电镜的基本原理2电镜课件

第二节扫描电镜（SEM)ScanningElectronMicroanalyzer

一、扫描电镜(SEM)SEM的基本原理★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究二、扫描电镜的最大特点★放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围★样品的电子损伤小这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段★样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大，如直径可达10cm以上

三、SEM与TEM的主要区别★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小

。。

分辨率四、扫描电镜(SEM)的主要参数二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高，接近电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低焦点深度(即焦深)：焦深是指保持像清晰(即保持一定的分辨率)的条件下，物面允许的移动范围。大的焦深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易于分析。扫描电镜的焦深很大，这是由于电子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强，这也是扫描电镜的另一大优点。

SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深△F——焦深；d——电子束直径；2a——物镜的孔径角衬度像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。1．二次电子像衬度及特点二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子产额的因素主要有：(1)二次电子能谱特性；(2)入射电子的能量；(3)材料的原子序数；(4)样品倾斜角。

二次电子像衬度的特点：

（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。

2．背散射电子像衬度及特点影响背散射电子产额的因素有：(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0

(3)样品倾斜角

图22-6背散射系数与原子序数的关系背散射电子衬度有以下几类：

(1)成分衬度(2)形貌衬度

二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹图二次电子和背散射电子的运动轨迹

应用1．断口形貌观察2．显微组织观察3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定）衬度表面形貌衬度原子序数衬度扫描电子显微镜常见的制样方法有:五、扫描电子显微镜的样品制备化学刻蚀法离子刻蚀金属涂层法金属涂层法

应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊。

应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。离子刻蚀化学刻蚀法

应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。

酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。

溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。◆◆◆物镜光栏的选择：

物镜光栏直径越小则扫描电镜焦深越大，不单聚焦变得容易而且对于凹凸不平的复杂样品，在低倍时仍然可获得清晰聚焦的图像，图像立体感强，易于分析。其次使电子束最小束班直径也缩小，从而提高像的分辨率。但光栏孔缩小会使束流减少，从而使信号减弱，信噪比下降而使噪音增大。此外，光栏会因孔径小而易被污染从而产生像散，造成扫描电镜性能下降。因此，权衡得失，根据需要选择最佳物镜光栏孔的直径。

工作距离的选择：

从物镜对样品的距离称为工作距离(WD)，一般扫描电镜的工作距离是在5～40mm之间。在高分辨率工作时，希望提高分辨率，要求获得较小的束斑，就必须使用短焦距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能获得较小的束斑。而强透镜的焦距小，就要求小的工作距离，如WD=5mm。在低倍观察时，样品凹凸不平，要求图像有较大的焦深，则要使用大的工作距离，如WD=40mm。扫描电子显微镜图像产生缺陷的原因荷电效应：当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背散射电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射电子)。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如果样品不导电(生物样品一般不导电)，此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这些会对图像产生严重影响——此称荷电效应，荷电效应对图像会产生一系列的影响：

减少荷电效应的方法：导电法、降低电压法、快速观察法

边缘效应:

在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差，这称为“边缘效应”。

边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘效应相对减轻。

污染:

污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存的水蒸气，在电子束的作用下而分解，碳等物质聚积在电子照射的部位而引起的。结果造成：由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，从而使分辨率下降。

由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电子发射数目下降，从而造成污染区变暗。

当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从而使扫描电镜分辨率下降。

解决污染的方法有：改善电镜真空，减少真空中的油、脂的蒸气和水蒸气。

快速观察，在污染还不严重时完成观察和记录。

如果被污染区域的图像质量显著下降，应更换观察区域或更换样品。

损伤：

扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有：①真空损伤；②电子束损伤。生物样品从大气中放入真空中时，就会产生真空损伤，主要是由于样品干燥引起的。电子束损伤是由于入射电子的能量引起的。由于电子束照射引起样品照射点局部加热造成样品部分龟裂，也会引起化学结合的破坏。电子束损伤对某些对电子照射敏感的材料是一个严重影响，但对多数生物样品影响不大严重。减少电子损伤的办法有；①降低加速电压，②减小电子束流，⑧尽可能用低倍观察和拍摄；④加厚喷镀金属膜。

用扫描电镜观察拉伸情况喷金的样品扫描电子显微镜的工作内容微区形貌观测①二次电子像可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。②背反射电子像可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。③X射线元素分布像可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。微区定性和定量分析

与常规的定性、定量分析方法不同的是，