②本试验应根据哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么参与硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?
③硫酸的作用是什么,硫酸浓度太高或太低对试验有什么影响;
④气体吸收吸收什么气体,可用什么液体来吸收,对气体导管插入位置有什么要求;⑤回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪一层,上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因;
⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题?⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。4.肉桂酸的制备
①合成原理;
②本试验的原料药品为什么需要处理,如何处理;③回流反应时,选用什么冷凝管,为什么?④温度过高对反应有什么影响;
⑤水蒸气蒸馏的目的是什么?是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理?后处理加碱和加酸的目的和原理;
⑥加活性炭的目的是什么?减压热过滤的操作本卷须知;减压过滤操作的本卷须知;⑦沸水浴的目的和操作本卷须知;
⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去,为什么?5.双酚A的制备
①合成原理及主要的副反应和副产物;
②苯酚的称取和加料操作;用什么称取?可否量筒量取?为什么取苯酚前需加热?③此合成反应为什么需要搅拌?温度计的安装有什么本卷须知?④温度过高对反应有什么影响;会熟练控制水浴温度;
⑤过滤时加两张滤纸,否则强酸性条件滤纸易被抽穿;检验洗涤液酸性,应取漏斗下流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用?硫酸浓度过高和过低有何不好?
参考答案
一、基本知识
1.试验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示:
短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头
分馏头二口接纳接受管真空接受管搅拌器套管
温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管
图一常用的标准接口玻璃仪器
3.热源选择,明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离
答:易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热;易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热,一般采用电热包加热;80℃
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