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文档简介
药物分析基本知识详解演示文稿当前1页,总共23页。(优选)药物分析基本知识当前2页,总共23页。6.线性:指的是在设计的范围内,测量结果与样品中被测组分的浓度呈正比关系的程度。7.范围:指在满足一定的准确度、精密度和线性的前提下,测定方法适用的浓度范围。8.耐用性:指测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。当前3页,总共23页。1准确度和精密度绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=x-xT3.1分析化学中的误差准确度:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。误差相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示Er=E/xT=x-xT/xT×100%当前4页,总共23页。真值:客观存在,但绝对真值不可测理论真值:约定真值相对真值当前5页,总共23页。偏差:
测量值与平均值的差值,用d表示d=x-x精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。当前6页,总共23页。平均偏差:各单个偏差绝对值的平均值相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值当前7页,总共23页。标准偏差:s
相对标准偏差:RSD当前8页,总共23页。准确度与精密度的关系当前9页,总共23页。准确度与精密度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高准确度及精密度都高-结果可靠当前10页,总共23页。2系统误差与随即误差系统误差:又称可测误差方法误差:
溶解损失、终点误差-用其他方法校正
仪器误差:
刻度不准、砝码磨损-校准(绝对、相对)操作误差:
分析人员试剂误差:
不纯-空白实验主观误差:
个人误差具单向性、重现性、可校正特点当前11页,总共23页。随机误差:又称偶然误差过失:由粗心大意引起,可以避免的。不可校正,无法避免,服从统计规律。不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次。公差:生产部门对分析结果误差允许的一种限量。当前12页,总共23页。3.2有效数字及运算规则
1有效数字:分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内。a
数字前0不计,数字后计入
:0.03400b数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:1000(1.0×103,1.00×103,1.000×103)c自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)d
数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字,如9.45×104,95.2%,8.65e对数与指数的有效数字位数按尾数计,如pH=10.28,则[H+]=5.2×10-11f误差只需保留1~2位当前13页,总共23页。m
分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6), 0.2348g(4),0.0600g(3)
千分之一天平(称至0.001g):0.235g(3)
1%天平(称至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)
台秤(称至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V
☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)
☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)
☆移液管:25.00mL(4);
☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)当前14页,总共23页。2有效数字运算中的修约规则尾数≤4时舍;尾数≥6时入尾数=5时,5前面的数为奇数则进位,为偶数则舍去,若后面数为0,舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入。四舍六入五成双例下列值修约为四位有效数字
0.32474 0.32475 0.32476 0.32485 0.324851
0.32470.32480.32480.32480.3249当前15页,总共23页。禁止分次修约运算时可多保留一位有效数字进行0.57490.570.5750.58×当前16页,总共23页。加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)
0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)
0.0121×25.66×1.0578=0.3283运算规则当前17页,总共23页。目的:得到用于定量分析的标准曲线回归方程:
y=a+bxa为直线的截距,b为直线的斜率。每个实验点与回归直线的误差用:回归直线与所有实验点的误差为:7.5回归分析法当前18页,总共23页。要使回归方程与回归直线最接近实验点真实分布状态,则Q必然取最小值,采用数学上的最小二乘法求极值。
确定了a和b就确定了回归方程和回归直线!当前19页,总共23页。相关系数当前20页,总共23页。
A:r=1,所有的yi值都在回归直线上
B:r=0,y与x不存在线性关系
C:0<r<1,部分yi值在回归直线上。R值越接近1,线性关系越好。当前21页,总共23页。7.6提高分析结果准确度方法选择恰当分析方法(灵敏度与准确度)减小测量误差(误差要求与取样量)减小偶然误差(多次测量,至少3次以上)消除系统误差对照实验:标准方法、标准样品、标准加入空白实验校准仪器校正分析结果当前22页,总共23页。常用物理常数的测定1.相对密度:在形同的温度和压力条件下,样品的密度与水的密度的比值。比重瓶法和韦氏比重秤法。检查药物的杂质程度。2.溶解度:一定温度
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