年产3.0 万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计

年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设摘 要近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。关键词：二甲醚分离三元体系精馏Annualoutputof30,000tonsofdimethyletherdistillationsectioninthedesignofseparationABSTRACTInrecentyears,DME alternativechannelofinternationaloilnewsecondaryenergyand andattention.PreparationofdimethylethermainlymethanoldehydrationandOne-stepsynthesis.Withthetraditionalmethanolsynthesiscomparedtosynthesisofdimethylether,one-stepsynthesisofdimethyletherprocessmorerationaleconomy,morecompetitiveinthemarketanditismovingtowardsindustrialization.Currently,synthesisgastodimethyletherislatesttechnologyPreparationofdimethylether.Comparedwithmethanoldehydration,systemofdirectsynthesisofDMEastheexistenceofunreactedsynthesisgasandcarbondioxidefinished.Ifitwanttogetprocess.Developedmainlyintheseparationprocesssuchaschemicalabsorptionanddistillationunitoperationintheprocessofdimethyletherwith aimedatseparatingthedistillationprocessforprocessdesign,separationofdimethylether,methanolandwaterternarysystem.Designofdistillationtowersusedvalve.Usethewholetopofthetowercondensercoolingdeviceusedtoaccurately controltherefluxratio.Bottomofthecolumnofsteam.Themaintowerintheplatedesignandcalculationofprocessdimensionsderivedcolumndiameter,theeffectivetower,number.Checkingthroughthesieveoffluidmechanics,toprovethattheindicatordataareinlinewithstandardstoensurethesmoothprogressofdistillationprocessandtoimproveefficiencyasmuchaspossibleKeywords:DME separate ternarysystem distillation目 录摘要..................................................ABSTRACT I1 绪论...............................................1.1...................................................1.1.1.............................................1.1.2...................................1.1.3.................................1.1.4.............................................1.2......................................2精馏塔的工艺计算.....................................2.1........................................2.1.1.............................................2.1.2.............................................精馏塔工艺计算 1物料衡算 1操作条件的确定 1精馏塔设备计算 1基础数据 1塔板数的确定 1精馏塔主要尺寸计算 1塔板结构设计 2塔板流体力学验算 2塔板负荷性能图 2塔高的计算 3热量衡算 3数据 3冷凝器的热负荷 3再沸器的热负荷 3冷却水消耗量和加热蒸汽消耗量 3主要设备设计和选型 3接管的设计 3进料管 3回流管 3釜液出口管 3塔顶蒸汽管 4加热蒸汽管 4冷凝器的选型 4结论 4参考文献 4附录 4谢辞 41 绪论概述设计依据根据北京理工大学珠海学院下达的设计任务书，模拟现有的浆态床一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。设计规模及设计要求设计规模：年产3.0万吨二甲醚分离装置（合成气一步法置中精馏工段工艺，精馏装置采用浮阀塔。产品要求：二甲醚≥99％产品规格、性质及用途(一)产品规格：二甲醚≥99％（质量含量）(二)二甲醚性质dimethyletherDME，化学分子式(COCH346.0凝固点-140℃。二甲醚是一种含氧有机化合物，溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。二甲醚无腐蚀性、无毒，在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮。[1]二甲醚的危险特性：二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。二甲醚的毒性：二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）12后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉体积）分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易400ppm[1]1-1[2]项目1-1数值二甲醚的物理性质项目数值沸点(101.3kPa)℃-24.9蒸气压(20℃)MPa0.53熔点℃-141.4燃烧值(气1455压)kJ*mol-1闪点(开杯法)℃-41.5生成热(气态)-185.5kJ*mol-1密度(20℃)g*ml-10.661熔融热kJ*mol-1107.3临界压力MPa5.32蒸发热kJ*mol-1467.4临界温度℃128.8生成自由能-114.3临界密度g*ml-10.2174kJ*mol-1266.825℃熵J(mol*K)自燃温度℃350蒸气密度kg*m31.91836~1.9173(三)二甲醚的用途用作燃料二甲醚可替代液化石油气(LPG)作为燃料。二甲醚在常温常压下为无色无味气体,在一定压力下为液体,其液化气与LPG性能相似,贮存于液化1.35MPa,LPG压力(1.92MPa),因而可以代替煤二甲醚自身含氧碳链短,燃烧性能良好燃烧过程中无黑烟,燃烧尾气符合国家标准,其热值比柴油和液化天然气低LPG要求,LPG气罐集中统一盛装储运安全组成稳定,无残液,可完全利用LPG灶基本通用,使用方便不需预热随用随可使液化气燃烧更加完全,降低析碳量,;二甲醚还可掺入城市煤气或天然气管道系统中作为民用燃料混烧,不仅可解决城市煤气高峰时气量不足的问题,而且还可以改善煤气质量,提高热值。总之,二甲醚在储存、运输、使用等方面比LPG更安全。因此二甲醚代替LPG作为优良的民用洁净燃料,具有广阔的前景。二甲醚液化后还可以直接用作汽车燃料,是柴油发动机的理想替代燃料。因为二甲醚燃料具有高的十六烷值(50～55),比甲醇燃料具有更好的燃烧效果,率和低污染可实现无烟燃烧,并可降低噪音和减少氮氧化物的排放。[3]用作氯氟烃的替代品二甲醚可替代氯氟烃作气雾剂、致冷剂和发泡剂。二甲醚作为氯氟烃的替代物在气雾剂制品中显示出其良好性能:如不污染环境,与各种树脂和溶剂具有良好的相溶性,毒性很微弱,可用水或氟制剂作阻燃剂等。二甲醚还具有使喷雾产品不易受潮的特点,加之生产成本低、建设投资少、制造技术不太复杂,被人们认为是一种新一代理想气雾剂用推进剂。而且二甲醚对金属无腐蚀、易液化,特别是水溶性和醇溶性较好,作为气雾剂具有双重功能:推进剂和溶剂,还可降低气雾剂中乙醇及其它有机挥发物的含量,减少对环境的污染。目前在国外,二甲醚在民用气溶胶制品中已是必不可少的氯氟烃替代物。国内气雾剂产品有一半用二甲醚作抛射剂。用作化工原料二甲醚是一种重要的化工原料,可用来合成许多种化工产品或参与许多种化工产品的合成。二甲醚作烷基化剂,可以用来合成N,N-,二甲醚可用于合成有机,,同系化后生成乙酸乙酯在卤素金属化合物和H3BO3的催化作用下50℃～55二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物,其主要产物乙二醇二甲醚是重要溶剂和有机合成的中间体。[4]技术来源(一)合成技术来源DME的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。与传统的甲醇的缺点。以下为各种方法的简单介绍：甲醇脱水法①甲醇液相脱水法（硫酸法工艺）反应式：CH3OH+H2SO4→CH3HSO4+H2OCH3HSO4+CH3OH→CH3OHCH3+H2O95DMEDME高的场合。工艺特点：反应条件温和（130℃-16℃，甲醇单程转化率高（>8％较大；设备腐蚀、环境污染严重且产品后处理比较困难。国外已基本不再采用此法；国内仍有一些厂家使用该工艺生产DME，并在使用过程中对工艺有所改进。②甲醇气相脱水法反应式：2CH3OH→CH3OCH3+H2O甲醇蒸气通过固体催化剂，气相脱水生成DME。该工艺成熟简单设备材质无特殊要求，基本无三废及设备腐蚀问题，后处理简单。另外装置适应性广，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其他公用设施好的非甲醇DME99％,该产品不存在硫酸氢甲酯的问题。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本较高，且受甲醇市场波动的影响比较大。以此法生产的二甲醚做燃料，在现有的液化天然气和柴油市场价格下，还不具有竞争力。[5]DME一步法是以合成气为原料，在甲醇合成和甲醇脱水的双功能催化剂上直接反应生成DME。反应过程中，由于反应协同效应，甲醇一经生成，马上进行脱水反应转化成二甲醚，突破了单纯甲醇合成中的热力学平衡限制，增大了反应推动力，使得一步法工艺的C0转化率较高。一步法具有原料易得、流程短、设备规模小、能耗低、单程转化率较高、不受甲醇价净化、压缩、合成等全套设备，将生产甲醇的装置适当改造就可以生产，使得设备投资费用和操作费用减少。[6]①固定床法固定床法即为气相法，合成气在固体催化剂表面进行反应；在气相法工艺中，使用贫氢合成气为原料气时，催化剂表面会很快积炭，因此往往需要富氢合成气为原料气。气相法的优点是具有较高的CO转化率，但是由于二甲醚合成反应是强放热反应，反应所产生的热量无法及时移走，催化剂床层易产生热点，进而导致催化剂铜晶粒长大，催化剂性能下降。[7]②浆态床法浆态床法即液相法，采用气液固三相浆态床反应器，液相法是指将双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中，在一定条件下通合成气进行反应，由于惰性介质的存在，使反应器具有良好的传热性能，反应可以在恒温下进行。反应过程中气一液一固三相的接触，有利于反应速度和时空产率的提高。另外，由于液相热容大，易实现恒温操作，催化剂积炭现象大为缓解，而且氢在溶剂中的溶解度大于CO的溶解度，因而可以使用贫氢合成气作为原料气.。浆态床工艺存在以下几方面的优点：1)降低了甲醇合成催化剂的热失活及脱水催化剂的结炭现象，延长了催化剂[8]二甲醚合成反应机理包括：甲醇合成（CO氢化作用甲醇脱水：水煤气转换：甲醇合成(CO2氢化作用)：总反应：反应式(1)CH3OH可以由反应式(2)式(2)H2O又可被反应式(3)(3)H2又作为原料参与到反应式(1)CO的转化率。[9]由合成气直接合成DME,与甲醇气相脱水法相比,能耗低等优点,应器其结构简单便于移出反应热易实现恒温操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成气,,DME具有诱人的前景,原料经济易得,因而该工艺可用于化肥和甲醇装置适当改造后生产DME，易形成较大规模生产;也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力DME。[10](二)分离技术来源目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产Kohl被吸收剂吸收后送入解吸装置，部分二甲醚根据要求的纯度，从第二精馏塔加入。ossBodil等的工艺主要是液相产物进入第一精馏塔，塔釜馏分进入第二精馏塔，塔顶的甲醇蒸气引入清洗系统来洗涤气相产物，将反应产物与从第一精馏塔顶得到的馏分混合，即为燃料级二甲醚。Sosna艺是液相产物通过二步精馏，气相产物与闪蒸气一起被吸收剂洗涤除去其中的二甲醚，含有二甲醚的吸收剂被送入第一个精馏塔。唐宏青等的分离Kohl等相类似。Peng等提出的一步反应后分离二甲醚的改进工艺是在洗涤塔中用溶剂洗涤包括二甲醚、甲醇、二氧化碳以及未反应的合成气混合物，回收洗涤后的洗涤液，进行多步处理。另外的分离工艺是一步董岱峰、郑丹星、田原宇等作了相关研究和报道。[11]二甲醚分离装置流程图1-1 工艺流程简图61.5-1.6MPa1冷凝，冷凝温度为40COCO2CH4及未冷凝的二甲醚气体1622.020-351728340-100℃。闪蒸后的9234121130.1-0.9MPa310480-15040.15-2.2MPa20-90℃，塔釜温度为℃。二甲醚精馏塔4粗甲醇溶液115，其底流产物为软水13，塔侧线产物为精甲醇140.1-0.8MPa，塔釜温度为80-15040-9015CO、H2做合成原料。[12]以下为分离过程中各产物质量分率的数据序号678910序号67891011组分H2COCO2CH4DMECH3HO20.17970.00050.00010.0078000.0059000.0003000.09290.000300.0058000.11010.00840.00150.1566000.17110.00090.00010.0152000.15260.22430.02430.77220.03098.140×1030.02170.05730.00010.00150.00430.0078190.26600.70830.97390.03860.96480.9921(续上表)序1213141516号组分H 0000.32040.2870惰性气体 0000.01050.0094CO 0000.16560.1483CO 0000.19460.1709CH 0000.30510.2730DME 0.99900.006900.1097CHOH 0.00100.985100.0004HO 01.00000.00800.00380.00132222432精馏塔的物料衡算基础数据(一)生产能力：3万吨年，一年按330天计算，即7920小时。(二)产品二甲醚的纯度：二甲醚≥99％。三)计算基准kghP=×107÷7920=3.78×10（kg=82.22(kmolh)物料衡算DME：0.999D醚水 CH3OH：0.001FDME:8.140×105W H2O：0.9921图2-1 物料衡算简图(一)质量分数转换为摩尔分数MDME=46.07kgkmol MH2O=18.02kgkmol MCH3OH=32.04kgkmol根据aiMi÷∑aiMi其中ai—质量分数；Mi—摩尔质量进料组分组分DMECH3组分DMECH3H2质量分数0.030900.0043000.9648摩尔分数0.012300.0024700.9852塔顶组分组分DMECH3组分DMECH3质量分数0.99900.001000摩尔分数0.99860.001400塔釜组分组分DMECH3组分DMECH3H2质量分数8.140×10-50.0078190.9921摩尔分数3.195×10-50.0044130.9955(二)清晰分割以DME为轻关键组分，CH3OH为重关键组分，H2O为非重关键组分。(三)物料衡算， xWDME=3.195×10-5 xD， 表2-4 清晰分割法计算过程组分DME

进料0.01230F

馏出液0.01230F-3.159×10-5W

釜液3.159×10-5WCHOH 0.002470F 0.001400D 0.002470F-0.0014030DHO 0.9852F 02∑ F D

0.9852FW联立 F=D+W解得：F=6484kmolh=1.193×105kgh W=6402kmolh=1.159D=82.34kmolh=3793kgh（四）精馏工序物料衡算表表2-5 精馏工序物料衡算表料向组分质量流量（kgh）质量分数摩尔流量（kmolh）摩尔分数进DME95790.0309082.770.01230CHCH313330.00430016.620.002470料H22.991×1050.964866290.9852塔DME37890.99982.220.9986顶CH33.7930.0010.11530.001400出塔DME24.928.140×10-50.21233.195×10-5料CH323940.00781929.330.004413釜H23.038×1050.992166160.9955精馏塔工艺计算2.2.1物料衡算(见2.1.2)2.2.2操作条件的确定(一)进料温度的计算(泡点)—饱和液体进料

=200kPa总

=1520mmHg总物料饱和液体进料，故进料的泡点温度为进料温度。安托因公式㏑Pis=A-B(T+C) (Pis:：mmHg，T：K)查《石油化工基础数据手册》表2-6 安托因公式数据表A B CDMECHOH3HO2

16.846718.587518.3036

2361.443626.553816.44

-17.10-34.29-46.13DME： ㏑Pis，DME=16..44（T-17.10）CH3OH，H2O： ㏑PisH2O=18..44（T-46.13），采用试差法计算压力不太高，按完全理想系计算，Ki=㏑PisP给定P Y Ti ii 设T Ki=㏑PsP ∑Kxi ii 调整T N试差过程见表2-7

图2-2 试差法结构图392.55K392.70K392.75K组分xi392.55K392.70K392.75K组分xiPsmmHg y=Kx PsmmHg y=Kx PsmmHg y=Kxi i ii i i ii i i iiDME0.0123 3.85 × 0.041 3.85 × 0.4113.858×0.041010412104610419CH30.0024 4.78 × 0.007 4.76 × 0.0074.772×0.00770103731037410375H20.9852 1.46 × 0.949 1.46 × 0.9511.470×0.952103910341039∑Kixi1.0000.9981.0001.001839结果:在392.70K,即119.55℃时,∑Kixi≈1,故进料温度为392.70K（二）塔顶露点温度计算操作压力：P

=1520mmHg总给定P Y T设T Ki=㏑PisP ∑(yiKi)-1≤ε xi 结束调整T N试差过程见表2-8

图2-3 试差法结构图331.00K332.25K332.75K组分xiPi331.00K332.25K332.75K组分xiPismmHg y=Kx PismmHg y=Kx PismmHg y=Kxi ii i ii i iiDME0.9986 1.12 × 1.02091.1540.9968 1.16 × 0.9851104104CH30.0014 5.87 × 0.00366.1170.0034 6.243102 0.003400102281∑yKii1.0001.02451.00030.9984结果:332.25K,59.10℃时,∑yiKi≈1,332.25K（三）塔釜泡点温度计算操作压力：P

=1520mmHg总给定P Y Ti ii 设T Ki=㏑PsP ∑Kxi ii 调整T N试差过程见表2-9

图2-4 试差法结构图表2-9 试差过程iiii3.1953.90×0.0003.90×0.0003.95×1040.0001041110411110.00444.88×0.0144.87×0.0014.97×1030.01411031310342450.99551.50×0.9841.50×0.9861.54×1031.0091035103071.0000.9981.0001.024732393.35K393.50K394.15K组分xiPismmHgy=Kxi i393.35K393.50K394.15K组分xiPismmHgy=Kxi iiPismmHgyiPismmHgyiKxKxDMECH3H2∑Kxii精馏塔设备计算基础数据(一)塔压：1520mmHg进料温度：TF=392.70K塔温 塔顶温度：TD=332.25K塔釜温度：TW=393.50K(二)密度（参考《化工单元设备的设计》）查《石油化工基础数据手册》温度℃DMEkgm3CHOHkgm温度℃DMEkgm3CHOHkgm33HOkgm3250610.8772.5998.160591.8761.1983.2110459.4698.7951.0120407..8684.7943.1122392.1681.1941.4经插值计算得温度℃DMEkgm3CHOHkgm温度℃DMEkgm3CHOHkgm33HOkgm3259.10593.7410.7405.8119.55762.2685.5684.3120.35984.7943.5942.7已知各组分在液相、气相所占的比例，如表2-12所示DMECH3HDMECH3H2液相气相液相气相液相气相进 质量分数0.030900.016560.004300.004480.96480.9789料04摩尔分数0.012300.041160.002470.007740.98520.951403塔 质量分数0.99500.99900.005000.00100——顶00摩尔分数0.99680.99860.003470.00140——90塔质量分数8.1×10-54.1×10-50.007810.00801 0.99210.9916釜90摩尔分数3.1×10-51.0×10-40.004410.01415 0.99550.98603塔顶密度的计算①液相平均密度：L,

1 xixi

xDMEDME

1 10.9986593.70.001400762.2x10.9986593.70.001400762.2xCH3OH=593.9(kgm3)②气相平均密度：MMiyi

DME

yDME

MCHOH3

yCHOH346.070.998632.040.001400TPM

46.05273.15200103V,D

=3.337(kg/m322.4TP 22.4332.251.013105进料板密度的计算①液相平均密度：L,F

1 xix

xD

1xCHOH3

xH2Oi DME10.0309010.03090410.70.004300685.50.9648943.5

CH3OH

H2O

=905.7(kgm3)②气相平均密度：MMiyiMDME

yDME

MCHOH3

yCHOH3

MH2O

yH2O=46.07×0.04116+32.04×0.007743+18.02×0.9514=19.28TPM

19.28273.15200103V,F

=1.182(kg/m322.4TP 22.4392.701.013105塔釜密度的计算①液相平均密度：L,W

1 xix

x

1xCHOH3

xH2Oi 8.1408.140105405.80.007819684.30.9921942.7

CHOH3

H2O1

939.8(kgm3)②气相平均密度：MMiyiMDME

yDME

MCHOH3

yCHOH3

MH2O

yH2O=46.07×1.060×10-4+32.04×0.01415+18.02×0.9860=18.22TPM

18.22273.15200103V,W

=1.115(kg/m322.4TP 22.4393.501.013105④精馏段和提馏段密度的计算精馏段：气相平均密度：=12×12×(1.182+3.337)=2.259(kgm3)液相平均密度：=12×=12×(905.7+593.9)=749.8(kgm3)提馏段：气相平均密度：′=12×(+)=12×(1.182+1.115)=1.148(kgm3)液相平均密度：′=12×(+)=12×(905.7+939.8)=722.8(kgm3)(三)表面张力的计算查《石油化工基础数据手册》表2-13 表面张力数据表温度℃DMEdyncmCHOHdyncmHOdyncm32508.24218.5067.70606.97217.3366.201101.33011.7159.901200.449410.6354.801300.44949.57452.80经插值计算得表2-14 插值计算后表面张力数据表温度℃DMEdyncmCHOHdyncmHOdyncm3259.107.08617.4466.33119.550.451210.6854.89120.350.449410.5954.73D XDi i

DME

xDME

CHOH

xCHOH3 3=0.9968×7.086+0.003479×17.44+0=7.124(dyncm)FXFi i

DME

xDME

CHOH

xCHOH

xHOHO3 3 2 2=0.01230×0.4512+0.002470×10.68+0.9852×54.89=54.11(dyncm)WXWi i

DME

xDME

CHOH

xCHOH

xHOHO3 3 2 2=3.195×10-5×0.4494+0.004413×10.59+0.9955×54.73=54.50(dyncm)精馏段： 提馏段：

1(2 1(2

1(7.12430.62(dyn/2FF 1(54.5054.11)54.30(dyn/2FF表2-15 工艺条件列表精馏段提馏段平均密度气相749.8922.8(kgm3)液相2.2591.148液体表面张力(dyncm)液相30.6254.30塔板数的确定(一)最小回流比Rmin的确定①相对挥发度DMEC；以重关键组分为基准物，即=1。KK PS 1.154104K

)AB

( A)DB

(A)PS B

18.866.117102K PS 3.854104进料：)ABF

( A)FKBK

(A)PS B

8.0884.765103K PS 1.468103)CBF

( C)KFKB

(C)PS B

0.30814.765103KK PS 3.906104K

)AB

( A)WB

(A)PSB

8.0164.873103K PS 1.505103)CBW

( C)KWKB

(C)PSB

0.30884.87310333D F W33D F WCB

10.69318.86318.868.0888.01620.30810.3088②最小回流比Rmin本设计为泡点进料,即饱和液体进料，q=1恩特伍德公式：ixiii

10.690.01230 10.002470 0.30850.9852故 i

10.69 1 0.3085

110解得=7.575(x ) i i,D

110.690.998610.001400012.427Rmi=

10.697.575 17.575i(二)实际回流比1.15R=1.15Rmin=1.15×2.427=2.791(三)最小理论板数的确定x x 0.9986 3.195105log[(xA)D(xA)W] log( )Nmin

1

B BlogAB

0.001400 0.004413log10.69

4.853故最小理论塔数Nmin=3.853(不包括再沸器)（四） 全塔理论板数的确定RR 2.7912.427Rmin 0.096R1 2.7911同《化工原理》下册P37图1-30吉利兰图查得Nmin=3.853代入，求得N=10.7(不包括再沸器)（五） 精馏段和提馏段理论板数的确定 ( (AB)D (AB)F精x x

18.8618.868.088

12.350.0123log[(xA)D(xA)F] log( )(N )min精

1

B Blog精

0.001400 0.002470 1.975log12.35精馏段的最小理论塔板数为=0.975代入，求得N=4.48故精馏段理论板数为4.48块,提馏段为6.22块(六)实际板数的确定①板效率查《石油化工基础数据手册》以进料为计算基准DMECH3HDMECH3H20.012300.0024700.98520.0508mPa·s0.197mPa·s0.218mPa·s=∑=0.01230×0.0508+0.00247×0.197+0.9852×0.218=0.216(mPa·s)=0.49×(10.6×0.216-0.24=0.399②塔内实际板数27块(不包括再沸器)(七)精馏段和提馏段实际板数的确定1215由下往上数的第十六块板精馏塔主要尺寸计算(一)流量计算平均相对分子质量表2-17相对分子质量数据表气相液相精馏段32.6732.22提馏段18.7518.24(1)进料：DME：FxDME=1.193×105×0.03090=3.686×103(kgcm，不接近C20dyncm，749.8749.82.2592.259L VL VVmax

0.06400 1.164(m/s)取安全系数为0.7，则u=×安全系数=1.164×0.7=0.8150（ms）4Vus41.2544Vus41.2540.8150按标准塔径圆整为D=1.4m则塔截面积：AT

D24

1.421.539(m)4空塔气速：u=（3）提馏段计算：V

0.03682 922.8L（ LV

1.416

( )0.51.148

0.7332s V取板间距HT′=0.40m，取板上液层高度hL′=0.09m922.81.1481.148则HT′-cm，不接近922.81.1481.148LVVmax

0.03174

0.8993(m/s)取安全系数为0.7，则u′=′×安全系数=0.8993×0.7=0.6295（ms）4Vus41.4164Vus41.4160.6295按标准塔径圆整为D′=1.8m 则塔截面积：AT空塔气速：u′=

D2 1.822.545(m)4 4塔板结构设计(一)精馏段板间距HT=0.35m,取板上液层高度hL=0.07m塔径D=1.4m根据塔径和液体的流量，选用弓形降液管，不设进口堰，塔板采用单溢流和分块式组装。溢流装置①堰长lW取堰长lW=0.65D,即lW=0.65×1.4=0.91(m)②堰上液层高度hOW，符合要求。一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。③出口堰高hW)⑤弓形降液管宽度Wd和面积Af查《化工原理》下册，图3-12得Af0.07AA

0.071.5390.1078(m2)TWd0.126WD

0.1261.40.1764(m)⑥液体在液管中停留时间θθ=Af·HT

0.10780.35

13.7(s)L 0.002743S停留时间θ5，故降液管尺寸可用。Fo=10阀孔气速uo==V每层塔板上的浮阀数N= S

1.254

158d2u4 oo

0.03926.6534取破沫区宽度：WS=70mm=0.07m (60~75mm之间)边缘区宽度：WC=50mm=0.05m (30~50mm之间)R2R2X2对于单溢流塔板，鼓泡区面积Aa=2[x式中：

180o

R2sin]RD 1.4X W(0.17640.07)0.4536(m)2 d S 2D 1.4R= W 0.050.65(m)2 C 20.6520.6520.45362Aa=

0.652sin180o

]1.032(m2)浮阀排列方式采用等腰三角形叉排，精馏段取同一横排的孔心距t=0.075m，估算相邻两排孔中心线距离tAa

1.032

0.087(m)Nt 1580.07587m，故采用=65m。m以等腰三角形叉排方式作图(160个。图2-5 精馏段的阀孔布置图按N=160重新核算孔速及阀动能因数：Vuo= S

1.254

6.561(m/s)d24 o

0.03921604Fuo

6.561 2.52910v阀孔因数变化不大，仍在8~11范围内u塔板开孔率：uo(二)提馏段

0.8146100%12.42%6.561板间距HT′=0.40m,取板上液层高度hL′=0.09m塔径D′=1.8m根据塔径和液体的流量，选用弓形降液管，不设进口堰，塔板采用单溢流和分块式组装。(2)溢流装置①堰长lW′取堰长lW′=0.75D′,即lW′=0.75×1.8=1.35(m)②堰上液层高度hOW′，符合要求。一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。③出口堰高hW)⑤弓形降液管宽度Wd和面积Af查《化工原理》下册，图3-12得Af 0.125AA

0.1252.5440.3181(m2)TWd 0.157WD

0.1571.80.2826(m)⑥液体在液管中停留时间θθ′=

A·HfLf

0.31810.40TT0.03682

5.4(s)S停留时间θ′>5s，故降液管尺寸可用。(2)塔板布置及浮阀数目与排列取阀孔动能因数Fo=9阀孔气速uo′==V每层塔板上的浮阀数N′= S

1.416

142d2u4 oo

0.03928.4004取破沫区宽度：WS′=75mm=0.075m (60~75mm之间边缘区宽度：WC′=50mm=0.05m (30~50mm之间)对于单溢流塔板，鼓泡区面积Aa′=2[x R2X2式中：

180o

XR2sin]RXD（W2

WS

1.8(0.31810.075)0.5424(m)2D 1.8R= W 0.050.85(m)2 C 2 0.5424Aa′=2[0.5424 0.8520.54242 0.852sin180o

]1.996(m2)浮阀排列方式采用等腰三角形叉排，精馏段取同一横排的孔心距t=0.075m，估算相邻两排孔中心线距离tAa

1.966

0.208(m)Nt 1420.075208m，故采用=110m。按t=0.075m，t′=0.11m以等腰三角形叉排方式作图(见以下图2-6)，排得阀数为150个。图2-6 提馏段的阀孔布置图按N′=150重新核算孔速及阀动能因数：Vuo′= S

1.416

7.902(m/s)d2N1.1484 o1.148

0.03921504vFvo 0

7.902

8.5阀孔因数变化不大，仍在8-11范围内u塔板开孔率：

0.5565100%7.04%u 7.902o塔板流体力学验算为检验初步设计的塔板能否在较高的效率下正常操作，当工艺设计完毕后,必须进行塔板的流体力学验算，验算中若发现有不合适的地方，应对有关工艺尺寸进行调整，直到符合要求为止。液体力学验算内容有以下几项：塔板压降、液泛、雾沫夹带、漏液及液面落差等。(一)塔板压降气相通过浮阀塔板的压强降：(用塔内液柱高度表示)干板阻力：)板上液流面积：Ab=AT-2Af=1.539-2×0.1078=1.324(m2)K=1.0p1703-15查得：CF=0.1kcF1.254

A 100%VSVS v1.36LZS LL v2.2591.360.0027431.047泛点率

2.259 100%0.11.324VSVSvL v

1.254

2.259749.82.259100%57.41%FT泛点率=0.78kcAFT提馏段

0.781.00.11.539板上液体流经长度：ZL′=D′-2Wd′=1.8-2×0.2826=1.235(m)板上液流面积：Ab′=AT′-2Af′=2.545-2×0.3180=1.908(m2)K=1.0p1703-15查得：CF=0.0967VSVSv1.36LZS LL vkcAF b泛点率泛

1.416

1.148922.81.1481.360.036821.2351.00.09671.908 100%60.58%点 率1.148VSVSvL0.78kcAv

922.81.148= F T

100%0.781.00.009672.545100%26.04%对于直径在0.9m以上的塔，为避免过量雾沫夹带，应控制泛点率不超过80％。以上计算出的泛点率均在80％以下，故可知雾沫夹带量能够满足的要求。塔板负荷性能图VSvVSv1.36LZS LL v按泛点率

=80％来计算，则

kcAF b

100%=80％精馏段2.259SSV 749.82.2591.36LSS1.00.11.324

1.047

100%80%整理得VS=4.183-47.58LS在操作范围内任取若干个LS值，算出相应的VS值列于下表：表2-18 操作范围内L相应的VS SLSmLSm3s0.0.0060.007542VSm3s1.0961.7711.731提馏段SVS

1.148922.81.148

1.36LS

1.235

100%80%1.00.09671.908VS′=1.927-25.91LS′在操作范围内任取若干个LS′值，算出相应的VS′值列于下表：表2-19 操作范围内L′相应的V′S SLS′mLS′m3s0.0011520.020.04241VS′mVS′m3s4.1283.2322.165(二)液泛线

u2 L

2.84 3600L 2(H

h)5.34 Vo S)2

)[h E(

S)3]T w 2g lhL Wo

o W 1000 lW精馏段S S 按上式整理得V2S S 在操作范围内任取若干个LS值，算出相应的VS值列于下表：表2-20 操作范围内L相应的VS SLSmLSm3s0.0.0060.007542VSm3s2.2741.9921.912提馏段按上式整理得(VS′)2=16..8(LS′)2-72.51(LS′)23在操作范围内任取若干个LS′值，算出相应的VS′值列于下表：表2-21 操作范围内L′相应的V′S SLS′mLS′m3s0.0011520.020.04241VS′m3s3.9563.2361.998(三)液相负荷上限线以5s作为液体在降液管中停留时间的下限，则，精馏段AH

0.10780.35（L） f T

0.007543(m/s)Smax 5 5提馏段 A

0.31810.40（L） S max

f T 5

/s)5(四)漏液线(气相负荷下限线)以Fo=5作为规定气体最小负荷的标准，则：精 馏 段 ：V2.259（V） d2N 5 0.0392160 5V2.259

0.6358(m3/h)Smin 4 o 4提 馏 段 ：（VS

d2NV4V

5 4

0.0392150 5

0.8362(m3/h)1.148(五)液相负荷下限线1.148对于平堰，一般取堰上液层高度how=0.006m作为液相负荷下限条件。2.841000

3600(LE[ lW

) 2min]30.006 （E=1）则(L)

0.00610003 l)( 2 w)Smin 2.841

3600(LS

)min

(0.0061000)22.8412

0.913600

0.0007762(LS

)min

(0.0061000)22.8412

1.353600

0.001152(六)负荷性能图精馏段精馏段负荷性能图精馏段负荷性能图32.52// 1.5V1雾沫夹带上限线液泛线漏液线液相负荷下限线操作线0.5000.0020.004Ls/m3/h0.0060.008图2-7 精馏段负荷性能图由塔板负荷性能图2-7可以看出：①在任务规定的气液负荷下的操作点P，处在适宜操作区内的适中位置。②塔板的气相负荷上限完全由雾沫夹带上限线控制,操作下限由漏液线控制。③按照固定的液气比，由图2-7查出以下数据：塔板的气相负荷上限：=1.492塔板的气相负荷下限：=0.6358操作弹性：提馏段4.543.532.521.510.5000.020.040.06提馏段负荷性能图/雾沫夹带上限线液泛线提馏段负荷性能图/雾沫夹带上限线液泛线/ 漏液线液相负荷上限线V液相负荷上限线操作线Ls/m3/h由塔板负荷性能图2-8可以看出：①在任务规定的气液负荷下的操作点P，处在适宜操作区内的适中位置。②塔板的气相负荷上限完全由液相负荷上限线控制,操作下限由漏液线控制。③按照固定的液气比，由图2-8查出以下数据：塔板的气相负荷上限：=1.612塔板的气相负荷下限：=0.8362操作弹性：塔高的计算H=HD+(N-2-S)HT+SHT′+HF+HBHD——塔顶空间，取1.2m3601.299105HT0.35mHT′——开有人孔的塔板间距，取0.6mHF3601.299105tLBH B

2.75(m) D2 922.8 1.82L4 4N——实际塔板数，前面算出实际板数为27块S——人孔数目，每隔9块塔板设置一个人孔，取人孔两个H=1.2+14×0.40+9×0.35+2×0.6+1.0+2.75=14.9(m)数值及说明T塔板型式单溢流弓形降液管分块式塔板塔板数（层）数值及说明T塔板型式单溢流弓形降液管分块式塔板塔板数（层）1215u，ms0.81460.5565l,mW0.911.35wo精馏段提馏段备注塔径D,m1.41.8塔高m5.958.95Hm0.350.40h,m0.056080.02954降液管底隙高度ho,m0.050080.02354浮阀数N，个160150等腰三角形叉排u,ms6.5617.902阀孔动能因数F阀孔动能因数F0108.5u,msoc6.7209.738t,m0.0750.075指同一横排孔心距t’,m0.0650.110指相邻二横排的中心线距离单板压强，Pa477.3606.2液体在降液在管内停留13.75.4时间，S0.13540.2148H,md泛点率%55.0260.58气相负荷上限（V）S精馏段：雾沫夹带控制1.4921.612max,提馏段：液相负荷上限线控制气相负荷下限（V）S0.63580.8362泄露控制min,2．351．933热量衡算数据设基准温度为0℃,则塔 顶

t T 059.1'(℃)D D

0T：D：

059.129.55(℃)D 2 2t塔釜：

0T 0120.35 w W 2 2由《化学化工物性数据数据手册》查得如下数据：CPHVCPHVDME温度CH3H2DMECH3H2KJkg·℃KJKmolKJKmolKJkg20112.7778.8204.18318803385482446330115.4081.1644.17418084378662423750121.9885.6424.17416490364102378160126.2488.2804.18715594356322355270131.64191.2604.178146153481623312用插值计算，得以下数据CPHVCPHVDME温度CH3H2DMECH3H2KJKmol·K KJKmol·K KJkg·℃KJKmolKJKmolKJkg29.55115.2881.0584.17418116378972424760.18126.3488.3344.187155743517323548冷凝器的热负荷以全凝器作为热量衡算忽略热损失图3-1 冷凝器热量衡算简Q1：塔顶蒸气带出的热量Q2：塔顶产品带走的热量Q3：回流带入的热量Q4：冷凝器的热负荷根据能量守衡：Q1=Q2+Q3+Q4则冷凝器的热负荷：Q4Q1Q2Q3(一Q1的计算QVCi

tP,i

H

v,i

(VCtP

)DME

(VCtP

)CHOH3

DME

CH3312.1332.25(0.9986115.280.001481.058)312.1(0.9986181160.001437.897)1.655107(KJ/h)(二)Q2的计算Q D

CP,iΔtD

(DCΔtPDP

)DME

(DCΔtP

)CHOH382.34332.25(0.9968115.280.00347981.058)2.871106(KJ/h)(三)Q3的计算Q L

CP,iΔtD

(LCΔtPDP

)DME

(LCΔtP

)CHOH3229.8332.25(0.9968115.280.00347981.058)8.01