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文档简介
萃取分光光度法第一页,共十二页,2022年,8月28日一、实验目的1.学习溶剂萃取分离的基本操作。2.掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度法测定水样中微量铅的原理。3.进一步熟悉分光光度计的操作方法。第二页,共十二页,2022年,8月28日微量铅的测定可采用双硫腙显色-有机溶剂萃取-分光光度法测定,该方法经萃取分离、富集样品中的微量铅,具较高的灵敏度和选择性。二、实验原理第三页,共十二页,2022年,8月28日在pH=8.5~9.5的缓冲溶液中:-N=N-C=N-NH-SH+1/2Pb2+-NH-N=C-N=N-SPb/2+2H+双硫腙(绿色)铅-双硫腙配合物(淡红色)第四页,共十二页,2022年,8月28日配合物经三氯甲烷萃取,在分光光度计上测定有机层有色溶液的吸光度,确定微量铅的含量(ε=6.7×104L·mol-1·cm-1,λ
max=510nm)。第五页,共十二页,2022年,8月28日三、实验步骤1.水样的预处理无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。较混浊的水样:加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、定容。有悬浮物、有机杂质的水样:加硝酸、高氯酸消煮至近干,冷却后用稀硝酸溶解、过滤、定容。第六页,共十二页,2022年,8月28日2.试样的测定准确量取水样(含铅15μg以下)补去离子水至50mL加5mL20%HNO3加25mL缓冲液,摇匀加5.00mL双硫腙显色剂,振荡30秒,静置分层。第七页,共十二页,2022年,8月28日弃去下层有机层1mL,再注入比色皿中,以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度。第八页,共十二页,2022年,8月28日3.工作曲线的绘制(1)按下表配制标准系列并测吸光度编号
1
2
3
4
5
6
7标准溶液(mL)0.000.501.002.505.007.5010.00补水至
50mL20%HNO3
5mL缓冲溶液
25mL显色剂
5.00mL吸光度第九页,共十二页,2022年,8月28日(2)绘制工作曲线以有机层中铅的浓度或质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,根据所测水样的吸光度从工作曲线上查出铅的浓度或质量。第十页,共十二页,2022年,8月28日五、注意事项1.注意各试剂的加入顺序。2.标准溶液和显色剂的体积要准确。第十一页,共十二页,2022年,8月28日六、思考题1.水样中的铁等金属离子对本实验有干扰,本实验是如何消除共存金属
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