仪器分析-试题及答案

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。（A）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B）3、以下哪些方法不属于光学分析法。A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（A）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分）（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000g。（2分）（4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。5、pH实用定义：（A）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（A）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。A、符合能斯特方程式B、成正比C、与被测离子活度的对数成正比D、无关（C）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。A、0.1mol/LKCl溶液B、1mol/LKCl溶液C、饱和KCl溶液D、纯水（D）9、关于pH玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子B、钠离子在玻璃膜中移动C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果（C）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02B、pH=6.86C、pH=7.00D、pH=9.18（D）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。A、0.1mol/L乙酸钠+0.1mol/L乙酸B、0.025mol/L邻苯二甲酸氢钾C、0.1mol/L氢氧化钠D、0.025mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（A）12、pH复合电极的参比电极是。A、饱和甘汞电极B、银－氯化银电极C、铂电极D、银电极（D）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。A、20minB、30minC、12hD、8h（B）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。A、纯水B、饱和KCl溶液5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。7、标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。（B）9、以下哪些方法不属于光学分析法。A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（D）10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。A、200～780nmB、200～400nmC、200～600nmD、400～780nm（A）11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是。A、200nm～400nmB、400nm～800nmC、500nm～1000nmD、800nm～1000nm（C）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。A、钨灯B、卤钨灯C、氘灯D、硅碳棒（B）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是。A、吸收池外壁有水珠B、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面D、用滤纸擦去吸收池外壁的水（B）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。A、0～1B、0.2～0.8C、0～0.8D、0.15～1.5（A）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。A、吸光度AB、透光度T%C、浓度CD、质量m（C）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。A、波长B、质量C、颜色D、大小（D）17、下列不是目视比色法的优点。A、仪器简单B、操作方便C、不需要单色光D、准确度高18、在可见—紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是 卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯。19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。21、朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。23、某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为1.45。24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象，失去正常响应，因此一般不能持续使用2小时以上。27、已知含Fe3+浓度为500ug/L的溶液用KCNS显色，在波长480nm处用2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）摩尔吸光系数=A/bc=0.197÷(8.95×10-6×2）=1.1×104（L/mol.cm）28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的工作曲线图。标准溶液浓度c/umol.L-1102030405060吸光度A0.1140.2120.3350.4340.6700.868解：29、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。（10分）解：标准曲线绘制（4分）画图和有效数字的保留（2分）由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03（2分）画图和有效数字的保留（2分）A=0.385，c=7.46（2分）30、在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标准曲线下表：锌浓度（g/ml）0246810吸光度A0.0000.1050.2050.3100.4150.515分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。解：标准曲线绘制（4分）画图和有效数字的保留（2分）由标准曲线可知：A=0.260，c=5.03（2分）画图和有效数字的保留（2分）A=0.385，c=7.46（2分）31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，显色后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：mFe/mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790移取2.00mL，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500，求试液中铁含量（以mg·mL-1）。解：标准曲线绘制（2分）画图和有效数字的保留（2分）由标准曲线可知：A=0.500，m=0.315（mg）（2分）计算试液中铁的含量为：（2分）（2分）=0.16（mg·mL-1）（2分）32、测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g，经过化学处理后，移入50ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml于25ml容量瓶中（共取5份），分别加入镁0、2.0、4.0、6.0、8.0µg，以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。（10分）答：由标准曲线可知：cx=1.0µg（3分）试样中镁的质量分数为：w（Mg）=1.0×10－6×100%（3分）0.2687×10/50=0.0019%（3分）有效数字的保留33、分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？答：分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。（5分）使用过程中注意事项：①正确使用比色皿。（1分）②用不同的波长测试时，每改变一次波长，都应重新调100%T。（2分）③在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（2分）④为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。（2分）34、可见分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？答：可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。5分它的使用步骤是：（1）开启电源，指示灯亮，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟；1分（2）打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放入样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；1分（3）将参比试样推入光路，按“MODE”，显示T（或A）指示灯亮，按100%，显示A0.00(T100.0)，将样品推入光路，显示样品的T值或A值。2分（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开关，取出比色皿，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。1分35、可见分光光度计使用的基本步骤？答：基本步骤：①预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源（自检状态），预热20min（工作状态）。（2分）②选择合适光源。关闭氘灯，选用钨灯。（2分）③选择测试模式。（1分）④选择分析波长。（1分）⑤放入样品溶液。将参比溶液（放第一格）和待测溶液（放其它格内）放入样品槽中，盖上样品室盖。（2分）⑥调零，0A/100%T。将参比溶液推入光路。按[0ABS/100%T]键，显示屏显示为A=0.000/T=100%。（2分）⑦测定。将待测溶液推入光路，依次测试待测溶液数据，记录。读数后，打开比色皿暗箱盖。（2分）⑧关机。测量完毕，取出吸收池，清洗并倒置在吸水纸上晾干，晾干后入盒保存。切断电源，整理桌面。（2分）36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？答：比色皿的使用方法：①拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1分）②盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/3。（2分）③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。（1分）④测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。（2分）⑤清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。（1分）比色皿的注意事项：①拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1分）②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1分）③凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1分）④吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1分）⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1分）37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？（5分）答：（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1分）（2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1分）（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1分）（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1分）（5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1分）第三章原子吸收光谱法1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少）而建立起来的分析方法。2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。（D）4、原子吸收光谱分析法的缩写为。A、GCB、UVC、AFSD、AAS（A）5、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析方法A、元素B、原子C、基态原子D、分子（C）6、原子吸收光谱法中常用的光源是。A、氘灯B、氚灯C、空心阴极灯D、卤灯（A）7、原子吸收分析中光源的作用是。A、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射B、提供试样蒸发和激发所需的能量C、在广泛的光谱区域发射连续光谱D、产生具有足够强度的散射光（C）8、原子吸收光谱分析中，乙炔是。A、燃气-助燃气B、载气C、燃气D、助燃气（D）9、原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力一般调节为Mpa。A、0.1B、0.2C、0.25D、0.05（B）10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于。A、空心阴极灯之后B、原子化器之后C、检测器之后D、空心阴极灯之前（A）11、原子吸收光谱测铜的步骤是。A、开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数B、开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数C、开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数D、开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数（C）12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除？A．释放剂B．保护剂 C．标准加入法D．扣除背景（D）13、用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产生干扰，加入EDTA的作用是。A．减小背景B．释放剂 C．消电离剂D．保护剂15、原子吸收分光光度计的光源主要由元素灯（空心阴极灯）提供。常用的助燃气是空气（空气中的氧气）。16、原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开。18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。19、原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法。20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表：铜浓度（ug/ml）024681012吸光度A0.0000.1200.2400.3600.4800.6000.72称取样品0.9986g，经过化学处理后，移入250ml容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。解：由图知A＝0.320，C=5.4 0.14%21、吸取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml，浓度为10µg·ml-1的镍标准溶液，分别置入25ml容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g，经溶解后移入100ml容量瓶中，稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml，放入另一25ml容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。c（Ni）/µg·ml-10.000.400.801.201.60A0.000.060.120.180.23解：标准曲线绘制（2分）画图和有效数字的保留（2分）由标准曲线可知：A=0.15，cx=1.02（µg·ml-1）（2分）所以试样中镍的含量为：（2分）（2分）=0.41%（2分）22、称取含镉试样2.5115g，经溶解后移入25ml容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00ml，置于四个25ml容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5µg/ml的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。（10分）答：标准工作曲线如图所示（2分），由标准曲线可知：试样浓度c=0.05µg/ml（3分）样品中镉的含量w（%）=0.05×10－6×25（3分）2.5115×5/25=0.00025%（2分）24、原子吸收光谱法的原理是什么？原子吸收光谱仪由哪几部分构成？每一部分的作用是什么？答：原子吸收光谱法的原理：物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，对元素进行定量分析。（4分）原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。（4分）作用分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线；1分②原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发、原子化。1分③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。1分④检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进行记录。（1分）25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么？答：①光源：发射待测元素的特征光谱。（2分）②原子化系统：将试样的原子化。（2分）③单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。（2分）④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。（2分）⑤显示系统：由检测产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（2分）26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？答：①雾化器：将试液雾化成微小的雾滴。（3分）②预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（4分）③燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（3分）第四章气相色谱分析法1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速迁移，从而对物质进行分析的方法。2、固定相：在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。（D）4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属于。A．气液色谱B．气固色谱C．液液色谱D．液固色谱（A）5、以下哪些方法不属于色谱分析法。A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法（B）6、在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于。A、组分性质的不同B、组分溶解度的不同C、组分在吸附剂上吸附能力的不同D、组分在吸附剂上脱附能力的不同（C）7、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是。A．吸附能力大的B．吸附能力小的C．挥发性大的D．溶解能力大的（A）8、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是。A、石英玻璃柱B、不锈钢柱C、玻璃柱D、聚四氟乙烯管柱（A）9、下列情况应对色谱柱进行老化的是。A、每次安装新的色谱柱后B、色谱柱使用一段时间后C、分析完一个样品后，准备分析其他样品前D、更换了载气或燃气（B）10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件。A、进样系统 B、分离柱 C、热导池 D、检测系统（A）11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是。A、调整保留时间B、保留时间C、死时间D、相对保留值（D）12、在色谱分析法中，定量的参数是。A、保留时间B、半峰宽C、调整保留值D、峰面积（C）13、在色谱分析法中，定性的参数是。A、峰高B、半峰宽C、保留值D、峰面积（D）14、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法。A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法 D、相对保留值测量16、在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能力的不同。17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成，依次是气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及温度控制系统。18、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、气化室（进样系统）、检测器（检测系统）。19、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为燃气。20、色谱中常用的定量方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采用归一化法定量。21、样品采集的原则是随机性和代表性。22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有灰化法、湿消化、微波消解法等。23、简述色谱分离的基本原理。（6分）答：试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出。这种在色谱柱内不移动、起到分离作用的填料称为固定相。固定相分为固体固定相、液体固定相两大类，分别对应于气相色谱中的气固色谱和液固色谱。24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称，并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什么？线段O′A′O′BA′BACDABIJGH名称死时间保留时间调整保留时间峰面积峰高峰宽半峰宽答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称：死时间；保留时间；调整保留时间；峰高；峰宽；半峰宽；26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。答：①载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、流量调节阀：可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。②分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内