二组分固液相图的测绘

试验二组分固液金属相图的测绘I.目的与要求一、用热分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的特点三、把握自动平衡记录仪的使用方法II.根本原理一、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。二组分相图已经得到广泛的争论和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数–相数+2 由于一般的相变均在常压下进展，所以压力P肯定，因此以上的关系式变为：自由度=组分数–相数+1 〔2〕-液相图受外界压力的影响颇小。这是它与气-液平衡体系的最大差异。图1以邻--硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成状况AB和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。从式〔2〕可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于E 零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、Bx都不行变。TEx构成的这一E 其它类型的固一液相图将在下面争论。二、热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种试验方法。按肯定比例配成均匀的液相体系，生相变的信息。由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点，众多试验点的合理-液相图的概要。BB图1〔b〕1〔a〕标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线〔I〕B液体冷却至T时，体系温度将保持恒定，直到样品完全凝固。曲线上消灭一个水平段后再连续下降。在肯定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，T是定值。曲线〔III〕具有最低共熔物的成分，该液体冷却时，状况与纯B体BB1图1 简洁低共熔固-液相图〔a〕及其步冷曲线示意图〔b〕系相像。与曲线〔I〕1212TE也是定值。曲线〔II〕xT时，即1 1有B的固相析出。与前两种状况不同，这时体系还有一个自由度，温度将连续下降。不过，由于B的凝固所释放的热效应应将使该曲线的斜率明显变小，在T处消灭一个转折。1仪器 试剂立式加热电炉〔800W〕 1只调压变压器〔1kVA〕 1只品管〔18mm200mm,肩30mm〕 8只自动平衡记录仪 1台热电偶〔镍铬-康铜〕铅〔化学纯〕 锡〔化学纯〕试验步骤热电偶的具体制作可参考以下步骤：取一段长约60cm的镍铬丝，用小瓷管穿好。在其两5cm50cm〔留意温度掌握及操作安全2导热性能。1、装置示意图2学试验教材技术局部其次章第III五节和仪器六。定装置示意图

图2步冷曲线测2样品配制 在6 个宽肩硬质玻璃称准至0.1。样品上都加上少量石墨粉〔为什么？。3、步冷曲线将加热电炉与调压器相连，留意连线挨次，否则会将调压器烧坏，将调压器调到0V，并与电源连接。将热电偶与自动平衡记录仪相连，留意不要把挨次接反，然后将热电偶的热端插入样品管中心热电偶的玻璃套管中再将自动平衡记录仪接通电源将自动平衡记录仪上的抬笔开关提上去，翻开电源，选择量程为 50mv，走纸速度为最小4mm/mi。然后按要求进展调零点，一般将零点调10个小格左右〔为什么？。调好零点后，再按要求把热电偶接好，将样品管放在加热电炉中，将调压器打倒150V缓慢加热。待样品开头熔化后快速将调压器调到0V，用热电偶玻璃套管轻轻搅动，使管内各处组成均匀全都样品外表上也都均匀地掩盖着一层石墨粉将热电偶固定于样品管中心热端插入样品液面下约3cm，但与管底距离应不小于1cm，以避开外界影响待样品完全熔化后再搅拌3一分钟，停顿搅拌，落笔，随着温度的缓慢降低，自动平衡记录仪会自动记录步冷曲线。留意〔平台做下一个样品。操作方法同前，全部样品作完以后，抬笔，将走纸速度调到最大，将记录纸保温效果比较好，为了节约时间，样品一般按溶化温度由低到高的挨次来做。*4、铋和苯甲酸的步冷曲线上取两支宽肩玻璃样品管，分别装入铋100g。50g。如上述操作，测出其相变时的热电势值。*5、水的沸点将热电偶玻璃套置于沸腾的蒸馏水中测定其热电势。留意较正大气压力对沸点的影响。以上测定均需留意热电偶的冷端为00C〔冰水混合物。Ⅴ. 数据处理电偶的Ｔ－Ｅ或Ｅ－Ｔ工作曲线。应温度值。坐标。1质量Pb1009080706050403020100分数Sn0102030405060708090100熔点/0C326295276262240220190185200216232243铅一锡固液相图最低共熔点：456K(1830C)，Xsn＝0.74，Wsn＝61.9%3V-5-8。4、铅熔化焓：5.121KJ·mo1-1(1224ca1·mo1-1)，24.7J·g-1(5.9cal·g-1)；5、7.19K·mo-(1720ca