八角茴香质量标准及检验操作规程

XXXXXX药业成品质量标准及检验操作规程标标题八角茴香质量标准及检验操作规程第1页共5页文件号起草人起草日期部门批阅日期QA日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更缘由品名：中文名：八角茴香汉语拼音：Bajiaohuixiang代码：取样文件编号：检验方法文件编号：〔2023版一部。质量标准：工程 法定标准 内控标准制法 除去杂质。本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。蓇葖果长l～2cm，宽0.3～0.5cm，高0.6～lcm；外外表红棕色，有不规章皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内外表淡棕色，平滑，有光泽；质硬性状而脆。果梗长3～4cm，连于果实基部中心，弯曲，常脱落。每个蓇葖果含种子16mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。〔1〕本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形，长200～546µm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色，外表观类多角形，壁鉴别极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个

同法定标准同法定标准同法定标准八角茴香质量标准及检验操作规程第2页八角茴香质量标准及检验操作规程第2页共5页检查含量测定

散在或成束，直径29～60µm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。〔2〕1g，加石油醚〔60～90℃〕：乙醚〔1：1〕混合溶15ml15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml2mlG薄层板2µl，即显粉红色至紫红色的圆环。周密吸取〔鉴别〕〔2〕10µl10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法〔通则0401〕259nm波特长有最大吸取。取八角茴香比照药材1g，照〔鉴别〕〔2〕项下的供试品溶液制备方法，制成比照药材溶液。另取茴香醛比照品，加无水乙醇制成每1ml10µl的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔0502〕试验，吸取〔鉴别〕〔2〕项下的供试品溶液及上述两种比照溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚〔30～60℃〕-丙酮-乙酸乙酯〔19：1：1〕为开放剂，开放，取出，晾干，喷以间苯三酚二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法〔通则2331〕测定，不得过150mg/kg。挥发油照挥发油测定法〔2204〕测定。4.0%〔ml/g〕。反式茴香脑照气相色谱法〔0521)测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20230〔PEG-20M〕毛细管柱〔30m0.32mm0.25µm〕；程序升温：初始100℃5℃200℃8分钟；进样口200℃200℃30000。比照品溶液的制备取反式茴香脑比照品适量，周密称定，加乙醇制1ml0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末〔过三号筛〕0.5g，周密称定，周密25ml，称定重量，超声处理〔功率600W，频率40kHz〕30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

同法定标准同法定标准测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各测定法分别周密吸取比照品溶液与供试品溶液各2µl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含反式茴香脑〔C10H12O〕不得少于4.0%3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/包装规格袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/同法定标准袋包装中药饮片袋。同法定标准性味与归经辛，温。归肝、肾、脾、胃经。同法定标准温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷功能与主治 同法定标准痛。用法与用量3～6g。同法定标准复验期36个月置阴凉枯燥处。同法定标准贮藏同法定标准检验操作规程：试液、八角茴香比照药材、茴香醛比照品、石油醚〔30～60℃〕、丙酮、乙酸乙酯、反式茴香脑比照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。G板、超声波清洗器、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、中药二氧化硫测定仪。性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。鉴别：10×10显微镜下做显微观看。15ml152ml使溶解，2ml，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点2µl，即显粉红色至紫红色的圆环。5〕259nm波特长有最大吸取。取八角茴香比照药材1g，照〔鉴别〕〔2〕项下的供试品溶液制备方法，制成比照药材溶液。另取茴香醛比照品，加无水乙醇制成每1ml含10µl的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔附录7〕试验，吸取〔鉴别〕〔2〕项下的供试品溶液及上述两种比照溶液各5～10µlG薄层取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点；在与比照品色谱相应的位置上，显一样的橙色至橙红色斑点。〔附录58〕测定，不得过150mg/kg。含量测定挥发油照挥发油测定法〔33〕测定。4.0%〔ml/g〕。含量测定：反式茴香脑照气相色谱法〔9〕测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇长为300.32mm0.25µ10℃，5℃200℃8200℃，检测器200℃30000。比照品溶液的制备取反式茴香脑比照品适量，周密称定，加乙醇制成1ml0.4mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末〔过三号筛〕约0.5g，周密称定，周密25ml，称定