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动植物油脂过氧化值的测定

GB/T5538-2005和GB/T5009.37-2003及HYSH-SOPJC-005理化室主要掌握使用范围原理试剂测定方法结果的计算精密度适用范围GB/T5538和SOP适用于动植物油脂过氧化值的测定方法和分析GB/T5009.37适用于使用植物油卫生指标（过氧化值、及酸价）的分析实验试剂GB/T5538水：蒸馏水冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液：0.1mol/L淀粉：0.5%SOP水：蒸馏水冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液：0.002mol/L淀粉：0.5%GB/T5009.37水：蒸馏水冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液饱和碘化钾溶液硫代硫酸钠滴定溶液：0.002mol/L淀粉：1.0%SOP取2g样品加50ml冰乙酸：异辛烷（3:2）混合液加盖摇匀加0.5ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应1min，期间至少摇动3次立即加30ml蒸馏水用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至浅黄色加0.5ml0.5%淀粉溶液用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至颜色刚好消失，即为终点，记下消耗体积V1同理做空白GB/T5009.37取2g样品加30ml冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液加盖摇匀加1ml饱和碘化钾溶液，盖上塞子加水封口防止暗处使其反应5min立即加75ml蒸馏水用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至浅黄色加1ml1%淀粉溶液用硫代硫酸钠滴定溶液（0.002mol/L）滴定至颜色刚好消失，即为终点，记下消耗体积V1同理做空白结果的计算GB/T5538和SOP式中：V-用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml）V0-用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（ml）C-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）M-样品的质量，单位为克（g）精密度GB/T5538和SOP重复性：在短时间间隔内、有统一操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在同一实验室、使用相同的仪器、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）时，这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的事例不得超过5%。再现性：有不同操作者、采用相同的测定方法、对同一份被测样品、在不同实验室、使用不同的仪器、获得两次独立测定的结果。在过氧化值≤10meq/kg（5mol/kg）时，这两次独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的事例不得超过5%GB/T5009.37在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%食品中灰分的测定GB5009.4-2010与HYSH-SOPJC-006使用范围GB5009.4及SOP本标准规定了食品中灰分的测定方法本标准适用于除淀粉及其衍生物的食品中灰分含量的测定原理GB5009.4及SOP食品灼烧后所残留的无机物质称之为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。试剂及仪器设备GB5009.4乙酸镁：分析纯8%乙酸镁溶液24%乙酸镁溶液马弗炉≥600℃电子天平：0.1mg石英坩埚干燥器（内有干燥剂）电热板水浴锅分析步骤坩埚的灼烧GB5009.4及SOP取大小适中的坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5小时，放凉至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。称样GB5009.4灰分大于10%的样品称取2g-3g；灰分小于10%的样品称取3g-10g；SOP称取试样1g-3g；测定GB5009.4一般食品液体样品和半固体试样先在沸水浴上蒸干。蒸干的试样或是固体试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h放冷至200℃左右，取出放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松软，再蒸干水分，再次灼烧至无炭粒即表示炭化完全，方可称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。计算GB5009.4及SOP含磷量较高的豆类、肉禽、蛋制品、乳制品称取试样后，加1.0ml24%乙酸镁溶液或3.0ml8%乙酸镁溶液使试样完全湿润。放置10min，在水浴上蒸干，并按上述操作步骤操作，吸取3份与上述相同的浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次空白试验，当3次试验结果的标准偏差小于0.003g并计算平均值做空白，若3次试验结果的标准偏差大于0.003g，应重新做空白试验。-氧化镁灼烧后的生成物的质量，单位为克（g）

-坩埚和灰分的质量，单位为克（g）