品管部QC岗位职责标准汇集(89个)42

个人收集整理，勿做商业用途颁发部门氟康唑检验操作规程接收部门见效日期操作标准质量拟定人拟定日期文件编号审察人审察日期文件页数共8页赞同人赞同日期发散部门质监科、化验室1目的确定进厂氟康唑原料检验的操作程序和方法，保证合格的氟康唑原料投入生产。范围适用于本厂质监科化验室对进厂的氟康唑原料的检验。责任检验员有责任依照本操作规程进行检验、判断，并对检验结果负责。内容4.1仪器分光光度计、熔点测定仪、红外分光光度计、高效液相色谱仪、马弗炉、坩埚、微量进样器、容量瓶、精美天平、移液管、滴定管、参比电极、指示电极、电磁搅拌器，计（电位滴定仪）、石英燃烧瓶等。4.2性状4.2.1本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带特异臭，味苦。本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或冰醋酸中微溶，在乙醚中不溶。4.2.2熔点测定按药物熔点仪操作规程测定。熔点应为138～140℃（供注射用）；或137～141℃（供口服用）。4.3鉴别4.3.1精美称取本品约10，置50容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用紫外分光光度计测定，在261±2与267±2的波长处有最大吸取，在264±2的波长处有最小吸取。个人收集整理，勿做商业用途第2页/共8页4.3.2红外图谱4.3.2.1溴化钾片制备取200目干燥的溴化钾粉末200，加供试品1-2，在玛瑙乳钵中研匀（操作在红外灯下进行），装入压片模具，边抽边加压至规定压力（平时为8t）并保持压力约为10，卸掉压力，则得厚度约为1的透明的溴化钾片，即可测定。所用溴化钾如无光谱纯品，可用解析级试剂，若无明显吸取，不经精制干燥后直接用。4.3.2.2使用时应按仪器说明书进行操作，在4000-4001（取波长2.5-25μm）的红外光区测定其吸取图谱，所得的吸取图谱各主要吸取峰的波数和各吸取峰间的相互强度关系均应与比较品的图谱一致。4.3.2.3测准时应尽量调治好供试品的厚度和浓度，使最高吸取峰的透过率在1-5%，基线在90-95%，可在参比光路上使用补偿器，用空白溴化钾片补偿。4.3.3有机氟化物的鉴别反应4.3.3.1试剂及配制茜素氟蓝试液取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5，加水800与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调治值约为5.4，用水稀释至1000，摇匀，即得。b.稀醋酸取冰醋酸60，加水稀释至1000，摇匀，即得。c.12%醋酸钠的稀酸溶液取醋酸钠12g，加稀醋酸适合溶解并稀释到1000，摇匀，即得。硝酸亚铈试液取硝酸亚铈0.22g，加水50使溶解，加硝酸0.1与盐酸羟胺50，用水稀释至1000，摇匀，即得。氢氧化钠液取0.1氢氧化钠液10，加水稀释成100，摇匀，即得。4.3.3.2检验操作A.供试品制备：取本品约7，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20水与0.01氢氧化钠溶液6.5，为吸取液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应凑近液面，使瓶内空气排尽），马上用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，进行有机破坏，燃烧达成后应无黑色碎片，强力振摇第3页/共8页分钟，使生成的烟雾完好吸入吸取液中。个人收集整理，勿做商业用途B.吸取制备的供试液2，加茜素氟蓝试液0.5，再加12%醋酸钠的稀酸溶液0.2，用水稀释至4，加硝酸亚铈试液0.5，即显蓝紫色，同时做空白比较试液。4.4溶液的澄清度（供注射用）4.4.1检验操作取本品20加水10使溶解，溶液应澄清；如显污浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录ⅨB）比较。4.4.2结果判断溶液应澄清或不得高出1号浊度标准液。4.5有机氟含量测定4.5.1供试品制备取本品约15，精美称定，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20水为吸取液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应凑近液面，使瓶内空气排尽），马上用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，进行有机破坏，燃烧完毕后应无黑色碎片，强力振摇5分钟，使生成的烟雾完好吸入吸取液中，放置15分钟，振摇2-3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸取液，置100量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。4.5.2氟比较溶液的制备精美称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1，置100量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精美量取20，置另一100量瓶中，加水稀释至刻度，即得（每1相当于20μg的F）。4.5.3检验操作4.5.3.1精美量取比较溶液与供试品溶液各2，分别置50量瓶中，各加茜素氟蓝试液10，摇匀，再加12%醋酸钠的稀酸溶液3.0与硝酸亚铈试液10，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时。4.5.3.2空白校正不加供试品，按4.5.4.1操作，样品测试前校正比色皿。4.5.3.3取样品溶液与比较品溶液分别在610的波长处测定吸取度。4.5.4计算—————×第4页/共8页式中——供试品溶液的浓度；——供试品溶液的吸取度；个人收集整理，勿做商业用途——比较品溶液的浓度；——比较品溶液的吸取度。4.5.5结果判断含氟量应为11.1%～12.4%。4.6有关物质4.6.1试剂及配制4.6.1.10.1氢氧化钠试剂取澄清的氢氧化钠饱和液5.6，加新沸过的冷水1000，摇匀，即得。4.6.1.27.0磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾6.8g，加水适合使溶解，加0.1氢氧化钠液291，摇匀，即得。4.6.2供试品制备取本品加流动相制成每1中含1的溶液（1）和每1中含0.01的溶液（2）。4.6.3仪器操作取溶液（2）20μl注入液相色谱仪，调治检测矫捷度，使主成分的峰高约达记录仪满量程的20%，再取溶液（1）20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保留时间的2倍。4.6.4结果判断各杂质峰面积之和不得大于溶液（2）色谱图上的主峰面积。4.7含氯化合物4.7.1试剂及配制4.7.1.10.4%氢氧化钠液取氢氧化钠0.4g，加新沸过放冷的水至100，即得。4.7.1.2稀硝酸溶液（本品含稀硝酸在9.510.5%）取硝酸105，加水稀释至1000，即得。4.7.1.3标准氯化钠溶液的制备精美称取氯化钠0.165g，置1000量瓶中，加水适合使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精美量取贮备液10，置100量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1相当于10μg的）。4.7.2检验操作第5页/共8页4.7.2.1精美称取本品约20，研细，按本规程中4.5.1项下操作，用0.4%氢氧化钠溶液20为吸取液，同法作空白试验，俟吸取完好后，强力振摇5分钟，加稀硝酸10，溶液如不澄清应过滤，移至50纳氏比色管中，加水使成40，摇匀，即得供试品。个人收集整理，勿做商业用途4.7.2.2比较溶液精美吸取标准氯化钠溶液6.0于无灰滤纸中，按上述样品溶液制备方法操作，制得比较溶液。4.7.2.3结果判断样品与比较比较，样品管颜色不得深于比较管(0.3%)。4.8炽灼残渣4.8.1坩埚恒重取坩埚在500-600℃马弗炉中干燥至恒重。4.8.2样品检测取本品1g，置已炽灼至恒重并精美称重的坩埚中，精美称定，慢慢炽灼至完好炭化，放冷至室温，加硫酸约1，使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500-600℃炽灼使完好灰化，慢慢降温，并移置干燥器内，放至室温，精美称定后，再在500-600℃炽灼至恒重，即得。4.8.3结果判断遗留残渣不得高出0.1%。4.9重金属4.9.1试剂及配制4.9.1.1标准铅溶液的配制称取硝酸铅0.160g，置1000量瓶中，加硝酸5，与水50溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精美量取贮备液10，置100量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1相当于10的）。注意：配制与储藏用的玻璃容器均不得含铅。4.9.1.2醋酸盐缓冲溶液(3.5)取醋酸铵25g，加水25溶解后，加盐酸液(7)38，用盐酸液(2)或氨试液(5)正确调治值至3.5（电位法指示），用水稀释至100即得。4.9.1.37盐酸取630盐酸加水适合，使成1000，摇匀，即得。4.9.1.42盐酸第6页/共8页取盐酸180，加水适合使成1000，摇匀，即得。4.9.1.5硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100，置冰箱中保留。临用前取混杂液[由氢氧化钠液（1）15，水5.0及甘油20组成]5.0，加4%硫代乙酰胺溶液1.0，置水浴上加热20秒钟，冷却，马上使用。个人收集整理，勿做商业用途4.9.1.61氢氧化钠溶液取澄清的氢氧化钠饱和液56，加新沸过的冷水使成1000，摇匀，即得。4.9.1.7酚酞指示剂取酚酞1g，加乙醇100使溶解，即得。4.9.2检验操作取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2，置水浴上蒸干后加水15，滴加氨试液至使酚酞指示剂显中性，再加醋酸盐缓冲溶液（3.5）2，微热溶解后，移置25纳氏比色管中，加水稀释成25，另取硝酸0.5，盐酸2置瓷蒸发皿中蒸干后再加醋酸盐缓冲溶液(3.5)2与水15微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0，再用水稀释成25，并在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与比较管对照较，不得更深。4.9.3结果判断含重金属不得高出百万分之二十。4.10干燥失重4.10.1取扁形称量瓶2个，置电热干燥箱内105℃，干燥至恒重，取出放置装有干燥剂的干燥器内约30分钟，精美称定，加入约1g样品，其厚度不高出5，精美称定，放入105℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精美称定。4.10.2计算M1–M2干燥失重=————×100%M式中：M1——样品加恒重的空称量瓶重g；M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；——样品重量g。4.10.3结果判断减失重量不得高出0.5%。第7页/共8页4.11含量测定4.11.1高氯酸滴定液（0.1）的配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22）750加入高氯酸（70-75%）85，摇匀，在室温下慢慢滴加醋酐23，边加边摇，待加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适合使成1000，摇匀，放置24小时。4.11.2标定个人收集整理，勿做商业用途取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精美称定，加无水冰醋酸20使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液慢慢滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1的高氯酸滴定液(0.1)相当于20.42的邻苯二甲酸氢钾。4.11.3计算M×1000F=—————————0（）×20.42式中M——称取基准物重量g；——耗资高氯酸滴定液(0.1)毫升数；V0——空白试验耗资高氯酸滴定液(0.1)毫升数。20.42—滴定度。4.11.4注意事项标定在正常情况下不得少于三份，复标份数也不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得高出0.1%，计算二者的相对偏差不得高出0.15%，否则重标。4.11.5测定操作取本品约0.1g，精美称定，加冰醋酸50溶解后，用高氯酸淮滴定。照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1的高氯酸滴定液(0.1)相当于15.31的C13H12F2N6O。4.11.6计算参照电位滴定二级微商法4.11.6.1利用比率法求出等当点时滴加滴定液毫升数。V×F×15.31供试品含量=———————