环己酮肟的制备_第1页
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文档简介

环己酮肟的制备第一页，共十三页，2022年，8月28日一、项目计划安排序号起止时间工作内容备注18：20查资料、制作PPT234567第二页，共十三页，2022年，8月28日二、任务&要求制备得到环己酮肟了解环己酮肟的应用价值掌握环己酮肟的制备方法及原理进一步熟悉搅拌、熔点测定、抽滤等基本操作制定工作方案及工作计划按工作计划实施工作方案成果展示及评价反馈第三页，共十三页，2022年，8月28日三、反应原理及计算过程9869.5X10g设所需环己酮X98/X=69.5/10gX=14g有书上资料得：7.0g盐酸羟胺需10.0g乙酸钠、30ml水；10.0g盐酸羟胺则需14.3g乙酸钠、43ml水V=m/ρ=14g/0.95g/cm3=14.7ml第四页，共十三页，2022年，8月28日四、仪器仪器规格数量烧杯250ml2量筒50ml1圆底烧瓶100ml1搅拌器100℃1温度计1直型冷凝管1抽滤装置1电热套1第五页，共十三页，2022年，8月28日试剂试剂状态用量乙酸钠无色无味的结晶体14.3g盐酸羟胺无色结晶10.0g环己酮无色透明液体14.7ml水液体43ml第六页，共十三页，2022年，8月28日六、实验流程图第七页，共十三页，2022年，8月28日七、实验装置反应装置抽滤装置第八页，共十三页，2022年，8月28日八、实验步骤在100ml的圆底烧瓶中加入乙酸钠14.3g，盐酸羟胺10.0g和43ml水溶解搅拌，加热至35-40℃（不宜过高，不用加热也可以）分批加入14.7ml环己酮继续搅拌2-3min（若有白色小球状，则继续搅拌）冷却，待晶体析出，过滤，用少量水洗涤，接着用乙醇进行重结晶，干燥，得到白色晶体，称量产物，计算产率取一定量的产物，测量熔点（一般在88-89℃）第九页，共十三页，2022年，8月28日九、主要操作&注意事项羟胺反应温度不宜过高，加完环己酮以后，充分摇荡圆底烧瓶使反应完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应没有完全，继续摇荡环己酮有致癌作用，操作时要小心进行第十页，共十三页，2022年，8月28日十、思考题1、制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？答：使羟胺从盐的形式中游离出来。调节PH，起缓冲作用2、酸性过强对反应有什么负面影响？答：导致产物在酸性条件下水解第十一页，共十三页，2022年，8月28日3、为什么要分批加入环己酮？答：为了防止剧烈反应，温度迅速上升。4、为什么还需要搅拌或激烈振荡？答：环己酮与水溶液不互溶，而羟胺溶解在水中，环己酮与羟胺不能较好接触，因此反应不够彻底，激烈震荡使环己酮与羟胺充分接触

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