改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液

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铵标准溶液

［摘要］：以重铬酸钾为基准物标定硫酸亚铁铵滴定液，将标定结果与国家标准（高锰酸钾标定法）做对照，通过相关分析说明，两种方法完全一致。该方法具有简便、快速、确凿的特点。

［关键词］：重铬酸钾硫酸亚铁铵滴定液高锰酸钾标定比照分析前言

我公司为合成氨大型企业，原料褐煤中的腐植酸含量、废水中

COD含量的测定、金属分析等大量分析项目都要用到硫酸亚铁铵标准溶液，且使用频率较高，我公司以前一直用国标即用高锰酸钾标准溶液来标定其浓度，但我在学习和分析实践发现，改用重铬酸钾取代高锰酸钾标定硫酸亚铁铵标准溶液，不但结果同样确凿，而且简便、快速。

1试验部分：

两种标定分析方法的试验比照（对同一硫酸亚铁铵滴定液进行分析）：

方法（一）：用高锰酸钾标准溶液进行标定。2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2O酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以将二价铁氧化为三价铁。用移液管确凿吸取20毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，参与25毫升无氧水，用0.1mol/L（0.1002mol/L）的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒为终点。临用前标定。计算：高锰酸钾标准溶液滴定体积乘以实际浓度再除以吸取硫酸亚铁铵溶液体积就可以了。（见下表）

C=0.1002×20.00／V

吸取体积ml20.0220.0120.0220.0020.0220.02耗用体积ml20.0420.0520.0420.0220.0620.04计算浓度mol/L平均浓度

缺点：高锰酸钾是不能直接配标准溶液的，跟硫酸亚铁铵一样，要重新标定，且标准溶液不够稳定，不能久置，需经常标定。

方法（二）：用重鉻酸钾标准溶液进行标定。

6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4

+6(NH4)2SO4+7H2O

重鉻酸钾基准溶液配置方法：称取预先于120—130度恒重（烘干至少２小时）的重鉻酸钾基准试剂4.9030克，溶于适量水中，并转移至1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即可。

标定步聚如下：

标定方法：确凿吸取20.00ml重鉻酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢参与30ml浓硫酸，混匀。冷却后，参与3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.1002×20.00／V

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）。

亚铁灵指示液：称取1、485ｇ邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695ｇ硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶内。

0.10010.10000.10010.10010.10000.10010.1001（mol/L）空白试验：除了不加样品外，其余操作同正式试验完全一样。空白试验可以消除试剂不纯、方法不确切、设备不确切等等带来的系统误差。

本卷须知：配制好的标准溶液应密塞存放，放在阴凉避光的地方.不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好，不让其浓度发生改变（当然由于硫酸亚铁铵标准溶液也不稳定，故保存时间也不长）。

计算：吸取体积ml20.0220.0120.0420.0020.0220.00耗用体积ml20.0019.9920.0120.0020.0020.00计算浓度mol/L平均浓度

优点：（一）：重鉻酸钾可以直接配标准溶液。用重鉻酸钾标定硫酸亚铁铵，首先重鉻酸钾一定是标准溶液。由于有专门的重鉻酸钾基准试剂，纯度很高，性质稳定。用重铬酸钾基准物质直接配制就可以配成标准溶液。不用每次都标定。标定完就把浓度写在标签上，下次要用的时候就直接用标签上的浓度。不过标定完的溶液，要保存好，不让其浓度发生改变。

（二）：K2Cr2O7易提纯，可以制成基准物质，在140一150℃枯燥2h后，可直接称量，配置标准溶液。K2Cr2O7标准溶液相当稳定，保存在密闭容器中，浓度可长期保存不变，可随标随用，便利快捷。结论

0.10010.10010.10010.10000.10010.10000.1001（mol/L）