《仪器分析》期末考试试卷2

仪器分析重点

第2章气相色谱分析

选择题

1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）

A保留值B峰面积C分离度D半峰宽

2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（）

A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积

3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（）

AH2BHeCArDN2

4.热导池检测器是一种（）

A浓度型检测器B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（）

AH2BHeCArDN2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）o

A.分离度；B.分配系数；C.保留值；D.柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）

A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；

C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）

A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液

的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有

关。

二、填空题

1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，先

流出色谱柱后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是

0

3.气相色谱分析中，分离非极性物质，一般选用固定液，试样中各组分按

分离,的组分先流出色谱柱,的组分后流出

色谱柱。

4.在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，

先流出色谱柱,后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用固定液，试样中各组分按

分离的组分先流出色谱柱，的组分

后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能,有时也用、

表示柱效能。

7、在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子

量_______的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变

化，而与固定相及流动相体积无关的是o如果既随柱温、柱压变

化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是o

9、描述色谱柱效能的指标是,柱的总分离效能指标是。

10、气相色谱的浓度型检测器有,；质量型检测器有，；

其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；

ECD只对有响应。

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1.液相色谱适宜的分析对象是（）。

A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物

C所有有机化合物D所有化合物

2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A异构体B沸点相近,官能团相同的化合物

C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法

4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速

5.液相色谱中通用型检测器是（）。

A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器

6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高

C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱

7.在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三

维彩色图形的是（）。

A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器

8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应

9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭

10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱

11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。

A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围

12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法

13.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。

A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法

14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置

三、填空题

1.高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的

是流动相的,而不是温度。

2.在液一液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性

固定相的极性称为正相分配色谱。

3.正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、

极性的后流出。

4.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两

大类。

5.离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与______________生成中

性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使

增加.从而内恚分离效果

6.高效液相色谱的发展是减小二___________和以提高柱效。

7.通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。

8.在液相色谱中，________色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分

离极性变化范围宽的试样。

9.用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关

系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选

择合适的来实现。

10.在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。

第9章紫外吸收光谱分析

一、选择题

1.在紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（）

A消失B精细结构更明显C位移D分裂

2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（）材料制成的。

A玻璃B盐片C石英D有机玻璃

3.下列化合物中，同时有7F->ZF*,■,跃迁的化合物是（）

A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D甲醇

4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200-400nm之间，对这一光谱

区应选用的光源为（）

A笊灯或氢灯B能斯特灯C铝灯D空心阴极灯灯

5.助色团对谱带的影响是使谱带()

A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移

6.对化合物CH3coeH=C(CH3)2的将一＞开♦跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是

()

A环己烷B氯仿C甲醉D水

7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？()

A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管

8.紫外-可见吸收光谱主要决定于()

A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子结构

C原子的电子结构D原子的外层电子能级间跃迁

二、填空题

1.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器,

各适用的光区为：(1)石英比色皿用于(2)玻璃比色皿用于

2.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区

为：(1)鸨灯用于(2)氢灯用于

3.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为。这是因为在该区间

4.紫外一可见光分光光度计所用的光源是和两种.

5.在紫外-可见吸收光谱中，一般电子能级跃迁类型为：

(1)跃迁，对应________________光谱区

(2)跃迁，对应________________光谱区

(3)跃迁，对应光谱区

(4)跃迁，对应________________光谱区

6.共甑二烯烧在己烷溶剂中嘏=219nm,改用乙醇作溶剂时Amax比219nm,原因

是该吸收是由跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态比基态的稳定性。

仪器分析期末考试试题

第2章气相色谱分析

1.简要说明气相色谱分析的基本原理

答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流

动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测

器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用？

答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.

气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气

化，然后快速定量地转入到色谱柱中.

8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？

答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性

和现实性结合起来。

9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么？

答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性

取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。

20.在一根2m长的硅油柱上，分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分

别为120“，2，2”及3，］“；半峰宽为6.33”,8.73”，12.3”,求色谱柱对每种组分的理论

塔板数及塔板高度。

22

解：苯:n=5.54(tR/Yi/2)=5.54X(80/6.33)=885

H=L/n=200/885=.23cm

22

甲苯：n=5.54(tR/Y|/2)=5.54X(122/8.73)=1082

H=L/n=200/1082=.18cm

22

乙苯：n=5.54(tR/YI/2)=5.54X(181/12.3)=1200

H=L/n=200/l200=.17cm

2L在一根3m£的色序柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数惦：

(1)用组分2计算色谱柱的理诈:塔板数；

(2)求调整保密时间4,及，屋

(3)若寤送到分粉率Rcl.5,所需的最短柱长为几米T

解：(1)从图中可以看出，tR2=17min,Y2=lmin,

2

n=16(tR2/Y2)=16X(17/1K=4624

(2)t‘Ri=tRi-tM=14-l=13min

t，，R2=tR2-tM=17-1=16min

(3)相对保留值a=%九%1=16/13=1.231

通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,

L=16R2[[a/(a-l)]2.H有效

=16X1.52X[(1.231/(1.231-l)]2X0.1

=102.2cm-Im

22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=l.ll,柱的有效塔板高度H=lmm,需要多

长的色谱柱才能完全分离？

解：L=16R2[[a/(a-l)]2.

=16X1.52Xl(l.11/(1.ll-l)]2X0.l

=366.6cm-4m

23.载气流量为25mL•mini进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg,得到

的色谱峰的实测面积为384mV•s.求该热导检测器的灵敏度。

解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：

-1

Sc=qv.oA/m=20X384/60/0.1l=1554.5mV•mL•mg

25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:

组分保留时间/min峰宽/min

空气0.50.2

丙烯(P)3.50.8

丁烯(B)4.81.0

计算：(1)丁烯的分配比是多少？

(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：(1)丁烯的分配比：k=t'R2/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6

(2)分离度:R=[tR2-tRi]X2/(Yl+Y2)=(4.8-3.5)X2/(1.0+0.8)=1.44

26.某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-l和4.3X10-2s,计

算最佳流速和最小塔板高度。

解:u/隹=(B/C严=(0.36/4.3X10'2)1/2=2.89cm.s''

Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2x(0.36x4.3x10-2)1/2=0.40cm

27.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：

组分空气辛烷壬烷未知峰

0.613.917.915.4

t^/min

求未知峰的保留指数。

解：将有关数据代入公式得：

I=[(log14.8-log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]X100=840.64

29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到)，经测定各组分的

f值并从色谱图量出各组分峰面积为：

出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷

峰面积342144.52787725047.3

校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36

用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

解：归一法计算公式：%«i=Aj.fiX100/(A|f|+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)

A1f|+A2f2+...+A7f7=(34X0.84+214X0.74++4.5X1.00+278X1.00)X4

+77X1.05+250X1.28+47.3X1.36

=2342.86

各组分的质量分数为：

空气=34X4X0.84X100%/2342.86=4.88%

甲烷=214X4X0.74X100%/2342.86=27.04%

二氧化碳=4.5X4X1.00X100%/2342.86=0.77%

乙烯=278X4X1.00X100%/2342.86=47.46%

乙烷=77X1.05X100%/2342.86=3.45%

丙烯=47.3X1.28X100%/2342.86=13.66%

丙烷-47.3XI.36X100%/2342.6=2.75%

30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内

标，称取环己酮0.1907g,加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。

从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S，值如下表所示：

甲酸乙酸环己酮丙酸

峰面积1.4.872.613342.4

响应值S'0.2610.5621.000.938

求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

解：内标法计算公式：wi=(Ajfi/Asms),(ms/m)X100%

s=l/f

求得甲酸、乙酸、、环己酮、丙酸的校正因子分别为:

3.831;1.779;1.00;1.07

代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：

3甲酸=(14.8/133)X(0.1907/1.055)X3.831X100%=7.71%

3乙酸=(72.6/133)X(0.1907/1.055)X1.779X100%=17.55%

3“底=(42.4/133)X(0.1907/1.055)X1.07X100%=6.17%

第3章高效液相色谱分析

3.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？

答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：

(1)提高柱内填料装填的均匀性；

(2)改进固定相：

(3)粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；

(4)适当提高柱温

其中，减小粒度是最有效的途径。.

5.何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？

答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的

极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相

色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。

6.何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点：固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色

谱柱的稳定性及寿命：可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类

型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和微分的收集。

8.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？

答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是

改进液相色谱分离的重要手段。

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或

离子强度，而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

9.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？

答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式.

第9章紫外吸收光谱分析

3.何谓助色团及生色团？试举例说明.

解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CM

的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸

收波长位移至177nm,-OH