溶解热试验步骤

本文格式为Word版，下载可任意编辑——溶解热试验步骤溶解热的测定

1.把握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。2.用电热补偿法测定KNO3在不同浓度水溶液中的积分溶解热。

3.用作图法求KNO3在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。

1.在热化学中，关于溶解过程的热效应,有以下几个基本概念。溶解热在恒温恒压下，n2摩尔溶质溶于n1摩尔溶剂(或溶于某浓度溶液)中产生的热效应，用Q表示，溶解热可分为积分(或称变浓)溶解热和微分(或称定浓)溶解热。

积分溶解热在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应，用QS表示。微分溶解热在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热?Q?Q?效应，以?表示，简写为??????n???n?2?T,p,n1?2?。

???n1冲淡热在恒温恒压下，一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。

积分冲淡热在恒温恒压下，把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应，亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差，以Qd表示。

微分冲淡热在恒温恒压下，一摩尔溶剂参与某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热?Q??Q效应，以?表示，简写为??????n???n?2?T,p,n?22?。

???n22.积分溶解热(Qs)可由试验直接测定，其它三种热效应则通过Qs—n0曲线求得。

设纯溶剂和纯溶质的摩尔焓分别为Hm(1)和Hm(2)，当溶质溶解于溶剂变成溶液后，在溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为H1，m和H2，m，对于由n1摩尔溶剂和n2摩尔溶质组成的体系，在溶解前体系总焓为H。

H＝n1Hm(1)＋n2Hm(2)(1)

设溶液的焓为H′，

H′＝n1H1，m＋n2H2，m(2)

因此溶解过程热效应Q为

Q＝ΔmixH＝H′－H＝n1[H1，m－Hm(1)]＋n2[H2，m－Hm(2)]＝n1ΔmixHm(1)＋n2ΔmixHm(2)式中，ΔmixHm(1)为微分冲淡热，ΔmixHm(2)为微分溶解热。根据上述定义，积分溶解热QS为

QS＝Q＝?mixH＝ΔmixHm(2)＋1ΔmixHm(1)＝ΔmixHm(2)＋n0ΔmixHm(1)(4)

n2n2n2在恒压条件下，Q=ΔmixH，对Q进行全微分

????dQ???Q?dn1???Q?dn2(5)

??n???n??1?n2?2?n1n上式在比值

n1恒定下积分，得n2??Q???Q??Q??n???n?1???n??n2?1?n2?2?n1全式以n2除之

Q??Q?n1??Q????n???n2??n?1?n22??n2(6)

???(7)?n1因Q?Qsn1?n0

n2n2Q＝n2QSn1＝n2n0(8)

???n2Qs????Qs?Q?则??????????n?????1?n2??n2n0?n2??n0将(8)、(9)代入(7)得:

??Qs??Q???Qs???n0???n??2?n1??n0????n2(9)

?(10)???n2对比(3)与(6)或(4)与(10)式，

?Q?或ΔH(1)＝??Qs?ΔmixHm(1)＝????mixm??n?????n?1?n2?0?n2ΔmixHm(2)＝????Q?????n2?n1以Qs对n0作图，可得图2-2-1的曲线。在图2-2-1中，AF与BG分别为将一摩尔溶质溶于n01和n02摩尔溶剂时的积分溶解热Qs，BE表示在含有一摩尔溶质的溶液中参与溶剂，使溶剂量由n01摩尔增加到n02摩尔过程的积分冲淡热Qd。

Qd＝(Qs)n02－(Qs)n01＝BG－EG(11)图2-2-1中曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。

图2-2-1QS—n0关系图

?ΔmixHm(1)＝??Qs??n?0切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。

ΔmixHm(2)＝???AD

????n2CD??Qs??Q????n2Qs??????Q?ns0??????n2?n1??n2?n1??n0??Q???＝OC?n?2?n1????n2即ΔmixHm(2)＝??由图2-2-1可见，欲求溶解过程的各种热效应，首先要测定各种浓度下的积分溶解热，

然后作图计算。

溶解热试验装置：WLS数字恒流电源、SWC-IID缜密数字温度温差仪、SWC-RJ溶解热试验装置(包括杜瓦瓶、搅拌磁子、热电耦、漏斗)、计算机1台，台称1台、分析天平1台、枯燥器、量筒、称量瓶、研钵。

图2-2-2试验装置图

KNO3(AR)(研细，在110℃烘干，保存于枯燥器中)。

1.将8个称量瓶编号，在分析天平上称量，依次参与枯燥好并在研钵中研细的KNO3，其重量分别为2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g，（再用分析天平称出称量瓶与样品的总质量，称量后将称量瓶放入枯燥器待用。

2.在台称上用杜瓦瓶直接称取216g蒸馏水，按图2-2-2装好装置，连好线路(杜瓦瓶用前需枯燥)。

3.经教师检查无误后接通电源，调理WLS数字恒流电源，使加热器功率约为2.5W(一般状况下调理V=4.2~4.5)，保持电流稳定，开动搅拌器进行搅拌，当水温渐渐上升到比室温水高出0.5℃时，将杜瓦瓶的加料口开启，迅速参与1样品，然后用塞子堵住加样口；同时按SWC-IID缜密数字温度温差仪上的“采零“和“锁定〞键，同时点击软件上的“开始计时〞。记录电压和电流值，在试验过程中要一直搅拌液体，参与KNO3后，温度会很快下降，然后再渐渐上升，待上升至起始温度时，并马上参与其次份样品，按上述步骤继续测定，直至八份样品全部加完为止。

4.测定完毕后，切断电源，开启杜瓦瓶，检查KNO3是否溶完，如未全溶，则必需重作；溶解完全，可将溶液倒入回收瓶中，把量热器等器皿洗净放回原处。

5.用分析天平称量已倒出KNO3样品的空称量瓶，求出各次参与KNO3的确凿重量。

1.试验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意调理。2.试验过程中切勿把秒表按停读数，直到最终方可停表。

3.固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。为确保KNO3迅速、完全溶解，在试验前务必研磨成粉状，并在110℃烘干。

4.整个测量过程要尽可能保持绝热，减少热损失。因量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，试验过程中要注意盖严。

1.根据溶剂的重量和参与溶质的重量，求算溶液的浓度，以n0表示

n0?nH2OnKNO3?200.0W累1122??18.02101.1W累2.按Q=IUt公式计算各次溶解过程的热效应。

3.按每次累积的浓度和累积的热量，求各浓度下溶液的n0和Qs。

4.将以上数据列表并作Qs—n0图，并从图中求出n0=80，100，200，300和400处的积分溶解热和微分冲淡热，以及n0从80→100，100→200，200→300，300→400的积分冲淡热。

1．比较强酸(HCl)与强碱(NaOH)中和反应的试验和溶解热测定试验有何不同？2.影响本试验结果的因素有哪些？

试验的详细步骤：

1.开启恒流电源开关预热15min。

2.用称量瓶分别确切称取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g的KNO3。

质量(g)称量瓶与样品容量瓶的总质量(m1)编号12345678称量瓶与残留样品的质量(m2)试验实际用的样品质量(m)该表记录说明：以编号为1的称量瓶说明。该称量瓶要求称量2.5g的KNO3，由于KNO3极易吸潮部分粘在瓶壁上不能参与反应，为了得到试验实际使用的KNO3的量，我们先用称量纸在分析天平上称2.5g的KNO3，将称好的样品倒入编号为1的称量瓶中，再称称量瓶与样品的总质量(m1)进行试验，试验后，再次称出称量瓶与残留样品的质量(m2)，然后计算出试验用的样品质量(m)：m=m2-m1。试验用的样品质量(m)，在试验中要填到软件中。

3.在我的电脑d盘，溶解热，中各班文件夹建立以自己名字命名的文件夹。4.量取250ml的蒸馏水于杜瓦瓶中，放入搅拌磁子，插入热电耦(注意，热电耦不要碰见下壁，稍微超过加热棒一点)。

5.经教师检查无误后接通电源，调理稳压电源，使加热器功率约为2.5W（通过粗调和细调将数字恒流电源上的电压*电流=2.5W，要在试验本上记录，后续步骤中将会反复用到），保持电流稳定，开动搅拌器进行搅拌，待缜密数字温度温差仪上的温度读数稳定后，记录该温度。将数字恒流电源上的两个夹子夹到杜瓦瓶的电极上，此时缜密数字温度温差仪上的温度读数开始上升，当水温渐渐上升到比室温水高出0.5℃时，读取并记录该温度。

注意：可以在等待加热的过程中，开启溶解热软件，出现下面的界

面，填写下面红框和绿框中数据，在第一组下面输入称量的一份品的质量(见下面红色方框)，并在绿色方框内输入样品分子量，水的质量，电压和电流值(电压电流值从数字恒流电源上读)。

6.当水温渐渐上升到比室温水高出0.5℃时读取确凿温度，中止加热(将红黑夹子中的一个断开即可)。

7.向杜瓦瓶中加第一份样品的同时，按“缜密数字温差仪〞上的“采零〞键和“锁定〞键，点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“开始计时〞，界面见下图：

待温度稳定(即图上出现一个水平线段，见下图红框)一段时间后，

再加热(将断开的夹子夹上)至起始记录温度，即试验曲线超过黄色的线(否则试验失败)。

点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“中止计时〞，界面见下图：

点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“计算〞→“Q，n值〞，界面见下图：

计算后的界面如下：

注意：有时时间的记录会出现第一组和其次组内(见上图红色方框)，不用管。点击“溶解热〞软件上的“文件〞→“保存〞，将该文件命名为1.WJR保存到以自己名字命名的文件夹中。

8.点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“清屏〞，操作界面如下：

操作后，出现如下界面：

9.向杜瓦瓶参与其次份样品，同时点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“开始计时〞。

在溶解热软件中，输入样品的分子量，水的质量，电流值及电压值，和其次份样品的质量，样品的质量仍输入到第一组样品质量的位置。

重复7，8步骤，点击“溶解热〞软件上的“文件〞→“保存〞，将该文件命名为2.WJR保存到以自己名字命名的文件夹中。

10.之后继续重复7，8，9三个步骤，直到8组样品全部做完。11.点击“溶解热〞软件上的“窗口〞→“溶解热Q-N曲线图〞，界面如下：

点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“输入点坐标〞，界面如下：

将“数据采集窗口〞中各组数据对应的Q0和n0值依次填入上面粉色方框对应的X和Y中(X对应n0，Y以、对应Q0)。界面如下图：

点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“绘Q-N曲线〞，操作界面如下：

操作后的界面如下：

点击“溶解热〞软件上的“设置〞→“设置坐标〞来调理上图坐标的范围，以使图形美观。

点击“溶解热〞软件上的“操作〞→“计算〞→“反应热〞，操作界面见下图：

操作后界面见下图，对于n0=80，100，200，300和400，在下图小方框内输入80

增至80等：n0从80→100，100→200，200→300，300→400，在下图小方框内输入80增至100等。

在下图小方框内输入80增至80：可以得到n0=80的积分溶解热等，见下图。