016独一味药材检验标准操作规程

企人收集整理.仅供参考学习企人收集整理.仅供参考学习独一味药材检验操作规程范围本标准建立了独一味药材的检验操作规程。本标准适用于独一味药材的检验。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2010版一部《独一味药材质量标准》编号职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。操作规程试药与试剂乙醇、镁粉、盐酸、硫酸、硝酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、甲醇、磷钼酸试液、亚硝酸钠、硝酸铝、氧化钠、 磷酸溶液、 盐酸甲醇溶液、独一味对照材、芦丁对照品、木犀草素对照品。4.2设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、回流装置、硅胶G薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、紫外-可见分光光度计、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、01量瓶、高温电阻炉、电炉、干燥器。检验项目4.3.性1状操作方法取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。记录记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。结果判定叶莲座状交互对生卷缩展平后呈扇形或三角状卵形长宽先端钝或圆形,基部浅心形或下延成宽楔形,边缘具圆齿;上表面绿褐色,下表面灰绿色:脉扇形,小脉网状,突起叶柄扁平而宽。果序略呈塔形或短圆锥状长 宿萼棕色管状钟形具棱线萼齿先端具长刺尖。小坚果倒卵状三棱形。气微,味微涩、苦。判为符合规定。4.3.2鉴别4.3.2显.微1鉴别操作方法取本品粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。记录记录粉末鉴别特征。结果判定本品粉末棕褐色。非腺毛众多， 个细胞组成，直径M壁较厚，有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形，内含众多草酸钙针晶，长 。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形，壁孔横列。判为符合规定。理化鉴别照薄层色谱法《中国药典》 版一部附录 ）。（1）操作方法取本品粉末加乙醇加热回流分钟滤过取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材同法制成对照药材溶液。再取山栀苷甲酯对照品、乙酰山栀苷甲酯对照品加乙醇制成每各含 的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法附录W试验吸取供试品溶液 1对照药材溶液和对照品溶液各M分别点于同一硅胶薄层板上以三氯甲烷酰甲醇（4:为1展）开剂壁展开壁取出壁晾干壁喷以磷钼酸试液壁在10℃5加热至斑点显色清晰。记录记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。结果判定供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。4.3.检3查：水分照水分测定法《中国药典》 版一部附录IX第一法）。（1）操作方法取本品〜，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过，精密称定，打开瓶盖在〜 ℃干燥小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却分钟，精密称定，再在上述温度干燥小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。（2）记录记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式：m+m-mz水分 Xmy式中： 为恒重的称量瓶；（）为样品重；为恒重的（瓶样品）（3）结果判断本品的水分小于或等于13.，0判%为符合规定。总灰分照灰分测定法《中国药典》版一部附录X）（1）操作方法取本品〜，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至）,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至〜 ℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。（2）记录记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。计算公式：总灰分 Xmy式中：为坩埚恒重；为样品重；为炽灼后（坩埚样品）恒重（3）结果判断本品的灰分小于或等于13.，0判%为符合规定。酸不容性灰分照酸不溶性灰分测定法《中国药典》 版一部附录IX）（1）操作方法取 项下所得灰分的，在坩埚中小心加入稀盐酸约，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热分钟，表面皿用热水冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不容性灰分的含量（%）。（2）记录记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、酸不溶性灰分的计算和结果。计算公式：酸不溶总灰分 Xmy式中： 为坩埚恒重；p为样品重；为炽灼后（坩埚样品）恒重（3）结果判断本品的灰分小于或等于4.0，判%为符合规定。4 浸出物照水溶性浸出物测定法项下的热浸法《中国药典》 版一部附录XA）（1）操作方法取本品，精密称定，置 的锥形瓶中，精密加入 乙醇，密塞，精密称定，静置1小时后，连接回流冷凝管，加入至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用 乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取 置以干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与10℃5干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。（2）记录记录供试品取用量、加70乙%醇量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果计算公式：(mz-m)XV浸出物二 XmX25y式中：mp为蒸发皿恒重；my为样品重；mz为干燥后(蒸发皿+样品)恒重；V为加 乙醇量。(3)结果判断本品的浸出物不少于20.％0。判为符合规定。含量测定照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版一部附录VA)及高效液相色谱法(附录WD)测定。.3.5总.黄1酮(1)操作方法对照品溶液的制备精密称取在12℃0减压干燥至恒重的芦丁对照品，加7％0乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加%乙醇至刻度，摇匀，制成每含无水芦丁 的对照品溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液 ，分别置量瓶中，加水至，加%亚硝酸钠溶液，混匀，放置分钟，加%硝酸铝溶液，混匀，放置分钟，加氧化钠试液，再加水至刻度，摇匀，放置分钟：以相应的溶液为空白。照紫外可见分光光度法《中国药典》年版一部附录，在波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约 .精密称定，置 量瓶中，加%乙醇，置水浴上微热并时时振摇分钟，放冷，加%乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。(2)记录记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液芦丁的浓度、供试液浓度、试液吸收度以及计算结果。计算公式：CXV■总黄酮含量 XM式中：为样品重；为样品溶液体积为对照品溶液芦丁的浓度（3）结果判定本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁 计，不得少于 4山栀苷甲酯和 乙酰山栀苷甲酯照高效液相色谱法《中国药典》 年版一部附录WD测定。（1）操作方法色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈为流动相，水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于0时间分钟 流动相（） 流动相（）对照品溶液的制备 取山栀苷甲酯对照品、8酰乙乙酰酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每各含0的混合溶液即得。供试品溶液的制备取本品粉末过三号筛约 精密称定置具塞锥形瓶中精密加入甲醇 密塞称定重量加热回流小时放冷再称定重量用 甲醇补足减失的重量摇匀滤过精密量取续滤液 置 量瓶中加甲醇至刻度摇匀滤过取续滤液即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0注入液相色谱仪测定即得。（2）记录对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。计算公式：式中：：样品百分含量样：样品峰面积样桂：样品称样量样*：对照品峰面积标/_：对照品浓度标小样品溶液体积样（3）结果判定本品按干燥品计算含山栀苷甲酯 和 乙酰山栀苷甲酯 的总量l72611 1928 12不得少于0.5。0%木犀草素照高效液相色谱法《中国药典》20（年版一部附录WD。（1）操作方法色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-0.％4磷酸溶液（5）为流动相；检测波长为 rt）m。理论板数按木犀草素峰计算应不低于 00对照品溶液的制备 精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1m1含20Hg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2盐酸甲醇溶液2,密塞称定重量，加热回流（分钟，放冷，再称定重量,2盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2m1,置mi量瓶中，加甲醇稀释至刻度,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20