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乙酰苯胺的制备一．实验目的以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。掌握分馏柱除水的原理及方法。二．实验原理之称。化试剂。反应如下：用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。三．实验装置刺型分馏柱装置简图四．试剂与器材装置简图仪器规格数量药品规格数量圆底烧瓶100ml1苯胺分析纯5ml短尾温度计100℃，Hg1冰醋酸分析纯7.5ml分馏柱19#1Zn粉分析纯0.1g烧杯100ml1蒸馏水------------蒸馏头19#1接液管19#1公用设备：布氏漏斗带胶塞12台；量筒25ml12台；玻璃棒------12个；玻璃钉------1恒温水浴------1或电热套1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g锌粉。装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。10100℃。蒸馏头有水馏出，用量筒承接。维100～11014ml2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。冷却后抽滤。粗品晾干。3、精制粗品用水重结晶。抽滤，产品晾干称重。计算产率。六．注意事项反应所用玻璃仪器必须干燥。久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点加热熔化后量取。

，可将试剂瓶置于热水浴中锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。七．实验结果和讨论本实验理论产量为7.4g，而实际产量则较低。试讨论分析可能的原因，在哪些方法能提高乙酰苯胺的产率？八．思考题11、制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。2100110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。3、本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。变量法尽量减少实验误差，从理论上说，控制变量的梯度越小的话应该实验结果越精确。4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应

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