模块一实验一食品物性分析

模块一实验一食品物性分析第1页，共54页，2023年，2月20日，星期五实验目的了解密度计、折光仪和旋光仪的工作原理掌握食品密度、折光度和旋光度的测定方法了解不同测定方法之间的差异学会分析和排除影响测定结果的干扰因素第2页，共54页，2023年，2月20日，星期五一、密度的测定液态食品的浓度与其密度的关系密度测定的意义液态食品密度的测量法第3页，共54页，2023年，2月20日，星期五密度每单位体积物质的质量以符号d表示单位：g/mlorg/cm3一、密度的测定第4页，共54页，2023年，2月20日，星期五真密度某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比。以符号d420表示一、密度的测定第5页，共54页，2023年，2月20日，星期五视密度溶液与同温度水的密度之比。以dtt表示一、密度的测定第6页，共54页，2023年，2月20日，星期五真固形物某一溶液，当其中水分全被蒸发开涸时，所得的固形物。一、密度的测定第7页，共54页，2023年，2月20日，星期五视固形物对纯蔗糖溶液来说，可从其密度查得质量浓度对于真固形物为蔗糖＋非蔗糖成分的混合物来说，它对溶液密度的影响与蔗糖不一样。但为方便起见，也可从纯糖溶液的质量浓度表中查知其固形物含量的近似值，称为视固形物。一、密度的测定第8页，共54页，2023年，2月20日，星期五密度测定的意义：密度是物质的一种物理指标可以通过它了解品质的纯度或者掺杂情况等一、密度的测定第9页，共54页，2023年，2月20日，星期五制糖工业以溶液的密度近似地测定溶液中可溶性固形物含量。例：橘子和葡萄汁的密度乘上系数0.970和0.957得可溶固形物的量番茄制品从密度－固形物关系表可查出固形物的含量酒精有酒精含量、密度关系表密度是某些食品质量的指标第10页，共54页，2023年，2月20日，星期五第11页，共54页，2023年，2月20日，星期五（一）密度瓶法：

1、实验原理：利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量比，就是该样品试液的密度一、密度的测定第12页，共54页，2023年，2月20日，星期五2、实验器材水浴：温度保持在20±0.05℃。干燥器：带有干燥剂。恒温箱。比重瓶：50mL，具有毛细管装置。这种比重瓶包括一个大约50mL容量的小烧瓶，盖以圆塞，还有一个长6cm，内径小于4mm的管颈，并在颈1/2处有一标准线或称刻度线。玻璃漏斗，直径为10cm，以滤纸作芯子。玻璃毛细管。锥形瓶：500mL一、密度的测定第13页，共54页，2023年，2月20日，星期五3、操作步骤：

取干净比重瓶→称重→装满样品后→于20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶温达到20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出用滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度用同一个比重瓶测定蒸馏水的重量。

一、密度的测定第14页，共54页，2023年，2月20日，星期五4、计算：比重=（W2－W0）/（W1－W0）W0—比重瓶重量（g）

W1—比重瓶和水的重量（g）

W2—比重瓶和样品的重量（g）一、密度的测定第15页，共54页，2023年，2月20日，星期五注意事项：①比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡产生；②调节温度时不要低于天平室内的温度，否则样品向外溢；③若水温为4℃时，而不是20℃的水，测得值要乘一个校正系数0.99823（密度）.④对于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，使用毛细管比重瓶。第16页，共54页，2023年，2月20日，星期五比重瓶法的最大优点:精确度高最大缺点:比较繁琐。第17页，共54页，2023年，2月20日，星期五（二）密度计法

1、实验原理：物体在液体中失去的重量等于物体在液体中所排开的液重比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。一、密度的测定第18页，共54页，2023年，2月20日，星期五2、实验材料密度计量筒果汁（苹果汁）一、密度的测定第19页，共54页，2023年，2月20日，星期五3、操作步骤将待测液体样品倒入250ml或500ml的玻璃量筒中，待液面泡沫完全消失后测量选择量程合适的密度计，轻轻放入量筒（下端勿触底部）静止后读数。同时测温度，并校正为4℃时的读数。第20页，共54页，2023年，2月20日，星期五4、注意事项：采用比重计测定比重时，量筒要放在比较平的实验台或桌面上，使比重计悬在量筒中心，不要碰及器周和底部。第21页，共54页，2023年，2月20日，星期五常用的密度计：糖锤度比重计乳稠计酒精度计盐度计……第22页，共54页，2023年，2月20日，星期五使用糖锤度计时

T＞20℃

得数低＋改正数

T＜20℃

得数高－改正数第23页，共54页，2023年，2月20日，星期五乳密度测定简介将乳稠计放入量筒中要静止1～3分钟稳定后，读取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳温度不是20℃时，要校正，需要用温度计量取牛奶的温度，如果温度比20℃高出1℃，要在得出的乳稠计读数上加0.2度，如果牛奶温度低于20℃时，每低1℃，需减去乳稠剂读数0.2度，也可以查表得出。第24页，共54页，2023年，2月20日，星期五例：温度17℃时测得乳稠计读数为32°，则20℃时应该为多少？解：32－0.2（20－17）=32－0.6=31.4=1.0314（比重）∵乳稠计读数=（比重读数－1）×1000例3：25℃时测得读数为29.8，则20℃时应该为多少？解：29.8+0.2（25－20）=29.8+1.0=30.8（g/㎝3）

即相当于比重1.0308第25页，共54页，2023年，2月20日，星期五思考题密度测定有什么意义？如何提高密度测定的准确性？第26页，共54页，2023年，2月20日，星期五二、折光率测定一、测定的意义均一物质的折射率，是物质的重要物理常数之一。折射率的数值可作为判断其均一程度和纯度的标志第27页，共54页，2023年，2月20日，星期五在油脂工业中的应用：每一脂肪酸均有其特征的折射率：碳数增大，折射率增大不饱和脂肪酸折射率大于等碳饱和脂肪酸双键数多，折射率大因此，折射率可用于食用油定性鉴定二、折光率测定第28页，共54页，2023年，2月20日，星期五可用于测定含糖量果汁、蜂蜜、糖浆中的固形物牛奶中乳糖百分含量、掺水与否……二、折光率测定在其它方面应用：第29页，共54页，2023年，2月20日，星期五1、实验原理光线在不同介质中传播速度不同，造成折射现象折射率n=V真空/V介质

n=sina1/sina2

a1,a2为入射角相对折射率以空气作对比标准，用n20D表示上标是温度，下标是波长二、折光率测定第30页，共54页，2023年，2月20日，星期五

图5-3光折射示意图

图5-4仪器构造示意图在固定一种介质时，临界折射角rc的大小和折射率有简单的函数关系。当入射角为90°时，上式可写成：

n2＝n1·sinrc第31页，共54页，2023年，2月20日，星期五高折射率型阿贝折光仪2、实验器材第32页，共54页，2023年，2月20日，星期五折射仪,糖度计,屈折计RHB-15第33页，共54页，2023年，2月20日，星期五3、操作步骤

（1）将棱镜5和6打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。（2）调节反射镜7使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的折射率。（3）如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，阴暗界面清晰。（4）测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。1．

目镜；2．放大镜；3．恒温水接头；4．消色补偿器；5,6．棱镜；7．反射镜；8．温度计。第34页，共54页，2023年，2月20日，星期五4、阿贝折光仪的标尺零点的校正阿贝折光仪在使用前，必须先经标尺零点的校正可用已知折射率的标准液体（如纯水的＝1.3325）也可用每台折光仪中附有已知折射率的“玻块”来校正。可用-溴萘将“玻块”光的一面粘附在折射棱镜5上，不要合上棱镜6，打开棱镜背后小窗使光线由此射入，用上述方法进行测定，如果测得值和此“玻块”的折射率有区别，旋动镜筒上的校正螺丝K进行调整。第35页，共54页，2023年，2月20日，星期五用重蒸蒸馏水较正

打开梭镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率（n20

D＝1.33299，n25

D＝1.3325）调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。

转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。第36页，共54页，2023年，2月20日，星期五测定注意点转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数为最小，调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象，并在交界处有彩色光带，这时转动消色散手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。第37页，共54页，2023年，2月20日，星期五5、注意事项(1)要特别注意保护棱镜镜面，滴加液体时防止滴管口划镜面。(2)每次擦拭镜面时，只许用擦镜头纸轻擦，测试完毕，也要用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。(3)不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4）测量完毕，拆下连接恒温槽的胶皮管，棱镜夹套内的水要排尽。(5)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5－5.5×10-4第38页，共54页，2023年，2月20日，星期五实验内容用折光法测蔗糖溶液浓度第39页，共54页，2023年，2月20日，星期五三、旋光率的测定1、实验原理：光是一种电磁波，振动方向与前进方向垂直光通过尼可尔棱镜时，透过棱镜的光线只限制在一个平面上振动，这种光叫偏振光偏光的振动平面叫偏振面具光学活性的物质，当偏光通过这一类化合物，偏振面旋转了一个角度。据此可求出光学活性物质的含量第40页，共54页，2023年，2月20日，星期五光源旋光仪的构造及其工作原理起偏镜偏振光盛液管旋转后的偏振光检偏镜通过检偏镜的偏振光三、旋光率的测定1、实验原理：第41页，共54页，2023年，2月20日，星期五旋光仪2、实验器材第42页，共54页，2023年，2月20日，星期五3、操作步骤（1）旋光仪调零。

（2）将不同浓度和蔗糖溶液和雪碧分别加入样品管（3）样品管装液放入旋光仪。

（4）测定旋光度,计录旋光度并计算糖浓度

第43页，共54页，2023年，2月20日，星期五旋光法测木薯淀粉含量实验原理在加热及稀盐酸作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下，不同作物淀粉的比旋光[α]D20是不同的。第44页，共54页，2023年，2月20日，星期五实验器材及试剂CaCl2-HAc溶液：溶解5份重的CaCl2.2H2O于6份水中，调节其密度(20℃)为1.30，用pH计测定pH至2.3，过滤至清澈为止；30%ZnSO4溶液；15%亚铁氰化钾溶液；旋光仪；电热恒温甘油浴。旋光法测木薯淀粉含量第45页，共54页，2023年，2月20日，星期五操作步骤1、木薯淀粉纯品的制取将制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗涤，搅拌几分钟，上离心机离心，抽去上清液，重复3～4次要抽去的上清液显无色纯净为止。再用无水甲醇清洗，搅拌几分钟，上离心机离心，抽去上清液，重复3次，放入真空干燥箱中(55～56℃)干燥，即得木薯淀粉纯品。旋光法测木薯淀粉含量第46页，共54页，2023年，2月20日，星期五木薯比旋值[α]D

称取木薯淀粉纯品1.000于250ml三角瓶中，加60mlCaCl2-HAc溶液，放在120±1℃恒温油浴中，使之沸腾，恒温半小时，取出冷却，用水洗至100ml容量瓶中，加1ml30%ZnSO4溶液充分摇匀后再加1ml15%亚铁氰化钾溶液，再摇匀，用水定容，用慢速滤纸过滤，滤液用于测定。n次平行实验。旋光法测木薯淀粉含量第47页，共54页，2023年，2月20日，星期五将滤液倒入旋光仪的旋光管中上旋光仪，读其旋光度，代入公式：淀粉含量＝{(α×100)/W×L×[α]20D}×100，求出[α]20D

旋光法测木薯淀粉含量第48页，共54页，2023年，2月20日，星期五样品的测定称取磨细的烘干样品2.5000g于离心管中，取鲜样测水份先用石油醚脱脂，后加入86%酒精150ml搅拌几分钟，上离心机离心，抽掉上清液。将离心管底部沉淀物用60mlCaCl2-HAc溶液完全洗入250ml三角瓶中，在118±1℃的恒温甘油浴中恒沸半小时，取出冷却，完全洗入100ml容量瓶中加1mlZnSO4溶液摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容。用慢速滤纸过滤，滤液倒入旋光仪旋光管中，在旋光仪上读出旋光度，旋光法测木薯淀粉含量第49页，共54页，2023年，2月20日，星期五代入以下公式求出淀粉的百分含量：淀粉含量(%)＝{(α×100)/W×L×203}×100式中：W:样品重量(g)L:旋光管长度(dm)旋光法测木薯淀粉含量第50页，共5