DB22T 425-2005生物材料中总硒的测定

DB22/T425-2005DB22/T425-2005ICS71.100.70C51DB22/T425-2005吉林省地方标准DB22/T425-2005生物材料中总硒的测定2005-12-01实施2005-12-01实施2005-11-01发布吉林省质量技术监督局发布本标准由吉林省卫生厅提出。本标准由吉林省卫生监测检验中心、吉林省职业病防治院、北京海光仪器公司负责起草。本标准主要起草人：边疆、王玲安、战英、孟凡胜、杨明远。本标准于2005年11月首次发布。吉林省地方标准生物材料中总硒的测定DB22/T425—2005生物材料中总硒的测定DB22/T425—2005Determinationofseleniuminbiologicalmaterials1范围本标准规定了生物材料中总硒的测定方法O本标准适用于生物材料中总硒的测定。本方法检出限：0.010mg/kg,线性范围为Ong/mL〜200ng/mL。。2原理在酸性介质中，以硼氢化钾或硼氢化钠做还原剂，使硒生成硒化氢。以甌气作载气将硒化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以硒特种空心阴极灯作激发光源，硒原子受辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返冋基态过程中即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与硒的质量成正比。3试剂本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馄水或同等纯度的水。1盐酸（1+1）溶液3.2氧化镁3.3硝酸镁（150g/L）溶液：称取150g硝酸镁于250mL烧杯中，加入水溶解，定容至lOOOmLo3.4硼氢化钾（20g/L）溶液：’称取5g氢氧化钾溶于少量水中，再加入20g硼氢化钾使之溶解，用水定容至lOOOmLo3.6硒标准储备液（LOOmg/niL）：称取1.000g高纯硒粉于IOOeL烧杯中，加lOmLHNOa加热溶解，移入lOOOmL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此溶液LOOmL含有LOOmg硒。7硒标准使用溶液（0.100mg/mL）：吸取硒标准储备溶液（3.6）1.OOmLT100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。再取此溶液1.OOmLT100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，该溶液LOOmL含有lOOng硒。4仪器1无色散原子荧光光度计，配硒特种空心阴极幻。4.2电热板4.3氧气瓶5分析步骤5.1样品处理1.1湿消解：称取1.00~2.00g样品丁250mL三角烧瓶中，加入hnL高氯酸、20mL浓硝酸，放置数小时后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下冷却，加15mL水,再加热至冒白烟取下，以20mL水分次将消化液定量转入50mL容量瓶中，用水定容”同时作试剂空白。（若液体样品中含乙醇，低温加热除去乙醇后。按以上操作进行。）5.1.2干灰化称取lg~2g（精确至0.OOOlg）丁TOOmLitf蜗中,加150g/L硝酸镁10mL,混匀，低温蒸干，将氧化镁如仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550C高温炉灰化4h。冷却取出，小心加入（1+1）盐酸溶液10mL,以中利氧化镁并溶解灰份，转入25mL容量瓶中，用（1+1）盐酸溶液分次涮洗増垠后转出合并，定容至25mL,混匀备用。同时做试剂空白。5.1.3标准曲线的绘制5,1.3.1吸取硒标准使用溶液（4.7）0,0.25,0.50,1,00,2.00和2.50mL丁一系列25mL比色管中，用（1+1）盐酸溶液定容至15mLo按（5.2）操作。5.1.3.2以比色管中硒含量（卩g）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

5.2样品测定5.2.1吸取样品消化液10.OniL于25mL比色管中，加水定至20mL,摇匀。5.2.2仪器参考条件：光电倍增管电压，300V；硒空心阴极灯电流，80mA；原子化器温度，200°C；原子化器高度，8mm；氧气流速：载气，300mL/min；屏蔽气，700mL/niin;测量方式，荧光强度或浓度直读；读数方式，峰面积或峰高；读数延迟时间，Is；读数时间，10s；样品加入体积，0.8mLo5,2.3浓度测量方式：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度,稳定后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测样品量样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测量结果按下列公式计算。样品5.2.4仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在样品参数画面，输入以下参数:质量（g）,稀释体积（叽），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后，开始测量，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测量之前，再进入空白测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品。测定完毕后，选择“打卬报告”即可将测定结果自动打印。6结果计算.(PP<))XVw 1—mXIOOO式中：w—样品中硒质量浓度，ug/g；八一样品消化液测定质量浓度，ng/mL;Pa—■样品空白消化液测定质堇浓度，ng/mL；m—样品质量，g；V一样品消化液总体积，inL;7本标准检岀限：a）仪器检出限为W0.5ng/mL（貯0.