磁性参数测量

磁性参数测量第一页，共一百七十三页，2022年，8月28日永久磁铁可用的永磁材料：Sr、Ba铁氧体、Alnico、稀土永磁（SmCo5,Sm2(CoFeCuZr)17,Nd-Fe-B。软磁材料：Fe、FeCo合金）磁场的磁路计算。计算依据：高斯定理和安培环路定理计算方法：1.无漏磁假设＋漏磁修正

2.有限元方法永久磁铁与软铁组合特点：磁场不是很强，均匀性较差，磁场不容易变化，但比较稳定第二页，共一百七十三页，2022年，8月28日Helmholtz线圈一对结构相同的薄圆线圈同轴串联、线圈之间的距离等于线圈半径R。单个线圈匝数为N；电流强度为I。oRRxyP(x,y)内部任意一点P(x,y)的磁场为：线圈中心O(0,0)的磁场为：特点：可以在较大的空间产生很均匀的磁场，与电流的线性度好但磁场不高几十个Oe。第三页，共一百七十三页，2022年，8月28日螺线管单层螺线管：多层螺线管：螺线管轴线上的磁场为：

H0＝nI，n为线圈常数，单位长度匝数。无限长单层螺线管：单层螺线管中心：xl＝L/2LRH＝H0/2常规的螺线管的磁场为1000Oe左右。特殊的螺线管的磁场能达到1T以上。但要采取冷却措施，设备庞大，电能消耗大。例如产生15万Oe磁场的螺线管消耗的电能为5MW。东风11内燃机车功率3MW第四页，共一百七十三页，2022年，8月28日螺绕环环路L磁感应线磁场较弱，软磁测量特殊场合第五页，共一百七十三页，2022年，8月28日LocationDCPowerSupplyLargestFieldResistiveHybridBraunschweig(TU)6MW18.2Tin32mmCambridge,Mass(FBNML)10MW24Tin32mm35.2Tin32mmGrenoble(MPI-CNRS)24MW25Tin50mm31.4Tin50mmKrasnoyarsk,Russia8MW15Tin36mmMoscow(KI)6MW18.3Tin28mm24.6Tin28mmNijmegen(KU)6MW20Tin32mm30.4Tin32mmSendai(IMR)8MW19.5Tin32mm31.1Tin32mmTallahassee(NHMFL)40MW33Tin32mm45Tin32mmTsukuba(NRIM)15MW30Tin32mm34T(40T)+in52mmWroclaw6MW19Tin25mm世界著名DC强磁场实验室第六页，共一百七十三页，2022年，8月28日中国科学院合肥等离子体物理研究所第七页，共一百七十三页，2022年，8月28日超导磁体超导磁体的设计NbTi线（<9T）NbSn线＋NbTi线（>9T）大均匀区磁场强，能耗低，与电流线性好，价格昂贵，使用和维护费用高第八页，共一百七十三页，2022年，8月28日6TeslaSuperconductingDipoleMagnet1981年8月31日，美国Argonne国家实验室（Lemont）Itwasabout22feetlong,13.5feetwide,16feettallandweighed200tons.第九页，共一百七十三页，2022年，8月28日螺（超导）线管、大电流。B0＝0KI，K为线圈常数。I类超导体II类超导体In：3.404K，293Oe；Sn：3.722K，309Oe；Hg：4.153K，412Oe；Ta：4.483K，830Oe；V：5.380K，1420Oe；La：6.000K，1100Oe；Pb：7.193K，803Oe；Tc：7.770K，1410Oe；Nb：9.460K，1980OeNb3Ti：10.0K，15.0Tesla；Nb3Sn：18.0K，24.5TeslaNb3Al：18.7K，32.4TeslaNb3Ge：23.2K，38.0TeslaNb3(Al,Ge)：20.7K，44.0Tesla第十页，共一百七十三页，2022年，8月28日超导磁体及电源结构

第十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日脉冲磁场－强磁场螺线管、大电流。B＝0KI，K为线圈常数。tHtSarov，俄罗斯2800T脉冲人造最高磁场，破坏性NHMFL，美国300T脉冲人造最高脉冲磁场ELMF，欧盟100T脉冲Osaka，日本80T脉冲NHMFL，美国45T稳恒人造最高稳恒磁场，计划70TNijmegen,荷兰33T稳恒Tsukuba,日本30T稳恒等离子体所，中国20T稳恒非破坏性（脉冲、稳恒）、破坏性1960年，美国MIT建立强磁场实验室（HML，F.Bitter），25T。第十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日初始条件

第十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日第十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日ListofpulsedfieldfacilitiesoftheworldLocationPowerSupplyLargestFieldPulseLengthBeijingcapacitor0.34MJ50Tin22mm5msKobecapacitor0.03MJ30Tin15mm15msLosAlamos(LANL/NHMFL)capacitor1.5MJ68Tin15mm20msLosAlamos(LANL/NHMFL)generator400MVA60Tin32mm2s[100ms]+Cambridge,Mass(FBNML)capacitor0.21MJ65Tin13mm10msMeridacapacitor0.6MJ25Tin30mm1.4msMurrayHillcapacitor0.52MJ72Tin10mm15msOsakacapacitor1.5MJ70Tin20mm80T0.6ms0.1msSendai(IMR)capacitor0.1MJ40Tin12mm10msSydney(UNSW)capacitor0.8MJ60Tin22mm25msTokyo(ISSP)capacitor0.1MJ5MJ150Tin10mm200Tin6mm550Tin9mm6ms6ms3msTsukubacapacitor1.6MJ65Tin16mm100msWorcester(Mass.)capacitor0.35MJ47Tin10mm10msAmsterdamutilitygrid:6MW40Tin20mm1500ms(100ms)Berlincapacitor0.4MJcapacitor0.2MJ62Tin18mm200Tin12mm310Tin5mm12ms5ms3ms第十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日LocationPowerSupplyLargestFieldPulseLengthBraunschweigcapacitor0.04MJ27Tin12mm12msBristolcapacitor0.18MJ60Tin10mm10msDublincapacitor0.3MJ26Tin28mm200msFrankfurtcapacitor0.8MJ50Tin22mm18msLeuvencapacitor1.2MJ60Tin20mm73Tin10mm20ms10msMoscow(KU)capacitor0.18MJ55Tin5mm15msMoscowcapacitor0.03MJ32Tin3mm8ms(StateUni)Oxfordcapacitor0.8MJ50Tin20mm15msOportocapacitor0.6MJ25Tin30mm1.4sParmacapacitor1.0MJ+60Tin22mm10-100msStPetersburgcapacitor0.08MJ40Tin20mm8ms(IoffeInst)StPetersburgcapacitor0.8MJ10Tin250mm20ms(Polytechnic)Toulousecapacitor1.25MJcapacitor12MJ42Tin28mm61Tin14mm60Tin30mm70Tin30mm1s200ms1s400msWiencapacitor0.075MJ43Tin25mm2msWroclawcapacitor0.07MJ47Tin10mm10msZaragozacapacitor1.2MJ31Tin30mm1.6sListofpulsedfieldfacilitiesoftheWorld第十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日中国科学院强磁场科学中心成立于2008年，稳态强磁场实验装置是国家发改委支持的“十一五”国家重大科学工程，项目建设总目标是：建立40T级稳态混合磁体实验装置和系列不同用途的高功率水冷磁体、超导磁体实验装置，建设满足上述稳态强磁场实验装置水冷磁体部分运行所需要的20MW高功率高稳定度电源、20MW高功率去离子水冷却系统和中央控制系统。项目建设期为五年。国家脉冲强磁场中心华中科技大学脉冲强磁场中心于2008年开工建设的脉冲强磁场实验装置是我国十一五期间计划建设的十二项国家重大科技基础设施之一，计划投资1.33亿元，建设周期为5年。该装置拟建设场强为50T－80T、孔径为34mm－12mm、脉宽为2250ms－15ms的系列脉冲磁体，以及12MJ电容储能型和100MVA/100MJ脉冲发电机型脉冲电源系统。目前，脉冲强磁场实验装置样机系统已经研制并调试成功，该样机系统包括1MJ/25kV脉冲电容器电源系统、多个场强为50T—70T的脉冲磁体、配备液氦和超流氦低温系统的电输运和磁特性科学实验测试系统。第十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日武汉强磁场中心为中国农业大学研制的“HMF-S10型脉冲强磁场装置”。该装置利用1mF/6kV电容器电源，可以在45mm磁体孔径内产生最高场强10T、脉冲宽度10ms的脉冲强磁场第十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日Thefacilitycontains14resistivemagnetcellsconnectedtoanewlyupgraded48MWDCpowersupplyand15,000squarefeetofcoolingequipment.Nationalhighmagneticfieldlaboratory第十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日a1400MVAgeneratortosupportthe60Tlongpulsemagnetandthe100Tmulti-shota2.6MJcapacitorbank(serves100teslamagnetinsertcoil)第二十页，共一百七十三页，2022年，8月28日另一种脉冲磁场：电源短路方式第二十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日有磁芯磁场线圈－电磁铁极头材料：纯铁：2.15TFe－Co合金：2.4T2l0最大磁场最大磁场均匀磁场ab第二十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日常用磁场测量方法物理原理：Hall效应电磁感应核磁共振第二十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日Hall效应原理：洛伦兹和静电力的平衡第二十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日Hall效应磁场传感器定标：标定K调零：UResistive温度补偿U’EB第二十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日非线性问题第二十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日第二十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日测量前，保证线圈中的磁通（或磁场）为零，给积分电容清零，则电压与磁场成正比。一般通过实验的方法确定系数电子积分器变换积分器，频率正比于电压，对频率积分，即数脉冲的个数，容易。第二十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日核磁共振：目前最精确的磁场测量方法在磁场B中，质子磁矩将围绕B进动（拉莫尔进动），频率为在x-y平面内施加一射频磁场。若其频率为f，则发生共振跃迁，质子从从射频场吸收能量。射频场可分解为左旋和右旋两个旋转磁场。左旋与拉莫尔进动方向相同，对核磁共振起作用。第二十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日磁场测量范围：300Oe以上为方便测试，在待测磁场B0上叠加一50Hz交变磁场。在某一时刻，总的磁场B满足共振条件，可观察到共振信号。调整射频场频率，使共振信号等间距，此刻交变磁场为零，则有第三十页，共一百七十三页，2022年，8月28日流水式核磁共振：可测量0.02Oe的弱磁场第三十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日第三十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日第三十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日振动样品磁强计原理*第三十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日振动样品磁强计（VibratingSampleMagnetometer，VSM）由S.Foner于1956年提出，60年代锁相放大技术的应用，使得它的测量灵敏度显著提高。随着电子和计算机技术的飞速发展，振动样品磁强计的性能和功能不断改善，磁矩测量灵敏度已达到5×10-10Am2（LakeShore7410），在科研和生产中的应用越来越广泛，已成为静态磁性测量最常用的仪器。VSM也被美国材料与试验学会标准（ASTM）作为磁性测量的标准仪器。VSM制造商：LakeShoreCryotronics,Inc.(美国)型号：7410灵敏度：5×10-10Am2第三十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日噪声是干扰被测信号的随机涨落的电压、电流，是电子元器件内部电子运动的涨落引起的。涨落现象永远存在，所以噪声只能设法减小，而不能完全消除。测量仪器的噪声决定了弱信号检测的极限。噪声分类：热噪声、散粒噪声、1/f噪声。噪声功率密度：单位频率内噪声电压的均方值。噪声功率密度谱：噪声功率按频率的分布。白噪声：功率谱密度与频率无关。背景知识1：噪声噪声功率第三十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日在用交流电压表测量白噪声时，得到的测量值（A）和白噪声所具有的带宽的平方根成正比。即

如果用带通滤波器（BPF）来限制所噪声的带宽，那么测量的噪声电压就会减小。带宽如果缩小到，那么测量的噪声电压就缩小到。背景知识1：噪声A1B1带通滤波器第三十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日如果待测量的量是单一频率的正弦信号，交流电压表显示的测量值与频带宽度无关，就是正弦信号的幅度V。当然正弦波信号的频率要处于带通滤波器的通带内背景知识1：噪声带通滤波器第三十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日在带通滤波器中，中心频率与带宽的比值称作Q值，是衡量带通滤波器的滤波尖锐程度的一项指标。Q值越大，带宽就越窄，抑制噪声的能力就越强。但是，一般的滤波器所能够实现的Q值，大约在100左右。如中心频率为1kHz，相应的带宽大约在10Hz左右。Q值不能任意增大，是由于组成滤波器的电子器件的精确度和时间、温度的稳定性是有限的。实际测量的信号往往是即含有正弦波信号，也有白噪声信号，是二者的叠加。当我们减小带通滤波器的带宽时，就会使白噪声的强度减小，而想要测量的正弦波信号的电平不变。所以为了测量被噪声所掩埋的正弦波信号，应该将带通滤波器的频带宽度变窄。如果将频带宽度缩小到1/100，那么噪声就减小到1/10，而正弦波信号测量值保持不变，其结果信噪比比（SN）提高10倍。背景知识1：噪声第三十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日锁相放大器是一种专门测量微小信号的（特殊的）交流电压表，它具有如下特点：1.锁相放大器用特殊的方法，使Q值达到107

（通常的带通滤波器Q值约为100左右）2.在使用通频带非常狭窄的带通滤波器（BPF）时，如果其中心频率与被测量信号的频率有所偏离，那么就会产生测量误差，如偏离较大，甚至可能会把被测量信号也滤除了。而锁相放大器能够自动地将中心频率跟踪和保持在测量频率上。背景知识1：噪声第四十页，共一百七十三页，2022年，8月28日背景知识2：锁相原理放大器原理那么f1(t)与f2(t)相关函数为两个函数相乘，并对时间取平均称为两个函数相关因为信号与噪声、噪声与噪声相互独立，所以对时间的积分为零S代表信号，n代表噪声，τ代表两个函数的相位差。设有两个随时间t变化的函数：因此这就表明虽然两个函数都含有噪声，总的相关函数却不再含有噪声。第四十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日如果A=1，那么就可以不用乘法器，只用开关电路即可实现S1(t)与S2(t)的相乘。如果是S1(t)为方波：背景知识2：锁相原理放大器原理经过计算经过计算设S1(t)与S2(t)都是三角函数：第四十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日实际的锁相放大器实现两个函数相乘的开关电路是相敏检波器（PSD，PhaseSensitiveDetector）。相敏检波器可以看做是一个双刀双掷开关,这个双刀双掷开关使被测信号周期性的翻转，控制开关翻转的信号叫做参考信号，它与被测信号严格同频。相敏检波器是锁相放大器的核心部分。相敏检波器输出的信号经低通滤波器（LPF）滤去交流分量，得到与被测信号成正比的直流信号。直流输出低通滤波器（LPF）背景知识2：锁相原理放大器原理第四十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日相移0°相移90°相移180°相移270°被测信号参考信号相敏检波输出信号低通滤波信号测量时应该将相移调整到0或180°，这样会得到最大的直流信号第四十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日RCVoVi定义带宽fc为传输系数下降到0.707时的频率则带宽为等效带宽为最简单的低通滤波器就是如下的RC滤波电路背景知识2：锁相原理放大器原理随着频率的升高，传输系数是下降的第四十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日时间常数RC可在较大的范围内改变。当时间常数为100S时，等效带宽为0.0025Hz。如此小的带宽可大大地抑制噪声，这对于一般的选频放大器是相当困难的。如果中心频率为2500Hz，那么Q值可以达到106。参考信号与被测信号严格同频，保证了测量的准确性。（实际上是被测信号往往是被调制成交流信号再进行测量，调制信号与参考信号由同一个信号源产生，所以严格同频。即使信号源的频率发生了变化，被测信号频率与参考信号的频率也一同改变，即实现了相敏检波器频率的自动跟踪）第四十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日前置放大器，提高输入阻抗。选频放大器对噪声带宽进行初步压缩，抑制噪声。信号通道与参考通道会产生相移，移相器保证了信号通道和参考通道相差0或180°。

前置放大器选频放大器

交流放大器触发器

移相器

相敏检波器

低通滤波器

直流放大器信号输入被测信号通道参考信号通道参考信号输出锁相放大器处理的是交流信号，应用上应设法使被测信号转换为某一频率的交流信号。第四十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日与磁矩和线圈相对位置有关，称为结构因子虽然振动样品磁强计也是基于电磁感应原理，感应信号未进行积分就与被测磁矩成正比，从而避免了积分过程中的信号漂移。信号频率单一固定，有利于在测量过程中使用锁相放大技术。振动样品磁强计原理保持振动的幅度和频率不变，感应电压就是一个幅度与磁矩成正比的正弦波信号考虑到小幅振动，z和r可由平衡位置的z0和r0代替，因此积分和求和部分为一常数第四十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日振动样品磁强计原理图第四十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日振动样品磁强计组成：1.振荡器，产生一个稳定的正玄波信号，作为振动系统信号源和锁相放大器的参考信号源，使二者严格。2振动系统，振动频率由振荡器控制，并具有稳幅功能，保证振动幅度的稳定。3磁矩测量单元（锁相放大器及测量线圈），参考信号由振荡器提供，保证了与被测信号的严格同频。线圈一般采用两对串联反接。线圈的如此放置的优点：1磁矩信号加强，环境产生的噪声信号抵消。2产生鞍区,提高测量精度。4磁场测量单元（霍尔探头及高斯计）5电磁铁及电磁铁电源，提供测量所需的磁场。6计算机，对整个测试过程进行控制、数据采集、计算和数据处理等。第五十页，共一百七十三页，2022年，8月28日1定标：比例系数是由实验的方法确定的，即通过测量已知磁矩为m的样品的电压ε。定标原则：定标过程中标样和待测样品的具体参数（磁矩、体积、形状和位置等）越接近，测量越准确。振动样品磁强计测量中需要了解的几个概念：2鞍点和鞍区：样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。样品沿磁场方向（X方向）离开中心位置，感应信号变大；沿振动方向（Z方向）和前后方向（Y方向）离开中心位置，感应信号变小。中心位置是X方向的极小值和Y、Z方向的极大值，称为鞍点。鞍点附近对位置不敏感的小区域称为鞍区。测量时，样品应放置在鞍区内，这样可以使由样品具有非零体积和放置位置的不重复而引起的误差最小。第五十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日3退磁因子修正：VSM测量采用开路方法，磁化的样品表面存在磁荷，表面磁荷在样品内产生与外磁场方向相反的退磁场Hd=-NdM，Nd为退磁因子，由样品的具体形状决定。所以在样品内，总的磁场并不是磁体产生的磁场H0，而是H0-NdM。测量的曲线要进行退磁因子修正，把用H0-NdM来代替H0。修正过度修正正常未修正第五十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日第五十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日镜像效应（ImageEffect）当磁场高于某一值（纯铁极头为2.0T）时，磁化曲线突然下降。HM第五十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日原因：极头磁化饱和。程度线圈与极头的几何位置有关线圈信号＝样品信号＋电磁铁的镜像信号解决办法：1.不用极头；2.线圈远离极头；3.修正第五十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日数据处理振动样品磁强计给出的测量结果是磁矩，用磁矩除以体积是磁化强度M，除以质量后是比磁化强度σm。一般情况下样品不具有规则的几何形状（如粉末样品），体积不容易确定，而称量质量比较容易。测量质量后，可通过密度把比磁化强度转换成磁化强度，即M=ρσm。第五十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日信号电平

（正弦波信号）波形

（叠加了噪声的波形）毫伏计的

测量结果锁相放大器的

测量结果1Vrms1Vrms0.999Vrms100mVrms140mVrms99mVrms1mVrms105mVrms1.01mVrms0.1mVrms105mVrms0.107mVrms第五十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日振动样品磁强计的制造商（仅供参考）中国科学院物理研究所吉林大学物理系南京大学物理系美国ADETechnologies,Inc.(DMS)美国LakeShoreCryotronics,(EG&G)美国LDJElectronics,Inc.美国QuantumDesignCo.(Oxford)第五十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日主要技术指标磁矩测量范围10-3emu—300emu（灵敏度：5×10-5emu）相对精度（量程30emu时）：优于±1%重复性（量程30emu时）：优于±1%稳定性（量程30emu时）：预热24小时，连续24小工作优于1%温度范围：室温到500摄氏度以及室温到液氮温区磁场强度：0—3.5T之间吉林大学第五十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日南京大学第六十页，共一百七十三页，2022年，8月28日背景噪音/灵敏度：5×10-7emu

电磁铁极头间距可调，最大磁场可达到31kOe

水冷电磁铁，可提供很好的磁场稳定性，最大磁场长期稳定

双极电源平滑过零

数据快速采集模式-测试一个样品的速度只有几分钟

第六十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日超导量子干涉磁强计（SQUID磁强计）中文名称：超导量子磁强计（SQUID磁强计）英文名称：SQUIDMagnetometer；SQUID(SuperconductingQuantumInterferenceDevice)Magnetometer1983年研制成功1MPMS－7型性能（MagneticProperityMeasurementSystem，是SQUIDMagnetometer的一种）总计 624 100％亚洲 280 45％欧洲 147 24％美洲 191 30％大洋洲 6 1％1995年推出PPMS无超导量子干涉器件（SQUID）的低温、强磁场工作平台MPMS－7型（RF）1993年，24万美元2MPMS-7型超导量子磁强计总体结构

第六十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日第六十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日3，温度控制系统2K-400K。控制流入样品的热量（加热）和流出样品的热量（氦气）1，测量系统，探测线圈和SQUIDAmplifierSystem，HeartofMPMS2，磁体控制系统第六十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日闭合超导回路中的磁通量是量子化的通过超导环的环境磁场本身的磁通量是连续的。而Josephson结超导时所感受到的磁通量是量子化的。Josephson结超导第六十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日测试系统纵向探测系统：LongitudinalMomentDetectionSystem

当一个均匀的长样品在探测线圈中移动时，只要样品的长度远远大于探测线圈的长度，则该样品在探测线圈中不会产生信号。磁性测量样品的安放原则1、样品尺寸尽量小2、样品在磁场方向对称3、样品在径向居中4、刚性固定第六十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日超导磁体及电源结构

第六十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日开环模式：HysteresisMode开关电阻为正常态；电源与超导磁体线圈保持接通；实际磁场与设定值相差一小量。闭环模式：NoOvershootModeOscillateMode

第六十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日第六十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日第七十页，共一百七十三页，2022年，8月28日温度控制系统结构控温模式：单点设定温度SetTemperatureto扫描温度Sweep

4两种控温方式

第七十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日性材料本征磁特性的测量

第七十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日一饱和磁化强度的测量

将横轴变换为1/H或1/H2,之后将曲线外推至0。纵轴截距为Ms第七十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日外斯趋近饱和定律：测量高场下的M-H曲线，以M/H为纵坐标，以M为横坐标，绘出直线，此直线与横轴交点为饱和磁化强度Ms

第七十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日居里温度Tc测量要求磁场尽可能小测量速度慢，保证充分的热平衡第七十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日对立方磁晶各向异性，磁晶各向异性能密度为：沿[hlk]方向磁化磁场所作的磁化功为：

那么，磁晶各向异性测量第七十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日转矩磁强计的原理是，当样品(片状或球状)置于强磁场中，使样品磁化到饱和。若易磁化方向接近磁化强度的方向，则磁晶各向异性将使样品旋转，以使易轴与磁化强度方向平行这样就产生一个作用在样品上的转矩。如果测量转矩与磁场绕垂直轴转过的角度关系，就可以得到转矩曲线，并由此可求得磁晶各向异性常数。右图是用来测量转矩曲线的转矩仪。在自动转矩仪研制出耒以前，是用光电方法测量。H易磁化方向磁场第七十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日当磁化强度偏离易磁化轴将引起一个力矩，样品吊在一根弹性金属丝上，样品的转动使吊丝产生一个扭力矩k是扭力系数，为样品的转动角度。样品的体积为，则平衡条件为是易轴与磁化强度之间的夹角适当选择扭力系数k，使在较小的范围内变化。如果磁场的转角(0到180度)，则，由于很小，就可简化。晶轴第七十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日立方晶系的转矩曲线a.(100)面测定=22.50,sin4=1要求：磁场强，保证磁化强度与磁场方向一致第七十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日奇点探测法SingularPointDetection(SPD)磁晶各向异性场HA的测量单晶样品多晶样品第八十页，共一百七十三页，2022年，8月28日磁致伸缩测量机械光杠杆法放大10000倍。磁致伸缩一般为10-7～10-4

nd2α第八十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日两个线圈放在磁场中，串连反接线圈1中放入样品。如果时，那么永磁特性测量适合测量具有规则几何形状，能准确确定截面积的磁体。与电磁铁的两个接触面要平行、光滑以避免出现磁荷。闭路测量，不必做退磁因子修正第八十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日软磁材料测量软磁材料动态特性第八十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日第八十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日第八十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日第八十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日Maxwell-Wien电桥调整R2和C2，使电流平衡第八十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日Rs为小阻值无感电阻，高频电流在其上产生电压vs作为谐振回路的基准电压。谐振时，电感和电容上的电流位相相同，电压位相相差π，电容和电感上的电压达到最大，但1，2端的电压为零，Vs全部加到Rs上。谐振时，ω2=1/LC，Lx可由ω和C得到。电容两端的电压使vs=1，vc按Q值刻度。测量时，调节可变电容，使Q值达到最大，读出电容值，可计算出Lx值。再由值得到Rx第八十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日高场磁化曲线测量第八十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日磁滞回线测量第九十页，共一百七十三页，2022年，8月28日电感的磁芯采用低磁导率环形磁芯外，有时还采用开有空气隙(μr=1)的高磁导率（μr>>1磁材料)磁芯。高磁导率磁芯存储能量很少，主要用空气隙存储能量。如果是带有气隙为的环形磁芯，截面积Ac，有效磁路长度为lc，线圈匝数为N，线圈电流为I，假设气隙相对于截面的尺寸很小，忽略散磁通。根据安培环路定律

式中H和Hc分别为气隙和磁芯中的磁场强度。因为气隙很小，不考虑气隙的边缘磁通，则有

第九十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日又因为忽略边缘磁通，故磁芯磁通密度Bc=B，因此近似有

μe为有效磁导率。这就是说，磁芯带有气隙后，等效的磁导率降低了。如果r>>lc/，则有效磁导率近似为

式中而且可通过改变气隙的大小，方便地改变磁芯的有效磁导率第九十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日Hankelplot第九十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日第九十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日三、磁畴的覌察1、磁畴结构的观察的历史和粉纹法1907年，Weiss首先假设在铁磁材料中有磁畴存在，磁化强度在不同磁畴中取不同方向，宏观上不显磁性，如铁块之间并不能相互吸引。1919年巴克豪森发现铁磁材料的磁化过程，是分成许多小的不连续步骤进行。此现象称为巴克豪森效应。坡莫合金丝，C2处成核，畴壁位移。1931年Bitter用胶体中的铁磁性颗粒放在已抛光的铁磁晶体表面，用反射金相光学显微镜观察到磁性粒子不均匀分布而描绘出磁畴的形状。随着颗粒悬浮液的改进，铁磁颗粒集聚在畴壁附近，因而可以清楚的观察到磁畴，称为毕特粉纹法。第九十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日2、磁光方法磁光效应，例如克尔效应和法拉第效应都可用来观察磁畴结构。克尔效应是指光线从磁性材料表面反射时其偏振平面发生旋转的现象。如图b所示，两个磁畴中磁化强度垂直样品表面但方向相反，反射出的光的偏振面的旋转方向相反，如果调整检偏振镜使某一方向的磁畴反射光通过量最大，则另一方向的磁畴就会变暗。法拉第效应，是光在通过样品传播时，偏振面发生旋转的现象。此方法要求铁磁样品能透过光，如铁石榴石单晶样品。第九十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日3、洛仑兹(Lorentz)电子显微术在磁性薄膜中，如薄膜薄到允许电子束穿过，则磁畴结构就能用电子显微镜耒覌察。其原理是，由于自发磁化的存在，作用在运动电子上的洛仑兹力，使电子束产生偏转。如果物镜从样品膜面轻微散焦，畴壁会以黑线或白线的形式出現。这种方法称为洛仑兹显微术。其它一些方法：a)扫描电子显微术b)X射线形貌学c)电子全息照相术第九十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日4、磁力显微镜MFMAFM针尖在与样品表面接触时，相互作用力主要是短程的原子间排斥力，而将针尖离开样品表面一段距离时，磁力、静电力及吸引的范德华力等长程作用力就能被检测出来。MFM的工作原理同非接触模式的AFM相似，只是MFM采用的是磁性针尖；而且操作时，针尖与样品表面间距要比AFM非接触模式中的间距(5~20nm)大，一般为10~200nm。当振动的针尖接近磁性样品时，针尖与样品所产生的漏磁场相互作用而感受到磁力。实际操作时，首先探针同样品表面接触，进行第一次扫描，获得表面形貌信息，然后抬高探针到100nm左右进行第二次扫描，测磁力信息。用表面形貌信息对磁力信息进行修正，获得真实的磁力图信息。第九十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日第九十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日TopographicAFMimage MagneticMFMimageMultiwalledcarbonnanotubeshowsnomagneticcontrastonCuMFMofnanotubeonCu第一百页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百零一页，共一百七十三页，2022年，8月28日磁性材料制备第一百零二页，共一百七十三页，2022年，8月28日几乎遍及人类生产、生活的各个领域。磁性的应用

传统磁性材料:

永磁和软磁第一百零三页，共一百七十三页，2022年，8月28日扬声器；小型电机；磁带；磁头；磁密封圈；天线；偏转磁芯等。磁性在家用电器中的应用第一百零四页，共一百七十三页，2022年，8月28日现代汽车需要使用几十个小型永磁电动机和其它磁控机械元件。Thenumberofmagnetsinthefamilycarhasincreasedfromoneinthe1950'stooverthirtytoday.

第一百零五页，共一百七十三页，2022年，8月28日磁冰箱原型机

磁冰箱很可能在某一天取代您厨房中的传统电冰箱

June23,2004第一百零六页，共一百七十三页，2022年，8月28日没有磁的应用，现代文明是不可想像的。了解物质磁性，已经成为我们从事现代生产，熟悉现代生活的必要准备，更是我们可以选择的研究方向。

ModernMagneticMaterials:PrinciplesandApplications

O.Handley2000年在他的书中写道：美国来自硅谷的磁性元件产值，已经大于在那里制造的半导体元件产值，这是磁性元件在信息工业中地位迅速提高的最好说明。第一百零七页，共一百七十三页，2022年，8月28日Globalmarketformagneticmaterialsthetotalin1999wasabout30b$.全球市场：300亿美元第一百零八页，共一百七十三页，2022年，8月28日矫顽力iHc应至少为剩磁Mr的一半磁路计算的两个公式：永磁磁路里，由于气隙的存在，永磁体内的磁场不为零。气隙的体积和磁场确定后，永磁体的磁能积和体积成反比第一百零九页，共一百七十三页，2022年，8月28日永磁材料取向的意义H第一百一十页，共一百七十三页，2022年，8月28日关于永磁材料的取向各向同性磁体晶粒易轴均匀分布，理论上剩磁为饱和磁化强度的一半各向异性磁体晶粒的易轴沿着同一方向排列，理论上剩磁等于饱和磁化强度最大磁能积是剩磁的平方，所以磁体取向后，磁能积会提高3倍。第一百一十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百一十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百一十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日1.铁氧体永磁

六角BaO·6Fe2O3、SrO·6Fe2O3（Ｍ型铁氧体，分别用BaM、SrM表示）的磁晶各向异性比较大。制备方法：粉末冶金i.将BaCO3(或SrCO3)、Fe2O3(一个重要来源是把钢厂酸洗铁时生成的副产品硫酸铁、盐酸铁培烧而得的氧化铁)等粉末在水中球磨混合ii.烘干粉末后油压成型iii.在~13000C预烧，通过固态反应生成BaO·6Fe2O3，BaCo3+Fe2O3BaO·Fe2O3+CO2（7501000C）,BaO·Fe2O3+5Fe2O3BaO·6Fe2O3.(>8500C)不用BaO而是用BaCO3是因为后者便宜，且在较低温度分解，容易和Fe2O3反应。再球磨粉碎到~0.8m(单畴临界尺寸是0.9m)。颗粒是与c面平行的板状单晶，板厚度是直径的～1/4。这时晶体缺陷比较严重，矫顽力较小。在零磁场中成型(各向同性磁体，干压成型)，或和水混合，在强磁场中成型，使易磁化的c轴沿磁场方向取向(各向异性磁体，磁场成型)，在~1200℃烧结数小时。烧结温度越高，气孔、缺陷越少，晶粒越大。第一百一十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日日本开发出添加La、Zn的SrM磁体，磁性是Br=0.46T,iHc=2.08102kA/m（2.6kOe）,(BH)max=41.4kJ/m3(5.2MGOe)优点：原料丰富、便宜，生产工艺简单，因此价格便宜；由于不含可以氧化的Fe+2离子，化学稳定。在电机、喇叭等领域大量应用。缺点：磁性能较差第一百一十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日2.Al-Ni-Co和铁氧体永磁和稀土永磁不同，Al-Ni-Co永磁的大磁各向异性不是来自磁晶各向异性，而是来自1+2相微结构的形状各向异性。制备方法是i.用感应法熔炼、浇铸，ii.在～12500C退火，形成均匀的相，iii.冷却到～600℃,相分解为1+2相，2相中Fe、Co含量高，1相中Ni、Al含量高，iv.在~600℃回火数小时，1、2的成分和磁化强度差进一步加大，结构变粗。用回火温度和时间控制成分和结构粗细，v.用上述方法获得各向同性磁体。Al-Ni-Co合金硬、脆，一般不能切削加工，只能研磨加工。如果磁体很小，或很薄，或形状复杂，则采用烧结工艺，即把铸块粉碎，把磁粉按所要求的形状成型、烧结，然后按上述方法进行热处理。这种磁体称为烧结Al-Ni-Co，vi.对Curie温度高(Co含量大)的成分材料，在高温退火後冷却，或在～600℃的回火是在磁场中进行，以产生各向异性微结构。经过这个磁场处理，获得各向异性磁体，其磁能积大约是各向同性磁体的三倍，vii.若易磁化的<100>轴都沿着磁场方向，则磁场处理的效果更好，各向异性更完全，永磁性能更高。为此采用单向凝固的浇铸方法形成柱状晶，<100>轴沿着凝固方向择优取向。方法是，把没有底部的高温坩埚放到流过冷水的铜板上，底部与铜板相接，紧接着进行浇铸。第一百一十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日Al-Ni-Co的优点是Al-Ni-Co的优点是Br高，磁性温度系数小，温度稳定性好。缺点是矫顽力小700~1500Oe，含有稀贵的Co。磁能积介于铁氧体和稀土永磁之间（5~10MGOe）。在精密仪器等要求温度稳定性高的领域得到应用。

第一百一十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日铸造铝镍钴（CastAlNiCo）永磁材料典型牌号剩余磁感应强度Br矫顽力Hcb内禀矫顽力Hcj最大磁能积(BH)maxmTkGskA/mkOekA/mkOekJ/m3MGOeLN106006.0400.50430.549.61.20LNG136806.8480.60490.61131.60LNG37120012.0480.60490.61374.63LNG40125012.5480.60490.61405.00LNG44125012.5520.65530.66445.50LNG52130013.0560.70570.71526.50LNGT328008.01001.251021.28324.00LNGT388008.01101.381121.40384.75LNGT609009.01101.381121.40607.50LNGT72105010.51121.401141.43729.00第一百一十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日T离子的轨道角动量被淬灭：T原子sd电子暴露在最外层，轨道角动量被不对称的晶场固定，不随外磁场转动，对磁矩无贡献，磁矩主要来自自旋磁矩。R离子到4f电子在内壳层，不受晶场到影响，对磁矩有贡献。在R-T合金中，R和T的自旋是反铁磁耦合，轻稀土(4f层被占不到一半)离子的总角动量是轨道角动量和自旋角动量的差，J=L-S,离子磁矩与总角动量反平行与平均自旋平行，因此R和T的磁矩平行。对重稀土(4f层被占一半以上)而言磁矩，自旋与轨道磁矩平行，总磁矩与自旋平行，因此R和T磁矩是反平行。因此稀土永磁中稀土的主成分限于轻稀土。其中La+3没有磁矩(4f0)，Ce经常处于没有磁矩的四价态(4f0)，Pm是放射性元素，Eu+3(4f6)的磁矩等于零(=0)，因此剩下的Pr、Nd、Sm等三个元素构成稀土永磁中稀土的主成分。这些稀土离子的轨道角动量没有淬灭，当它们位于对称性低的晶位时，可以提供大的磁晶各向异性。幸运的是，轻稀土资源比重稀土丰富，价格比后者便宜得多。在铁族金属中只有Fe、Co、Ni是铁磁性的。其中Ni的Bs小，Tc低，稀土永磁的铁族主成分只有Fe和Co，它们分别提供大大到Bs和高的Tc第一百一十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百二十页，共一百七十三页，2022年，8月28日稀土永磁稀土元素R和铁族元素T可以合成一系列二元金属间化合物RmTn(m,n:整数)，如Sm和Co可以生成m:n=1:2，1:3，2:7，1:5，2:17，3:29,1:12等多种化合物，其中1:5是CaCu5型六方结构。Th2Zn17和Th2Ni17结构的2:17型4f-3d化合物中R(稀土)和3d原子对的位置RCo5的晶体结构(CaCu5结构)

2:17有两种结构：Th2Zn17型菱形结构和Th2Ni17型六方结构。它们是CaCu5结构的RT5沿c轴堆垛而成，其中1/3的R原子有序地被沿c轴方向的3d原子对(哑铃)取代。根据哑铃的位置，含有R和哑铃的c面可以分类为A、B、C三种面。在Th2Zn17型结构中含有R和哑铃的面是按ABCABC堆垛，而在Th2Ni17型结构中则按ABAB堆垛。R在合金中一般处于三价态，离子磁矩全部来自4f电子壳层。第一百二十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百二十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日a.SmCo5SmCo5是1970年代初被开发的第一代稀土永磁材料。其常温磁晶各向异性是所有磁性材料中最大的典型制备工艺是：i.在真空或纯Ar气中感应炉熔炼成合金Sm1+xCo5(x>0)。为了弥补在熔炼以及后续工艺中择优氧化导致的Sm的消耗，适当地多加Sm。Sm2Co17的磁晶各向异性比SmCo5小得多，它若析出，将成为易反磁化的反磁化成核中心，使矫顽力显著降低，ii.在保护气氛或液体中粉碎、球磨或气流磨成3~5m颗粒。若磨到单畴临界尺寸1.3m，反而变小。其原因是，球磨产生的晶体缺陷在随后的烧结和热处理过程中不能完全消除，这些缺陷将成为易反磁化的反磁化成核中心，iii.磁场成型，iv.在~1200℃烧结，晶粒尺寸长大到5～8m，v.为了避免SmCo7SmCo5+Sm2Co17共析分解，避免在~700℃附近缓冷，快速冷却到~500℃以下，vi.在~600℃退火，以光滑晶界(消除易反磁化的反磁化成核中心)，提高矫顽力。第一百二十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日b.Sm-Co-Cu-Fe-Zr典型成分是Sm25Co50Cu8Fe15Zr2，是在1970年代后期被开发应用的第二代稀土永磁。制备过程是i.真空感应熔炼，在高温均匀化处理，把铸块粉碎到~5m，ii.在磁场中取向成型，iii.在~1200℃烧结，生成均匀的1:7型单相，iv.从~850℃缓慢冷却(约20小时)到~400℃，在这个过程中1:7相分解为宽度为5~50nm的网状富Cu1:5相和30~300nm大小的富Fe、Co的2:17岛状相。相成分和微结构依赖于回火条件，高温区的冷却速率主要决定微结构的粗细，低温区的速率主要影响成分。畴壁在晶粒内部很难移动，磁化过程是畴壁钉扎。在小于矫顽力的磁场区域，磁化曲线的磁导率很小，接近矫顽力时急剧磁化；典型的钉扎机理。和SmCo5比较，磁能积大，居里温度也高，Sm含量低。缺点是工艺条件复杂，苛刻。由于居里温度高、在高温区可以具有较大的矫顽力，可以在较高的温度区应用。第一百二十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日异常矫顽力第一百二十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百二十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百二十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百二十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日自从1983年Sagawa等人发现钕铁硼磁体以来，其优异的磁性能创造了当时的最高纪录，从而宣告了第三代稀土永磁体的诞生。理论磁能积(BH)max可达64MGOe(509kJ/m3)。实验室(BH)max已达59.5MGOe(日本NEOMAX公司,剩磁1．555T)。工业规模可生产磁能积(BH)高达52MGOe(413kJ/m3)的磁体。国外烧结钕铁硼永磁材料的主要厂家有日本的日立金属株式会社，信越化学株式会社、TDK株式会社等。其中日立金属下属部门NEOMAX公司是其中实力最大的公司，NEOMAX公司前身是住友特殊金属株式会社，于1983年发明了钕铁硼磁体，并逐步发展成为钕铁硼行业的领导者，拥有大量烧结钕铁硼专利目前我国的生产能力为80000t／年。生产厂家为130多家企业引，其中产量大于3000t的有5家，产量在1000～3000t／年的有1l家，产量在500～1000t／年的有20家。我国生产烧结钕铁硼的企业具有代表性的有中科三环、宁波韵升、安泰科技、太原刚玉、北京京磁、宁波永久、宁波招宝、宁波合力、烟台首钢、烟台正海、山西恒磁、天和磁材、太原通力、山西金山等企业，产量主要集中分布在浙江、山西、津京三地。钕铁硼第一百二十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日日本住友特殊金属公司(SumitomoSpecialMetalsCo．Ltd，MMSC)三环新材料高技术公司(SanHuanNewMaterialHigh—TechInc．)(中国)北京市石景山区京磁技术公司(BeijingJingciMagnetismTechnologyCo．)(中国)海恩科技有限公司(HighMagTechnologyCorp．)(台湾省)北京清华银纳高科技发展公司(BeijingTsinghuaInnovationTechnologyDevelopmentCo.Ltd．)(中国)宁波韵升(集团)有限公司(Yunsheng(Group)Co.Ltd．，Ningbo)(中国)第一百三十页，共一百七十三页，2022年，8月28日通常烧结NdFeB磁体主要由四个相组成，即主相Nd2Fe14B、富Nd相(Nd95Fe5)、富B相(Nd1+εFe4B4。)以及氧化物如Nd203等。其中富B相的引入是为了保证合金中B的含量略高于当量成分必然产生的，Nd203的产生主要在制造过程中金属Nd的氧化引起，这些都是非磁性相，对磁性能没有贡献，应尽量减少。富Nd相虽然也是非磁性相，但因其低熔点特性，在烧结时弥散分布于主相周围，不但起到致密化作用，还使晶粒长大受到抑制，促进矫顽力提高，因此是必不可少的，但应控制在一定范围。只有Nd2Fe14B是铁磁性相，是永磁性的主要来源，所以它在磁体中的体积分数应尽量大。烧结钕铁硼制备工艺第一百三十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日真空感应熔炼粗破碎盘磨球磨磁场取向成型真空烧结热处理真空保护剂气流磨粗破碎浇注典型成分是(Nd,Pr)15Fe77B8，工艺过程：1真空感应熔炼，浇铸，以防止软磁相-Fe析出(析出的-Fe比较大，均匀化热处理很难消除干净，韧性增强，制粉困难)，2均匀化热处理后，球磨成~5m粉末，3磁场取向成型4在~10000C烧结~２小时，5在850~6500C回火，精化晶界表面，以提高矫顽力性能一般为35MGOe等静压第一百三十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日3氢破碎+气流磨制粉氢爆工艺是利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相开裂，保证了主相晶粒及富钕相晶粒间界相的完整。此工艺分为两个过程，首先是在一定温度下氢易于在晶界相与富钕相(即富R相)发生反应：Nd+H一NdH，该反应是一种放热反应。其次，第一阶段的反应导致氢与主相发生反应生成氢化物：Nd2Fe14B+H2一Nd2Fel4BH。氢爆过程中，由于晶界相与主相吸收氢气的速度不同，引起晶格膨胀和畸变，从而产生内应力，导致合金优先沿着晶界特别是富钕相和主相的晶界解离。惰性气体(6～7atm)气流将粉末颗粒加速到超音速，使之相互碰撞而破碎，调整分级轮转速可以把粉末颗粒尺寸控制在要求的范围内，过大的颗粒继续互相碰撞，过小的粉末被分离排出。JM工艺物料与容器内壁碰撞力很小，容器内壁无磨损，粉料无异物污染，可制备高纯度粉末。目前，HD+JM已成为Nd—Fe—B磁体的重要制粉方法，其优点有：(1)HD法可直接将合金铸片破碎到0.325mm(60目)以下，以便直接进入气流磨，简化了工艺，降低了粗破碎的成本。(2)克服了机械合金破碎的困难，特别是在传统的合金锭中有α-Fe存在的情况下。(3)HD粉是十分脆的氢化物，可缩短JM的时间和提高效率。1调整合金成分使之向Nd2Fe14B当量成分靠近；同时采用低氧或无氧操作工艺。新工艺：2铸带这种工艺类似于熔体旋淬，即将熔融的合金喷在辊速为1~2m/s的水冷铜辊上，生成厚度为250～350μm，宽度为几个厘米的薄带。薄带中没有α-Fe和富B相，富Nd相以薄片层状弥散分布在主相的晶粒边界，其厚度约为60～150nm第一百三十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日4双相合金法，用主相合金粉末与液相合金粉末混合。主相合金的成分非常接近Nd2Fe14B的当量成分，液相合金则采用快淬或HDDR工艺制得的富稀土一铁合金粉。两种合金分别冶炼和制成粉后进行混合。优点：(1)由于快淬粉或HDDR粉的晶粒很细，能够在烧结期间均匀弥散地分布在NdFeB晶粒周围使之完全隔离，既然减少液相又使烧结密度和矫顽力得到提高。6传统的磁场成型工艺都是在金属模具中进行的，无论是平行于磁场方向压制，或者垂直于磁场方向压制，粉末粒子只在一个方向上移动，由于受模壁和磁粉之间摩擦力的阻碍影响以及磁粉之闻磁性排斥力的影响，引起某些粒子易磁化方向偏离取向磁场方向排列。磁粉在橡皮模中受压是各向同性到，均匀收缩，取向度提高。5湿压成型工艺，利用矿物油作溶剂，将经过无氧的气流磨制得的粉末放人其中混合成泥浆；泥浆在磁场下压制成型，经100℃≤T≤300℃下，真空(10Torr)抽1小时，除去压制坯中的油，然后真空烧结。湿压成型的优点是：(1)由于磁场成型前后粉末处于油中，到烧结之前不与空气接触，因而磁体中氧含量大大减少，从传统工艺的5800ppm降至1600ppm；(2)磁场成型过程中，磁粉是在湿润的状态下取向的，减小了粉粒之间的摩擦力和凝聚力，因而磁取向度大大提高。第一百三十四页，共一百七十三页，2022年，8月28日Nd-Fe-B永磁材料的优点是主成分中不含Co，Nd资源远比Sm丰富，从而远比后者便宜；Fe的磁矩比Co大，Nd的磁矩也比Sm大，因此合金的Ms大，成为(BH)max最大的材料。缺点是Tc低，随温度的上升iHc急剧下降，使用温度低（在室温iHc为10kOe时，使用温度低于40℃，在室温为22kOe时使用温度可以提高到120℃左右）。通过添加Co、Dy、Tb等提高使用温度，把应用扩展到电机领域(使用温度>100℃)。这里Co有助于提高Tc，Dy，Tb提高磁晶各向异性，从而提高iHc。Al也能提高iHc。第一百三十五页，共一百七十三页，2022年，8月28日快淬磁体，美国专利第一百三十六页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百三十七页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百三十八页，共一百七十三页，2022年，8月28日麦格昆磁(天津)有限公司MQA磁粉的制备过程是：首先快淬成磁片，然后经过热变形成为致密磁，最后破碎到合适的颗粒尺寸。这种独特的加工过程可以得到纳米级的晶粒尺寸，从而获得较高的性能，同时最终的磁粉形状和尺寸也很适用于以后粘结磁体的生产。采用这种各向异性磁粉，既可用于生产模压磁体，又可用丁生产注塑磁体，典型的磁体性能如表2所示。MQA是使用新型各向异性磁粉制备的磁体，MQP是使用普通各向同性磁粉制备的磁体。第一百三十九页，共一百七十三页，2022年，8月28日HDDR工艺HDDR过程包括吸氢－歧化－脱氢－再复合（hydrogenation–disproportionation–desorption–recombination,简称HDDR）四个阶段。HDDR过程的本质在于稀土金属间化合物吸氢并歧化分解，再在随后的强制脱氢过程中歧化产物复合成晶粒细小的原化合物相，从而实现对材料晶粒的细化（平均晶粒尺寸为300nm），矫顽力15kOe并产生了沿主相C轴方向的晶体结构，从而制备出具有优异磁性能和磁各向异性的磁粉。可用来制造热压或粘结磁体第一百四十页，共一百七十三页，2022年，8月28日经过轻度研磨，得到~100m的磁粉。磁粉是多晶。一般得到的是各向同性磁粉。通过使歧化和脱氢以较缓慢的速率进行(控制氢气压力，称为d-HDDR法)可以使细晶粒集合体的结晶方向保持原来大晶粒的方向，得到各向异性的HDDR磁粉。添加Co、Ga等元素有助于提高各向异性。细晶粒集合体能保持原来的晶体取向方向的机理还不大清楚。各向异性HDDR磁粉磁性在2002年做到=~1.4T，=13.5T,=358kJ/m3。第一百四十一页，共一百七十三页，2022年，8月28日按生产工艺的不同，NdFeB磁体分为烧结磁体和粘结磁体两大类。烧结磁体的生产工艺已经非常成熟。由于不含粘结剂，磁体密度接近理论密度，磁性能很高，国内已能稳定生产50MGOe的各向异性磁体。但钕铁硼材料较硬，加工困难，烧结工艺难以生产复杂形状产品，这是制约烧结NdFeB磁体进一步拓展应用领域的一个重要原因。粘结磁体是以高分子有机材料为粘结剂，经过模压（Compression)、注射(InjectionMoulding)、挤出（Extrusion）等工艺制成的复合型高分子磁性材料。由于加入了粘结剂，磁性能低于烧结磁体，但它具有烧结磁体难以匹敌的优势：尺寸精度高，不变形；可以做成条状、片状、圆环等形状复杂的产品；生产过程简单，无需二次加工，成品率高达95%左右(烧结法仅为65~70%)，工艺成本低廉，产品经济效益高。粘结磁体的模压成型工艺发展较早。这种工艺是将磁粉和粘结剂按比例混合，使粘结剂均匀地塗覆在每一个磁性颗粒表面，经过简单造粒后放入模具中在压机上成型，最后将压坯在120-150℃下固化得到最终产品。所用粘结剂一般是热固型环氧树脂或酚醛树脂。由于加入的粘结剂量少，取向问题也相对容易解决，模压磁体性能较好，目前各向异性的模压磁体的磁能积为20MGOe。模压工艺适合制造均匀薄壁环形产品，形状自由度仍然受到较大局限，而且难于大规模自动化生产。注塑工艺是將钕铁硼磁粉和粘结剂混合均勻，经过混炼和造粒，制成干燥的粒料，然后把粒料用注塑机螺杆传送到熔胶筒加热区加热熔化，并注射進模具成型。如在磨具上加上磁场，各向异性的磁粉的易磁化方向沿着外场方向排列，固化后即为各向异性磁体，但这种磁场取向技术比较复杂，受制于较多因素。由于粘结剂用量较多，磁性能比模压磁体低。注塑磁体的优点是尺寸精度高，形状自由度大，可以生产有较大变截面的复杂磁体，尤其适合工业自动化生产。材料的利用率几乎可以达到100%。另外注塑工艺可以实现多个零部件一体化一次成型，比如在磁体中插入一个金属轴。所用粘结剂一般为尼龙（6，66，610，12）、聚丙烯、聚乙烯、软性具氯乙烯、PPS（具苯撑硫），PBT（聚苯二甲酸脂）等，加入量为20％~35％(体积百分数)。正由于具有这些突出优点，NdFeB注塑成型技术己引起了世界先进国家的高度重视，其发展及产业化非常迅速。目前在国外，特别是日本，已有正式注射成形NdFeB磁体问世，如爱知制钢公司的各向异性的注塑NdFeB产品，性能达到15MGOe。国内注塑NdFeB磁体工艺发展相对落后，产品仅限于各向同性，性能最高为8左右，如吉林的汇圣强磁公司等。各向异性注塑NdFeB磁体的磁场取向成型工艺还处于研究阶段。第一百四十二页，共一百七十三页，2022年，8月28日第一百四十三页，共一百七十三页，2022年，8月28日