负离子的确认-点滴分析

负离子的确认-点滴分析第一页，共十二页，2022年，8月28日在此实验过程当中，我们通过点滴分析，即spotanalysis进行对SO42-、SO32-、PO43-、CO32-、Cl-、Br-、I-及No3-等负离子的确认。在点滴分析方法中，往少量试料溶液中滴入适量试药使其与试料中的负离子产生独特反应，以此来确认试料中包含着的负离子。第二页，共十二页，2022年，8月28日若试药中包含着其他成分，由于某个成分会影响另一成分的检验，所以需要多加注意。若包含着各种会互相影响的成分时，可以在点滴分析之前对所含成分进行分离。改变溶液PH或者使用掩蔽剂，使同样的种类的化学物品无法发生化学反应。第三页，共十二页，2022年，8月28日实验原理：对各负离子的点滴分析方法如下：（1）硫酸根离子（SO42-）：作为强酸负离子与钡离子反应形成硫酸钡沉淀。钡离子虽然与弱酸负离子CO32-﹑SO32-﹑PO43-等负离子形成沉淀但是这些沉淀容易融化在酸性溶液，因此在酸性溶液里放入钡离子就能确认硫酸根离子的存在。（2)亚硫酸根离子（SO32-），硫离子(S2-)及碳酸根离子(CO32-)：由于这些是挥发性酸的负离子，所以如果加酸性物质离子就会变成亚硫酸(H2SO3)，硫化氢(H2S)，碳酸(H2CO3)。其中气体硫化氢有独特气味，亚硫酸与碳酸会转变为气体二氧化硫和二氧化碳，因此容易确认。特别是亚硫酸根离子可以通过添加溴水和过氧化氢将其氧化为硫酸根离子后检验硫酸负离子的方法来确认。硫离子可以通过加入Pb（铅）盐生成黑色硫化铅沉淀来确认。第四页，共十二页，2022年，8月28日(3)氯离子(Cl-)，溴离子(Br-)，碘离子(I-)：在酸性溶液里加入银离子生成白色沉淀。若往混有AgCl（氯化银），AgBr（溴化银），AgI（碘化银）的沉淀里加入氨水，由于只有AgCl能发成反应，因此能分离AgBr及AgI。溴化负离子在放入氧化剂氧化后用CH2Cl2（二氯甲烷）层提取就会成为褐色。碘离子由于Fe3+离子选择性的氧化为I2，若用CH2Cl2层提取就会显示出特有的紫色。(4)磷酸根离子（PO43-）：钼酸铵溶液(ammoniummolybdate)与过量氨离子反应后形成黄色沉淀来确认。3NH4++12MoO42-+PO43-+18H+

→(NH4)3PO4·12MoO3(s)+12H2O第五页，共十二页，2022年，8月28日（5)硝酸根离子(NO3-)：由于所有硝酸盐都溶于水所以不可用沉淀来确认，将硝酸根离子还原为NO后与Fe2+反应生成褐色沉淀，以此来确认硝酸根离子的存在。4H++NO3+3Fe2+→3Fe3++NO+2H2ONO+Fe2+→Fe(NO)2-第六页，共十二页，2022年，8月28日实验仪器与试剂：（1）仪器：试管，移液管，石蕊试纸，滴定管，水浴加热器，试管夹子第七页，共十二页，2022年，8月28日（2）试剂：0.5MNa2CO30.5MNaBr0.5MNa2SO40.5MNaI1MBaCl20.1MAgNO30.5MNa2HPO43M,6MH2SO46MHNO36MNaOH0.5M(NH4)MoO40.5MNH4Cl3%H2O2CH2Cl26MHClBr2水0.1MFe(NO3)3Cl2饱和溶液或NaClO0.5MNaCl未知试料第八页，共十二页，2022年，8月28日实验方法使用负离子溶液2ml试料.各离子的确认方式如下(1)硫酸根离子的确认:试料中加入6MHcl使其带有酸性后加入0.1M氯化钡溶液1ml,观察有没有生成白色沉淀。(2)亚硫酸离子的确认:加入0.1M氯化钡确认是否产生变化。试料中加入2ml溴水,再观察是否生成白色沉淀。(3)硫离子的确认:加入过量6MHcl后确认硫化氢的味道或者将沾有醋酸铅溶液的过滤纸置于试管上方观察是否变成黑色。（4）碳酸根离子的确认：加入3%双氧水出去试料中的亚硫酸根离子。加入6MHcl溶液缓慢加热后加入氢氧化钙溶液观察是否生成白色沉淀。第九页，共十二页，2022年，8月28日（5）氯离子的确认：将加入0.1M硝酸银1ml后生成的沉淀用圆心分离器分离并洗涤用混有3ml蒸馏水，4滴氢氧化铵，5ml0.1M硝酸银的溶液溶解沉淀。再在圆心分离器分离沉淀后剩下的溶液中加入6M硝酸确认是否生成沉淀。（6）溴离子的确认：氨水，提取1ml氯化甲烷时观察氯化甲烷层颜色是否变成褐色。（7）碘离子的确认：加入6M盐酸使其变成酸性后确认硫离子或亚硫酸根离子的存在。加入1ml0.1M氯化铁，提取1ml氯化甲烷是观察氯化甲烷层的颜色是否变成紫色。第十页，共十二页，2022年，8月28日（8)磷酸根离子的确认：加入1ml0.5M高钼酸铵和1ml6M硝酸，观察是否生成黄色沉淀。若无任何变化，在四十摄氏度的环境里水浴加热几分钟后观察是否有变化产生。（9)硝酸离子的确认：加入3M硫酸使其变成酸性后