DB32T 3596-2019石墨烯材料 热扩散系数及导热系数的测定 闪光法

ICS65.020.40江苏省地DB32方标准DBT3596—2019及导热系数的测定raphenematerialsDeterminationofthermaldiffusivityandthermalconductivityshmethod江苏省市场监督管理局发布前言GBT1.1-2009给出的规则起草。本标准由江苏省特种设备安全监督检验研究院(国家石墨烯产品质量监督检验中心(江苏))提出。口。本标准起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院(国家石墨烯产品质量监督检验中心(江量和标准化研究中心、耐驰科学仪器(商贸)有限公司、河海大学、无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司、无锡杰纳森科技有石墨烯材料热扩散系数及导热系数的测定闪光法散系数的方法及导热系数的计算方法。本标准适用于测试温度在20℃~400℃范围内、热扩散系数在10-7m/s~102-3m2/s范围内，石墨数的测试和导热系数的计算。范性引用文件(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T22588－2008闪光法测量热扩散系数或导热系数GB/T24586－2009铁矿石表观密度、真密度和孔隙率的测定定义和符号thermaldiffusivityhermalconductivity单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。单位为瓦每米开尔文用的相关符号及其单位tsts)；T位为开尔文(K)；tTtT(t1/2)tTt)/T(t1/2)Tmax值，单位为开尔文(K)；4测量原理4.1热扩散系数能量后温度瞬时升高。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(上表面)传播。用红外检测器式(1)。4.2导热系数根据热扩散系数、密度及比热容可按式(2)计算试样的导热系数λ。入=Cpp ()25仪器5.1激光闪光热扩散系数测试仪：主要由激光发射光源、试样加热装置、数据采集记录装置和信号探t25℃中。制备6.1试样接受脉冲能量辐射表面积比能量束斑小。法向测试典型的试样直径为6mm~24.5mm，试样热扩散系数测试。得到有效的升温曲线。比热容测试GBT19466.4－2016中连续升温扫描法。密度测试试样真密度测试质量不少于20mg，测试步骤参见GB/T24586－2009中4.1~4.5。数据处理1热扩散系数计算的α值误差控制在±2%以内，那么在半升温时间处测试的整体误差将在±5%以内。如果α值在此范围论部分见附录A。8.1.2法向热扩散系数：较薄(小于2mm)且测试温度较低(低于300℃)的样品用Cowan模型+脉宽度修正，得到法向热扩散系数。Inplane各向同性+热损耗修正，得到法向热扩散系数。对于特别薄的样品(厚度≤100μm)，2导热系数根据式(2)，计算导热系数值。9精密度数测定的精密度相对(r)/%相对(R)/%注2：(r)=重复性，百分比(相对)；注4：(R)=再现性，百分比(相对)。a)试样标识；c)试样预处理情况；e)标明对热损失和有限脉冲时间效应的修正方法；f)测试的方向：法向或横向；h)每个试样片及每个温度点下重复测试的结果；i和检测器类型；j)环境温度、湿度；k)测试日期；l试验过程中出现的异常现象；a)比热容，J/(kgK)；c)采用本文本外方法获得比热容值或密度值应在报告中注明；d)导热系数值，W/(mK)；e)热扩散系数和导热系数结果保留小数点后两位数字。A(资料性附录)正方法A.1理想情况下A.1.1法向测试a)一维热流；b)板表面没有热损失；c)正面均匀吸收脉冲；d)脉冲持续时间极短；e)仅表面非常薄的一层吸收能量脉冲；f)板状材料均匀、各向同性；g)在试验条件下材料的性质不随温度变化。Parker根据厚度均匀(厚度为L)的固体隔热材料内的温度分布方程按式A.1计算出计算热扩散系A.1.2横向测试个厚度为d的试样背面，温度随时间的变化过程可以用式A.2表达：AnwA(b,T)=1+2xx(_1)exp(_n2"2b2T)n (A.3)y=0y=0Dd射直径比试样厚度；ffη=D2/D0——检测直径比试样照射直径；平均温度。我们结合式A.4，计A.2非理想情况下的边界条件进行修正。热扩散系数测量的有效性可由温升曲线上除半升温时间外的至少两个点按式(A.6)计算出的热扩证：kxLtx....(A.6)kx见表A.1；0851251376607903667749300x(%)为25%、50%、75%时计算的α值误差控制在±2%以外，那么在半升温时间处测试的整体误效应。t是：绘制一条△T/△Tmax关于t/t1/2的曲线，同时在该图中添加数学模型理论曲线(部分数据见表A.2)。A作图用温度时间数值000.01170.29200.12480.5110.18140.58400.24090.65700.30060.73000.35870.80300.41400.87600.46600.94900.50000.55871.09510.59951.16810.63691.24110.67091.31410.70191.38710.73001.46010.75551.83310.77871.60610.79971.67910.81871.75210.83591.82510.85151.89810.86561.97110.89002.11710.90992.26310.92622.4091.94542.62810.96692.99310.98653.65020.99504.38020.99825.1102试验曲线应经过点△T/△Tmax=0.5和t/t1/2=1.0。计算需包括25%~35%及65%~80%范围内的点，以便将A、AAAA章节中给出修正特例说明。A的的比较图A.5背面升温：数学模型(无有脉冲时间效应)与试验数据(存在有脉冲时间效应)的对比图A.6背面升温：数学模型(无热损失)与试验数据(有热损失)的对比化。可能因为能量脉冲的本质造成，如热中心(试样中心温度高)情况近似为辐射热损失的例子，也可能，而后者可以通过增加吸收层(如石墨喷覆)来消除。A.2.1有限脉冲时间校正一般可以用式(A.7)进行校正：=k1L2/(K2TxT)...............................(A.7)TxA时间因子β42.510602.27300245487A.2.2热损失修正A2.2.1Cowan方法ttt值，比值分别为△t5和△t10。如果没有热量损失，则△t5=△t10=2.0。5t1/2和10t1/2的修正因子(Kc)按式(A.8)计算得到：Kc=A+B(t)+C(t)2+D(t)3+E(t)4+F(t)5+G(t)6+H(t)7.....(A.8)式中系数A到H的值列于表A.4。修正后的扩散系数按式(A.9)进行计算：corrected........(A.9)t1/2计算得到未修正的热扩散系数。A-0.10371625246B761C74433603437D38337E04883403286F7586G67799H332A.2.2Cape-Lehman方法[1]将样品正面、背面、侧面的热损耗以及有限脉冲修正都加入考虑，样品背面温升可写作如式A.10T(r,t)=TwwCmXmwDi(r,Yr)tj0dW()exp[oim(t-)/]............(A.10)m=0