药物分析第九章2课件

第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析本类药物主要是甾体强心苷类强心苷元为甾体的衍生物，其C17上连有不饱和的内酯侧链第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析洋地黄毒苷地高辛甲地高辛去乙酰毛花苷代表性药物第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析一、药物结构与性质关系分析二、鉴别试验三、杂质检查四、含量测定返回

第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析一、药物结构与性质关系分析

洋地黄毒苷(digitoxin)白色或类白色的结晶性粉末；无臭。洋地黄毒苷在氯仿中略溶；几乎不溶于水。

第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析一、药物结构与性质关系分析

去乙酰毛花苷（deslanoside）

白色的结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性；在甲醇中微溶，几乎不溶于水。在其苷元的C17上含有五元环不饱和内酯，在碱性乙醇溶液中与二硝基苯甲酸作用显红紫色，即呈Kedde反应。第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析一、药物结构与性质关系分析

甲地高辛（metildigoxin）白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味苦；在氯仿中略溶，在水中几乎不溶。

第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析二、鉴别试验

（一）三氯化铁—冰醋酸反应（二）3，5-二硝基苯甲酸反应（即Kedde反应）（三）色谱法

返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析二、鉴别试验

（一）三氯化铁—冰醋酸反应

属α-去氧甲基五碳糖的反应。也称Keller-Killani反应。强心苷分子中的糖为α-去氧糖，苷水解后生成的α-去氧糖与三氯化铁冰醋酸溶液呈靛蓝色。返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析二、鉴别试验

（二）3，5-二硝基苯甲酸反应（即Kedde反应）苷元的C17上的五元环不饱和内酯

乙醇二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴

返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析三、杂质检查

检查：分离过程中可能带入的某些杂质。

表10-5强心苷类药物中存在的特殊杂质、允许的限量以及检查方法药物名称特殊杂质限量检查方法地高辛洋地黄毒苷限量为6%纸色谱法洋地黄毒苷洋地黄皂苷限量检查取本品10mg溶于2ml乙醇中，加胆甾醇的乙醇掖，缓缓振摇，10分钟内不得发生沉淀去乙酰毛花苷其他苷类物质杂质总量不得过10%薄层色谱法甲地高辛有关物质5%高效液相色谱

返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析四、含量测定

（一）比色法（二）荧光法返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析四、含量测定

（一）比色法1．原理甾体强心苷元C17上的丁烯内酯与芳香硝基化合物形成有色配阴离子。活泼如碱性三硝基苯酚试液络合物在485nm波长有最大吸收第九章糖、苷类药物分析

去乙酰毛花苷注射液的含量测定采用的是比色法，本品苷元C17上的丁稀内酯部分是非常活泼的，能与碱性三硝基苯酚试液形成有色配阴离子。所得络合物在485nm波长有最大吸收。但本方法专属性差，测定洋地黄毒苷含量时，碱性三硝基苯酚试液不仅可与洋地黄毒苷显色，也可以与其它杂质如羟基洋地黄毒苷等显色，故先经柱色谱分离纯化，再测定其洋地黄毒苷含量。

分析返回第九章糖、苷类药物分析第二节苷类药物分析四、含量测定

（二）荧光法ChP2005地高辛片剂溶出度检查采用荧光法测定。洋地黄毒苷片的含量均匀度及含量测定均采用荧光分析法。例：洋地黄毒苷片就是利用：洋地黄毒苷+VC+H2O2+HCl→产生荧光激发波长360nm，发射波长485nm第九章糖、苷类药物分析【课堂活动】强心苷类药物的特殊杂质的允许限量的