天然胶乳橡胶避孕套技术要求与试验方法

天然胶乳橡胶避孕套技术规定与实验方法国际标准ISO/DIS4074.2:2023范围本标准规定了由天然胶乳制造、提供消费者用于避孕和有助于防止性传播疾病的避孕套的最低技术规定和实验方法。规范性引用文献下列文献对于本文献的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文献，仅所注日期的版本合用于本文献。凡是不注日期的引用文献，其最新版本（涉及所有的修改单）合用于本文献。ISO2859-1计数抽样检查程序第1部分：按接受质量限（AQL）检索的逐批检查抽样计划ISO15223医疗器械用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号ISO10993-1医疗器械生物学评估第1部分：评估与测试ISO10993-5医疗器械生物学评估第5部分：细胞毒性测试ISO10993-10医疗器械生物学评估第10部分：刺激(发炎)与延迟性过敏测试EN980用于医疗器械标签的图解符号3术语和定义ISO2859-1确立的以及下列术语和定义合用于本标准。3.1接受质量限AQLacceptablequalitylimit当一个连续系列批过程被提交验收抽样时，可允许的最差过程平均质量水平。注：过程平均描述见ISO2859-1。3.2男用避孕套malecondom消费者在性交时戴在阴茎上用于避孕和防止性传播疾病的医疗器械。注：假如消费者根据形状、包装等将某些器械看作避孕套的话，则应符合本标准的规定。3.3消费包装consumerpackage分发（销）到消费者的单个或多个单个包装构成的包装。3.4失效日期expirydate标记超过该日期避孕套将不能使用的日期。3.5辨认码identificationnumber制造商在消费包装材料上辨认包装中有不同批号单个避孕套的数字、符号、字母或组合，从编码中可以追溯产品由包装到分发整个过程。注：当消费包装中仅为一种类型的避孕套时，辨认码和批号可以一致，假如消费包装中包装的是不同类型的避孕套，例如不同形状或颜色的避孕套，则辨认码将不同于批号。3.6单个包装individualcontainer单个避孕套的直接包装。3.7检查水平inspectionlevel批量与样本量之间的关系。注：具体描述见ISO2859-1：1999,10.1。3.8批lot由在相同要素下生产的避孕套的集合。其要素是指：避孕套的设计、颜色、形状、规格、胶乳配方相同，同一规定的原材料，在基本相同的时间内采用相同工艺和通用设备进行生产的产品，使用的润滑剂和任何其他添加剂相同，单个包装类型相同。3.9批号lotnumber制造商用作辨认某一批单个包装产品批次的编码，由数字或数字串、符号或字母的组合构成，从编码中可以追溯产品从制造到包装整个过程的批次。3.10批检查lottest对一批产品进行合格评估的检查。注：批检查仅限于批与批之间某些参数发生变化。3.11不可见针孔non-visiblehole经正常或矫正视力目视，避孕套上存在不可见的小孔。但用水充入避孕套并在吸水纸上滚动或经本标准规定的电检实验，可观测到。3.12抽样方案samplingplan所使用的样本量和有关批接受准则的组合。3.13贮存期shelflife从制造之日到失效日期之间的时间,在此期间避孕套应满足本标准规定的爆破压力、爆破体积、无针孔与包装完整性的规定。3.14可见针孔visiblehole进行针孔检查时，在充水或电检前避孕套经正常或矫正视力目视，存在明显可见的小孔或撕裂。3.15制造日期dateofmanufacture浸渍日期或避孕套单个包装的日期，假如是指后者，则应规定避孕套大量贮存的最大期限和须经进行大量贮存最大期限研究的贮存期。3.16可见缺陷(不同于针孔与撕裂)visibledefects(otherthanholesandtears)破坏、缺胶或边沿严重破损和胶膜上打不开的粘折。4质量验证避孕套为大批量生产的产品，单个产品间不可避免会存在差异，每一生产过程中都也许有少数避孕套不能满足本标准的规定。此外，本标准中的重要实验方法为破坏性实验。因此，使用本标准从一批或连续批中抽取具有代表性的样品进行产品一致性检查是唯一可行办法。ISO2859-1给出了基本抽样方案，应参照ISO/TR8550，运用相应的抽样体系、抽样表或抽样方案对不连续批产品进行检查。针对实验目的，应依据批量（并非标记数量）进行抽样。假如需要对避孕套质量进行验证，建议相关部门不应只注重成品的评审，还应重视生产商的质量体系。应重视GB/T19000族，特别是ISO13485覆盖了其整个质量体系的条款。应选择倾向于保护消费者的可接受水平抽样方案，附录A和附录B为适宜的抽样方案。a）附录A中基于ISO2859-1的抽样方案，最合用于生产或采购商进行连续批产品的一致性检查。当避孕套质量出现下降时，要将所有的消费者保护水平转移到加严检查水平。对于起初检查的两批产品，采用加严转移规则不也许保证所有都安全，但随着连续批数量的增长，检查质量则会逐渐变得更为有效。当检查的批数为5个及以上时，建议采用附录A中的抽样方案。b）附录B中基于ISO2859-1的抽样方案，建议用于孤立批产品的检查，附录B中抽样方案提供的消费者保护水平与附录A及其转移规则连同并用时的水平大体相同。当检查批数少于5批时，建议使用该抽样方案进行产品检查，例如存在争议、用于比对、型式检查、质量鉴定或生产时间短的连续批。c）抽样前应以文献形式制定解决和储存条件。应给定产品批量才也许从ISO2859-1查找到用于检查的样品数。不同的生产商其规定的批量不会相同。生产商将批量作为过程和质量控制的参数之一。5批量单一生产批最大量为500000只。注：本标准不规定批量的大小，但是客户有也许将批量规定作为采购协议的一部份。客户规定批量的大小应符合生产商的质量体系。6生物性能任何新产品或产品在配方、生产工艺产生了显著改变时，应按ISO10993-1的规定对其生物性能进行评估，按ISO10993-5的规定进行细胞毒性实验,按ISO10993-10进行刺激(发炎)与延迟性过敏实验。经证实，许多胶乳制品涉及避孕套都是安全的，但按ISO10993-5对医用手套进行测试时，手套呈现出阳性细胞毒性反映，由此，尽也许考虑任一细胞毒性的影响，自然状况下的细胞毒性重要是潜在迹象，没必要单独以细胞毒性数据来鉴定避孕套就不适合使用。应对生产避孕套所用的任一润滑物、添加剂、辅料、或粉末进行测试，管理部门也可以规定特定的本地规定，由经认证的实验室进行实验。管理部门可以获取经具有毒理学方面或其它相关方面资格的专家评估的结果。生物学评估报告应证实产品在正常使用情况下是安全的。7细菌污染制造商应建立周期监控细菌污染（生物负荷）程序，并将其作为质量管理体系中的部份内容。程序中应包含成品避孕套不能有的特殊病原体种类及其总的存活数限量的规定，测定避孕套生物负荷水平的方法见附录G。8产品声明凡是满足本标准规定的避孕套则具有以避孕为目的、防止性疾病传染作用。制造商应证实任何有助于产品的附加声明。假如制造商发布了有关产品性能得到改善或安全的声明，则应有经临床实验证实的依据。制造商应向管理部门、需要通报的部门和消费者保护管理部门提供经证实其声明的相关信息。9设计9.1卷边避孕套的开口端应为卷边。9.2润滑剂假如有需要检查包装袋中润滑剂的存有量，则应按附录C中的方法测定。有关各方应执行同样的合格鉴定标准。附录C同样合用于有粉避孕套。制造商或采购商也可以使用该方法来规定润滑剂用量水平。9.3尺寸9.3.1从每批中抽取13只避孕套，每只长度应不小于160mm，按附录D进行实验。长度小于160mm的避孕套，允许在包装上标记制造商规定的长度。9.3.2每批中取13只避孕套，按附录E测量避孕套距开口端20mm～50mm范围内最狭窄部分的宽度，测量的每只避孕套宽度与制造商标称值的偏差应不超过±2mm。这里避孕套设计的测量是不能可靠进行的，或距开口端50mm内的最窄处测定宽度的位置是在卷边处，测量方法应由制造商提供9.3.3假如有检查避孕套厚度的需要，按附录F中给出方法中的一种方法进行，所测量的厚度应与声称值相同，允许公差为：——厚度小于0.05mm的避孕套：±——厚度介于0.05mm～0.08mm的避孕套——厚度大于0.08mm的避孕套：±10爆破体积和压力按附录H进行实验时，爆破压力和爆破体积应不小于表1和表2中给定的值。表1避孕套最小爆破压力值单位：kPa长度(mm)卷边长度(mm)宽度(mm)40～44.545～49.550～55.556～65.566～7560～85501.11.01.01.00.886～110751.11.01.01.00.8111～1351001.11.01.01.00.8136～1601251.11.01.01.00.8＞1601501.11.01.01.00.8注：撑杆长度决定了避孕套充气长度。详见附录H。表2避孕套最小爆破体积值单位：升长度(mm)卷边长度(mm)宽度(mm)40～44.545～49.550～55.556～65.566～7560～85504.05.06.07.09.086～110757.08.09.011.014.0111～1351009.011.012.015.018.0136～16012511.013.015.018.023.0＞16015013.016.018.022.028.0注：撑杆长度决定了避孕套充气长度。详见附录H。针对本实验，避孕套中部宽度是指按附录E在距其闭口端涉及储精囊顶部（75±5)mm处所测量13只避孕套的平均宽度，避孕套长度按9.3.1测量，按9.3.1测量避孕套长度，符合附录H中H.2.1c条规定的撑杆长度决定实验充气时避孕套长度。每批避孕套爆破体、爆破压力或两者的可接受质量限AQL为1.5。11稳定性和储存期实验11.1总则制造商应在标明储存期之前，按本标准第10、12、14章的规定对避孕套储存期进行验证。储存期不应超过5年。制造商应按照权威机构和直接销售商规定，提供支持其声称储存期的数据。在一种新型或改型的避孕套投放市场之前，其产品应满足以下规定：——按11.2规定对避孕套的最低稳定性进行实验。——按11.3的实际时间研究方法拟定将要实行的储存期。——在没有完毕实际时间研究之前，应按11.4估测储存期。注1：改型避孕套的设计是指在配方、加工过程或单个密封包装方面之一产生了显著变化。注2：按11.2规定，并不是指产品的储存期已得到拟定。应在平均动态温度(30)℃的气候条件下估测储存期（11.4），用于估测储存期的避孕套可以是用于拟定实际时间储存期（11.3）同一生产批的产品。11.2最低稳定性规定除15.2和15.3外，按本标准附录B的抽样方案检查三批避孕套。只有满足本标准第9、10、12、13章与第14章规定的批才合用于本实验。按附录H对单个独立密封包装的样品进行老化实验，一组实验条件为（168±2）h(1周）、温度（70±2)℃，而另一组实验条件为（90±1)d、温度（50±2)℃。在老化期结束时，取出避孕套，按附录H和第10、12和14章规定进行爆破性能实验。实验报告的内容应涉及附录H和第16章的规定。注1：可以从估测储存期(11.4)的研究中得到11.2规定的一致性检查数据。注2：本实验的目的在于保证在没有验证其声称储存期（并非估测储存期）前就投放到市场的避孕套具有足够的质量稳定性。采购商、实验室和其他利益各方可用本实验，拟定避孕套是否满足最低稳定性规定。11.3按实际时间稳定性研究测定储存期的环节按附录K检测的避孕套应符合第10、12、14章的规定。假如实际时间数据比按（11.4）加速老化实验得到的声称储存期短，制造商应通报有关管理机构和直销商。制造商应按实际时间研究更改产品的声称储存期。在任何情况下，储存期不应超过5年。因素是避孕套经加速稳定性研究后就投放到市场，其实际时间稳定性研究将在整个储存期内才干完毕。11.4按加速老化稳定性研究估测储存期在没有完毕实际时间研究之前，制造商应证实暂时的声称储存期，可进行加速老化稳定性研究估算储存期。在附录L中介绍了加速老化研究的具体内容，从研究中得出的数据将说明避孕套在(30)℃下标明的储存期满足第10、12、14章中的规定。12针孔按附录M的任一方法实验，每批可见和不可见针孔以及撕裂的避孕套总和的接受质量限AQL为0.25。13可见缺陷每批可见缺陷（M.2.3.3，M.3.3.4）的接受质量限AQL为0.4。14单个包装的包装完整性当根据附录N检查单个包装袋与一个或多个薄片条的密封完整性时，应通过检查，每批接受质量限AQL为2.5。密封明显打开的单个包装袋接受质量限AQL为0.4。关于其他形式的单个包装，制造商应提供合适的包装完整性实验方法，每一次检查可接受质量限AQL为2.5。可以用附录N给定的方法经适当调整给定真空度的办法，应按规定提供具体的实验方法。15包装和标志15.1包装每个避孕套应单个包装。可将一个或多个单个包装在另一包装材料中作为消费包装。单个包装或消费包装或两者应不透光，但已经包装、正在包装即使是提供应消费者的单个包装的避孕套，其包装应防止避孕套受到光照。假如在避孕套上或与避孕套直接接触的包装上的任何部分使用了作标记用材料（如油墨），其材料不应对避孕套有任何损害作用或有害于使用者。单个包装和其他任何包装应防止避孕套在运送和储存期间受到损害。单个包装和其他任何形式的包装都应设计成打开包装时不破坏避孕套。单个包装的设计应容易撕开。15.2标志注：国际规则可用于相关标志，特别是胶乳等方面，假如采用，则应采用高于本标准规定的国际规则。15假如包装、某些信息和促销材料用到了符号，其符号应满足YY0466或EN980的规定。15每一单个包装应至少包含以下内容：a)制造商或分销商的辨认标记、或本地规定允许的注册商标或贸易商标；b)制造商的可追溯的标记（例如批号）；c)失效日期（年，月），年份应为四位数字，月份应以两位数字或以字母表达。假如单个包装在欧洲范围内消费包装外分发的，则按15.2.4的规定在单个包装上应印刷CE标志、制造商地址或欧洲全权代理商地址。15用消费包装来分装产品时，包装应符合15.2.3.1和1515消费包装外部应至少使用产品销往国家的至少一种官方语言或按销往国家的规定标明下列内容：a)避孕套描述，涉及是否有储精囊，假如避孕套为彩色或有花纹的也应说明；b)避孕套数量；c)避孕套标称宽度；d)制造商或分销商名称、商标和地址，由不同国家和地区的规定而定（参见附录P)；e)失效日期（年，月），年份以四位数字表达，月份以字母或两位数字表达。假如某一消费包装中包具有不同批次的避孕套，应标明最早的失效日期；f)标明避孕套应储存在凉爽干燥、不受阳光直射的地方；g）假如单个包装是透明的，应储存在不透明的消费包装内；h）不管避孕套是加了润滑剂或是干状，当加入药物成分时，应标明其成分和用途（如杀精子剂）。假如避孕套或润滑剂是香型的，也应说明；i)制造商用于可追溯的标记（例如辨认码／批号）。假如不同类型的避孕套（如不同颜色）都包装在相同的消费包装内，消费包装上的辨认码应能使制造商辨认出包装中单个避孕套的批号，以便可以追溯这些批从生产到包装的整个过程；j）标明避孕套由天然胶乳制造。也可以使用认可的天然胶乳符号标明。15.2.3应在消费包装外部或里边、或消费包装中的说明书中以简朴的术语和销往国家的至少一种官方语言标记以下内容。假如也许的话，使用图形补充表述包含其中的重要环节或按销往国家规定标记。a)避孕套的使用说明书，应涉及以下内容：1)避孕套需小心解决，涉及从包装中取出时以免避孕套被指甲、珠宝饰物等的损坏。2)如何、何时戴上避孕套。应说明：应在勃起的阴茎与对方身体有任何接触之前戴上避孕套，以防止性传播疾病和受孕。3)假如使用者感觉到戴在阴茎上的避孕套产生滑落或绷束过紧，则应停止、检查，否则将导致避孕套损坏。4）射精后，应稳妥地从阴茎根部按住避孕套，并尽快撤出阴茎。5)假如希望用此外的润滑剂，则需使用经推荐、与避孕套一同并用、类型恰当的润滑剂，应避免使用石油基的润滑剂，比如凡士林、婴儿油、浴液、按摩油、黄油、人造黄油等，因素是这些物质会破坏避孕套的完整性。6）应征询医生或者药剂师有关与避孕套接触、可合用的药物。7)假如避孕套在使用过程中产生渗漏或破损，建议尽也许至少在72h内寻求医疗帮助。8)假如单个包装有明显的损坏，建议废弃，重新使用包装未受损坏的避孕套。b)应说明如何解决已使用过的避孕套。c)说明避孕套为一次性使用。假如避孕套再次使用则可增长避孕失败或传染性病的风险。d）使用说明的刊载日期或最新校对日期。e）本标准号，如GB7544。15.2.4对于不是按消费包装分发的避孕套(例如用单箔或箔条包装)，按本地规定，发放方有责任保证向使用者提供充足的信息。单个避孕套的包装应符合本地标志规定。在欧洲地区，标志应符合欧盟医疗器械文献93/42/EEC和2023/47/EC的规定。注：在分装过程中，这种信息可以使用活页(传单)、培训会议、标语或者附加包装的形式，其内容的规定见15.2.3.1和1515.3检查每批中检查13个消费包装和13个单个包装，并符合规定。在某些条件下，可以允许制造商或分销商更正与包装和标志规定有关的错误，并重新提交进行进一步检查。例如补充漏掉的说明书或投放市场前将单个包装重新包装成完整的消费包装。假如同一批次的避孕套已包装成了不同的消费包装，则应至少检查每种不同包装中的一个消费包装，假如这种不同包装的数量没有超过13种，则受检包装数量应不超过13个。16检查报告检查报告应至少包含以下内容：a)实验室名称和地址；b）委托方名称和地址；c)实验报告的辨认；d）样品的辨认(样本量、批数、批量)；e)样品产地，样品到达实验室的日期和抽样者的身份；f)引用的标准号和附录；g）描述与本标准的所有偏差；h）根据相关附录的实验结果；i)测量误差，假如也许；j)实验报告日期和报告负责人职务与署名。附录A（规范性附录）合用于数量足够及转移规则连续生产批的合格鉴定抽样方案A.1质量验证假如需要对避孕套质量进行验证，建议相关部门不应只注重成品的评审，还应重视生产商的质量体系。应重视GB/T19000族（参见文献）覆盖其整个质量体系措施的情况。A.2抽样假如某一部门希望检查和实验最终产品样品，评审一连续生产批产品的一致性是否符合本标准规定，抽样方案和可接受质量限见表A.1。制造商可使用表A.1中的方案，或可设计和完善此外有效的质量控制方法。设计方法中涉及的消费者保护水平至少等效于给定方案。当避孕套检查批数少于5批时，ISO2859-1中转移规则的附加保护措施不再有效，建议使用附录B中给出的抽样方案维持消费者保护水平。表A.1连续生产批的抽样方案和接受质量限特性检查水平a接受质量限尺寸13只避孕套所有样品需满足长度≥160mm，宽度为标称宽度±2mm爆破体积和压力（老化前）一般检查水平IAQL1.5包装完整性特殊检查水平S-3AQL2.5针孔一般检查水平I，但至少按字码MAQL0.25可见缺陷一般检查水平I，但至少按字码MAQL0.4包装与标志13个消费包装和13个单个包装均须符合润滑剂量13只避孕套均须符合(见8.2)厚度13只避孕套均须符合(见8.3.3)a见ISO2859-1中相关之处。连续批抽样方案可应用于以下方面：a)制造商生产线上的检查和质量控制；b)采购方用于协议目的的检查；c)国家权威机构的检查。附录B（资料性附录）合用于孤立生产批合格鉴定抽样方案当附录A中的抽样方案用于较少批（如少于5批）时，将会进一步增大消费者风险水平，因转移规则不再合用，为此，建议使用较大的样本量以便保持一定的消费者保护可接受水平。检查成本决定抽样方案的选择，样本量大判别力强，但成本增长。譬如，采购商可以根据其特殊供应商的经验针对较少批量拟定样本量。按表B.1中的抽样方案进行孤立批抽样时，其安全水平与使用附录A及其转移规则连同并用时基本相同，应注意的是：当质量显著优于给定AQL值时，用两次或多次抽样方案，有也许会减少合格鉴定检查用避孕套的总数。注：样本量和批量间不存在简朴的数学关系，要获得批质量更为可靠的评价，样本量会增大而与批量无关。表B.1孤立生产批的抽样方案和接受质量限特性检查水平接受质量限尺寸13只避孕套所有样品需满足长度≥160mm，宽度为标称宽度±2mm爆破体积和压力（老化前）一般检查水平I，但至少按字码MAQL1.5包装完整性特殊检查水平S-3，但至少按字码HAQL2.5针孔一般检查水平I，但至少按字码NAQL0.25可见缺陷一般检查水平I，但至少按字码NAQL0.4包装与标志13个消费包装和13个单个包装均须符合润滑剂量13只避孕套均须符合(见8.2)厚度13只避孕套均须符合(见8.3.3)a见ISO2859-1中相关之处孤立批的抽样方案可应用于以下方面：a）作为验证程序中的部分型式检查；b）待检批量总数少、不合用于转移规则有效的情况；c）涉及孤立批的争议，如仲裁实验。附录C（规范性附录）单个包装避孕套润滑剂总量的测定C.1概述本附录规定了效果相同可任一选用的测定避孕套润滑剂含量的两种方法，两种方法区别在于选择使用了不同的转移润滑剂的介质，第一种方法选用的是异丙醇，第二种方法选用的是一种水溶性表面活性剂。C.2异丙醇法C.2.1原理使用溶剂洗涤避孕套和包装袋上的润滑剂从而测定其质量减量。洗涤在超声波水浴中或人工搅拌进行。建议避孕套样品量最少为13只。C.2.2仪器C.2.2.C.2.2.2精度为C.2.2.C.2.3环节C.2.3.1称取每一单个包装避孕套的质量，精确到1mgC.2.3.2C.2.3.3C.2.3.4用超声波清洗时，在水浴中用异丙醇浸泡和洗涤避孕套和单个包装2min～10min，再用干净的异丙醇反复洗涤多次，通过两次连续清洗和C.2.3.6和C.2.3.7干燥后获取恒定的质量（10mgC.2.3.5用人工清洗时，以异丙醇浸泡避孕套和单个包装并加以手动搅拌，再用干净的异丙醇反复洗涤多次，通过两次连续清洗和按C.2.3.6和C.2.3.7干燥后以获取恒定的质量（10mgC.2.3.6C.2.3.7在温度不超过55℃条件下，干燥避孕套和单个包装至恒定的质量（C.2.3.8称量每个干燥过的避孕套和单个包装精确到1mg，再用C.2.3.1C.2.4润滑剂回收率实验室间比对实验表白，该方法回收的润滑剂比样品在制造时加入量多余了大约85mg，而这多余的润滑剂中具有用该方法除掉部分的附着粉末。C.3水溶性表面活性剂法C.3.1原理使用一种水溶性表面活性剂洗涤避孕套和包装袋上的润滑剂从而测定其质量减量。洗涤通过人工搅拌进行。建议避孕套样本量最少为13只。C.3.2仪器C.3.2.1合适容器，如烧杯和搅拌器C.3.2.2精度为1mg的天平C.3.2.3月桂酸钾，工业级C.3.2.4蒸馏水C.3.2.5C.3.2.6永久记号笔C.3.2.7工业用柔性棉纱C.3.2.8C.3.3环节C.3.3.1单独称取每个铝箔包装的试样(如避孕套用铝箔包装)，精确至0.001g，记录结果C.3.3.2沿着一边沿撕开避孕套铝箔，小心地从铝箔中移走避孕套，留下一片铝箔，假如需要使用剪刀分开铝箔袋的两边。在剪刀剪开避孕套铝箔的两边应用干净的工业用柔性棉纱擦干净，以防止润滑剂从一片转移到下一片上。用标记钢笔标记每一只避孕套和相应铝箔，允许有足够的时间让标记完全干。C.3.3.3用两把剪刀，从边沿到中心点小心地将避孕套剪开，剪刀两边应用干净的工业用柔性棉纱擦干净，以防止润滑剂从一片转移到下一片上，剪开的避孕套片表面应充足完全暴露。C.3.3.4用工业用柔性棉纱擦避孕套和铝箔，直到尽也许没有润滑、多油的感觉为止。C.3.3.5用250毫升的烧杯装入150毫升洗涤材料（5%w/w月桂酸钾溶解于去离子水中，避免产生泡沫），每个样本总共洗两次，每个避孕套准备两个烧杯。C.3.3.6把每个避孕套（按上述规定剪开和擦干净）放进分开的装有洗涤材料烧杯内，每隔5分钟用玻璃棒搅拌动烧杯内的洗涤液，接着用此外一个未使用过的装有清洗材料的烧杯转移每一只避孕套，并反复连续清洗5分钟。同时，将相应的铝箔放入第一次洗涤避孕套的烧杯内，使用相同的剩余的洗涤液洗涤铝箔5分钟，接着将铝箔转移至相应的第二个清洗烧杯中，使用清洗另一只避孕套后的清洗液来反复连续清洗铝箔5分钟。C.3.3.7假如钢笔印记变得难以辩认（由于褪色），则通过用一小器皿单独清洗避孕套来完毕此过程。此外，将所有13只避孕套一起进入一个大的清洗容器内用10L去离子水清洗，用玻璃棒搅动，反复清洗一次。C.3.3.8在干燥箱（或其他装置）中用钉子将潮湿的避孕套拴紧在干线上，让避孕套在（55）℃的干燥箱中充足干燥至恒重（这个过程大约30分钟左右）。用同种样的方法干燥铝箔。C.3.3.9秤量干燥的避孕套和铝箔，精确到0.001g，并记录结果C.3.3.10用最初重量（避孕套和箔）减去的最后的重量（清洗干燥后避孕套和相应的铝箔），测量的差值就是避孕套润滑剂回收的量。C.3.4润滑剂回收率实验室间比对实验表白，该方法回收的润滑剂与溶剂回收法相称，比样品在制造时加入量多余了大约85mg，而多余的润滑剂中同样具有用该方法去除掉的部分附着粉末。C.4结果表达报告润滑剂回收量，化整为10mg。注：按美国ASTM实验方法691进行实验室间比对实验，其反复性（Sr）是64毫克、再现性（SR）是113毫克，研究所用材料的数量不能满足该方法的最低规定。附录D（规范性附录）长度的测定D.1原理将展开的避孕套自由悬挂于带刻度的圆棒上，观测并记录除精囊以外的长度。D.2仪器带有毫米刻度的圆棒，尺寸如图D.1，圆头顶端为零刻度。D.3环节D.3.1将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装袋并取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或其他锋利的器具打开包装袋。D.3.2展开避孕套，为拉开因卷曲而引起的皱折，轻缓拉伸两次，但拉伸长度不超过20mm。可通过用一种合适的溶剂如异丙醇清洗避孕套去除润滑剂并加适当的粉以避免粘连（参见附录P)。D.3.3把避孕套套在圆棒上（Ｄ.2），让其靠自身的重量自由下垂。D.3.4记录避孕套开口端在刻度尺上的最小长度，精确至毫米。D.3.5进行该实验的避孕套也可用于宽度的测定。D.4结果表达实验报告应涉及第16章的内容和每个避孕套的长度。单位为：mmSR—球面半径=12.5mm图D.1避孕套长度测量尺附录E（规范性附录）宽度的测量方法E.1原理将展开的避孕套自由下垂跨在尺的边沿上，观测其宽度并记录。E.2仪器分度值为毫米的直尺。E.3环节E.3.1将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装袋并取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或其他锋利的器具打开包装袋。E.3.2展开避孕套，将其平跨在尺（E.2)的边沿上，且避孕套的轴线与尺相垂直，使避孕套自由下垂。假如具有润滑剂的避孕套不能自由下垂，则可使用合适的溶剂如异丙醇加适量的粉状物清洗除去润滑剂，避免粘连，假如使用了溶剂去除，则在测量前，留有有足够的时间让避孕套干燥。E.3.3按照本标准相关章节规定的点测量避孕套的宽度，精确至0.5E.3.4做过该实验的避孕套也可用于长度的测定。E.4结果表达实验报告应涉及第16章的内容和每个受检避孕套的宽度，还涉及避孕套上被测量点的位置。附录F（规范性附录）厚度的测定F.1概述本附录规定了两种测定天然胶乳橡胶避孕套厚度的实验方法。本地方规定厚度测量为纹理时，建议使用质量法测量带纹理避孕套的厚度。当使用千分计法测量避孕套膜厚度时，与质量法相比，由于避孕套胶膜受到轻微压力而导致厚度系统测量值减小。应谨慎使用由该方法获得的带纹理避孕套的厚度，由于测定结果为纹理部分和光面部分的平均值。F.2质量法将避孕套平整放置，从中裁取试片并称量。使用裁取试片的质量和大小，以密度为0.933g/cmF.2.1仪器F.2.1.1F.2.1.2F.2.F.2.1.4F.2.2环节F.2.F.2.F.2.2.3将避孕套平放且其长度方向与裁刀的边垂直，裁刀放置在距避孕套开口端（30±5)F.2.2.4裁取环形试片，打开并用直尺测量一个边的长度，精确到0.5mmF.2.2.5在距闭口端（30±5)mm处及避孕套开口端与闭口端的中点，反复环节F.3.3F.2.2.6以异丙醇洗涤试样，并干燥到恒量，误差±10F.2.2.7分别称取3F.2.2.8按式（Ft=··m………（F.1）式中：t——试样的厚度，mm；ρ——胶乳橡胶的密度，0.933g/cmA——试样的表面积，mm2；m——试样的质量，mg。F.3千分计法避孕套的厚度直接用千分计来测量。F.3.1仪器F.3.1.1平脚千分表或数字式测量精度不大于0.001mm，测足压力为(22±5)kPa，压足直径为(5±2F.3.1F.3.2实验环节F.3.2.F.3.2.2展开避孕套，保证在任何方向都不受到过度的伸张，用异丙醇或其它合适的溶剂洗涤试样以去除润滑剂，并干燥至恒重(±F.3.2.3用剪刀沿其长度方向将避孕套剪开，并展开可进行单边厚度F.3.2.4调零千分计，将试片放在千分计上，除储精囊顶部以外，在距开口端与闭口端之间的中点±5mm处测量避孕套的厚度，读取并记录单层厚度测试结果，精确到0.001mm。在避孕套开口端与闭口端之间的同一圆周反复测量两次以上F.4结果表达实验报告涉及第15章的内容和以下内容：a)用质量法测量时，则计算出的每一裁取试样的厚度；用千分计法测量单层厚度时，则计算每一只避孕套的平均值；b)计算出的所有受检避孕套的平均厚度值。附录G（规范性附录）微生物污染的测定G.1概述本附录规定了测定胶乳避孕套细菌污染（生物负荷）的三种方法。第一种方法是估算避孕套上存活的总数。第二种方法不仅估算避孕套上存活的总数，还要鉴别特定的生物。第三种方法是欧洲药典中规定的计算用琼脂培养基培养出的存活的、需氧性细菌总数的基础方法（指平皿培养方法）。G.2铝箔包装避孕套微生物总量的计数G.2.1使用灭菌镊子和剪刀。剪开铝箔两个边，在无菌条件下从箔中取出避孕套，用灭菌镊子将避孕套展开，随后放入10mL由0.3%卵磷脂和3%聚山梨醇酯（吐温80)及水配制而成的胨水中。加入卵磷脂和聚山梨醇酯是中和残留在避孕套上任何克制细菌繁殖的作用。可以用Letheen肉汤作备选培养基。G.2.2为消除避孕套上的生物负荷，按预先设定的验证研究时间，用搅拌器、stomacher（消化器）或旋转混合装置混合试样。混合时不要太剧烈，以免杀死某些细菌。G.2.3用一灭菌移液管取1mL培养基放入20mL温度保持在40℃的熔融沙保弱葡萄糖琼脂（SDA）中。缓慢混合使样品完全分散整个培养基中，将混合液注入到一已灭菌的陪替式培养皿中，放置G.2.4用另一SDA和2×20mL色氨酸大豆琼脂（TSA）反复环节G.2.3。G.2.5将装有SDA的培养皿在20℃哺育五天，将装有TSA的培养皿在30℃哺育三G.2.6在第三天检查装有TSA的培养皿并计算菌落数。重新哺育，在第五天计算菌落数。G.2.7计算每个TSA培养皿中细菌落数量（感染数）求出两次计数的平均值。观测SDA培养皿，计算真菌和酵母菌落数量（感染数），求出两次计数的平均值。按预先拟定验证试验方案对稀释度和回收系数进行校正。总共能存活的需氧细菌数是对真菌和细菌数校正后两者平均值之和。G.2.8为拟定避孕套中是否存在规定的生物，需要某些鉴别细菌的方法。用革兰氏染色法和从菌落形态上将会鉴别出革兰氏(染色）阳性球菌和革兰氏(染色）阴性杆菌。进行阳性凝结酶实验将反映潜在的金球菌的种类，而进行氧化酶实验将反映潜在的假单胞菌的种类。从以上快速实验结果将拟定是否需要进一步验证。进行生物化学剖析可鉴别生物的种类等级。G.3铝箔包装避孕套中存活的需氧性微生物总量的计算及避孕套规定微生物实验G.3.1在无菌条件下，用灭菌镊子从包装袋中取出13只避孕套，并放入一个容量适宜的无菌器皿中，再用灭菌剪子将避孕套剪碎。G.3.2称取10g试样，将其放入装有100mL萃取培养基容量为150mL的烧杯或消化袋中。该萃取培养基是中和残留在避孕套上任何克制细菌繁殖的作用。建议采用加有0.3%卵磷脂和3%聚山梨醇酯（吐温80)的溶液作为培养基。G.3.3按预先拟定的验证实验时间消化或混合样品以消除生物负荷。G.3.4用一灭菌移液管量取10mL避孕套萃取液注入100mL豆酪素消化培养基中，并缓慢混合。G.3.5为拟定细菌总数及避孕套中是否具有大肠杆菌、金球菌和绿脓杆菌，按USP31微生物实验＜61＞和＜62＞或德国药典（DAB）中V2.1.8.1和V.2.1.8.2规定的方法进行实验。G.4根据欧洲药典中规定的琼脂平面培养法（指平皿培养法）计算存活的需氧性细菌数量G.4.1试样的准备除另有规定外，应使用足够的避孕套以获得重为（10±1)g的样品，从散装产品或经灭菌解决的包装袋中随机抽取避孕套。假如有必要，为获得所需要的样品量，带包装的产品数量要足够，在无菌条件下应对避孕套按无菌操作程序进行解决。用经灭菌剪子将避孕套剪碎，称取（10±1)g重的碎片并放入研磨介质为玻璃珠的砂磨机中，往砂磨机内加100mL萃取介质（如pH值为7.0的氯化钠缓冲溶液），在转速约1000转/min下研磨5～10分钟。萃取介质不应有任何抑菌性。如有必要，加入适宜的表面活性剂如1g/L的聚山梨醇酯80以增长试样的润湿性。如知悉避孕套有抗菌性，可加入某种经稀释的钝化剂。合适的材料为聚山梨醇酯和卵磷脂。如有必要，用同样稀释剂经10倍递增稀释后来调节pH值到7.0。G.4.2试样的检测使用孔径不超过0.45μm的薄膜过滤器，其目的是有效地保存已经繁殖的细菌。按细菌保持率不受检测样组分的影响的原则来选择过滤器材料的类型，例如硝酸纤维类过滤器，可用于水性、油性、低度醇溶液，醋酸纤维类过滤器，可用于高度醇溶液。过滤装置以可移动过滤器到培养基所处位置的方式来设计。分别移取适量按G.4.1准备好的样品（如盼望得到大量菌落形态单元，最佳取1g或小于1g的产品）到两个膜过滤器中，立即过滤。用100mL合适的溶液如pH值为7.0的氯化钠缓冲溶液将每个过滤器清洗三次。可在该溶液加入如聚山梨醇酯80（多乙氧基醚）之类的表面活性剂或钝化克制细菌繁殖作用的物质。假如有效，清洗次数可少于三次。将一试液经薄膜过滤器过滤到一合适的琼脂介质的表面，如琼脂介质B，目的是用于细菌的计数，；将另一试液经薄膜过滤器过滤到一合适的琼脂介质的表面，如琼脂介质C，用于真菌的计数。除非在较短时间内获得可靠的计数，否则要将装有琼脂培养基B的器皿在30℃～35℃的条件下哺育五天，将装有琼脂培养基C的器皿在20℃～25℃条件下哺育五天。选择培养皿中最大菌落数少于100的试样，计算每克或每毫升试样菌落单元数。将一片薄膜放在琼脂介质B上对整个需氧性的微生物计数，将另一片薄膜放在琼脂介质C上对真菌计数。G.4.3平板计数法G.4.3.1注皿使用直径为9cm的陪替氏培养皿。在不超过45℃的条件下，每个培养皿中加入1mL按样品制备阶段所准备的样品和15～20mL适合细菌哺育的液态琼脂培养基（如培养基B），或15～20mL适合真菌哺育的液态琼脂培养基（如培养基C）。假如使用较大的陪替氏培养皿，琼脂培养基总量则要相应的增长。每个培养基和每个稀释度下至少准备两个陪替氏培养皿。除非在较短时间内获得可靠的计数，否则要将这些培养皿在30℃～35℃条件下（真菌在20℃～25℃下哺育）哺育五天。挑选稀释度一致、最高菌落数低于300（真菌菌落数为100）的试样，计算平均数及每克或每毫升试样的菌落单元数。G.4.3.2使用直径为9cm的陪替氏培养皿。在不超过45℃的条件下，每个培养皿中加入15～20mL适合细菌哺育的液态琼脂培养基（如培养基B），或适合真菌哺育的液态琼脂培养基（如培养基C），并固化。假如使用较大的陪替氏培养皿，则要相应增长琼脂培养基的用量。在LAF实验台或恒温箱中将培养皿烘干。按试样制备章节所述环节制备试样，量取至少0.1mL试样铺开在培养基表面，每个培养基和每个稀释度至少准备两个陪替氏培养皿。按注皿法哺育，计算菌落形态单元数。G.4.4培养介质的有效性及有效的计算方法将细菌实验菌株分别放入具有合适的液体培养基（如液体培养基A）的容器中，在30℃～35℃条件下哺育18h～24h。对于白色念珠菌，将真菌实验菌株分散在具有合适琼脂培养基（如没有抗菌素的培养基C）中，在20℃～25℃条件下哺育48h；对于黑曲霉，在20℃～25℃条件下哺育7天。合用于评估培养基有效性的实验菌株及有效计算方法涉及：——金球菌，如ATCC6538;(NCIMB9518,CIP4.83)；——大肠杆菌，如ATCC8739;(NCIMB8545,CIP53.126)；——枯草芽胞杆菌，如ATCC6633;(NCIMB8054,CIP52.62)；——白色念珠菌，如ATCC10231;(NCPF3179,IP48.72)；——黑曲霉，如ATCC16404.(IMI149007,IP1431.83)。用pH值为7.0的氯化钠缓冲溶液制备每毫升含约100个菌落形态单元的菌悬母液。分别用每个微生物菌悬母液作为计算方法的参照物，检测样品液中是否存在这些细菌。如按膜过滤法或平皿计数法实验，将获得任一实验微生物的差异最多不大于种菌计数值五分之一的计数。当实验是按最可几量法时，由种菌得到的计算值其置信界线将在获得结果值95%的范围内。按实验制备环节，用pH值为7.0的无菌氯化钠溶液的方法进行培养基、稀释剂不育性实验、无菌性能实验，则微生物将不会生长。建议采用欧洲药典中2.6.13章节所描述的溶液和培养基。G.4.5结果表达将细菌计数值与在琼脂培养基B上观测到的菌落形态单元数的平均值视为相等。将真菌计数值与在琼脂培养基C上观测到的菌落形态单元数的平均值视为相等。存活的细菌总数是上述细菌和真菌两者计数的总和。假如在两种培养基中显示出有同种微生物生长的迹象，可以修正。假如使用最可几量法，则计算值是细菌的植株数。分别计算每五个样品为一组能存活的需氧性细菌总数。附录H（规范性附录）爆破体积和压力的测定H.1原理用规定长度的避孕套进行充气，记录避孕套充气至破裂时所需的体积和压力。附录O已给出了系统校正的建议。H.2仪器单位：mm1——避孕套；2——箍紧绳；3——胀气套；4——夹紧环；5——避孕套充气入口；6——胀气套充气入口；7——至压力传感器。图H.1爆破性能测试的合适装置示例图H.2.1充气装置，如图H.1，使用适宜于避孕套的洁净、无油、去湿的空气，以规定速率对避孕套进行充气，除装备有测量体积和压力的装置外，还应具有下列特性：a）压力传感器，在避孕套和传感器之间没有压力差。b)测量、记录充入空气体积的装置。在计算充入避孕套空气体积时，具有解决测量仪器和避孕套间压差的配置。c）一根顶端附带有表面光滑直径为25mm的球体或半球体、长度适宜的撑杆。固定避孕套到充气装置上时，其顶端将避孕套展开，并保证避孕套从除精囊以外到夹持点位置的充气长度符合第10章表1和表2中规定的长度。d)压力和体积测量装置(运用95%的可用空间)，可变误差为：1)体积误差为±3%；2)压力误差为±0.05kPa。H.2.2夹紧装置，例如夹紧环，没有锋利的边沿和突出物。建议材料使用透明塑料。夹紧环放入固定装置上时不应使避孕套伸张。假如使用带有胀气套的固定装置，夹紧环的内径应为（36～40)mm，建议其高度为50mm，但高出胀气套的长度不超过3mm。胀气套在不胀气时的大小应能使避孕套在其上自由展开。H.2.3充气实验箱，具有在充气时可以观测避孕套的设施，且其大小足够使避孕套自由膨胀而不接触箱体的任何部分。H.3环节H.3.1实验在温度（25±5)℃、相对湿度(55±5)%下进行。H.3.2将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装并取出避孕套。在任何情况下，都不能使用剪刀或锋利的器具打开包装。H.3.3建议在解决避孕套时戴上合适的手套或指套。发生争议时，应穿戴上手套。H.3.4展开避孕套时应保证其在任何方向上不受过度伸张。注：避孕套也可以直接在实验仪器的圆杆上展开。H.3.5悬挂避孕套于撑杆(H.2.1c)上，并固定在固定装置(H.2.2)上。小心放置夹紧环到固定装置上，以避免损伤或伸张避孕套。以（0.4～0.5）dm3/s[(24～30)dm3/min]的充气速率进行充气。检查并保证避孕套在胀大且不存在任何明显的渗漏。假如避孕套出现明显的渗漏则应中止实验，其因素是避孕套不也许爆破。应更换避孕套继续实验。注：假如记录的记录爆破数据(如平均值和标准偏差)所形成的分析报告出现未发现的漏气情况下记录的数据点(例如：假如爆破体积值超过中值的两倍)，则该数据点可以去除。H.3.6假如避孕套不漏气，测量并记录爆破体积和压力。爆破体积以立方分米表达，化整到0.5dm3；爆破压力以千帕表达，化整到0.05kPa。H.4结果表达实验报告应涉及第16章的内容以及每次测试的爆破体积和压力以及实验室的温度、湿度、实验时间。附录I（规范性附录）避孕套的热空气老化I.1原理用热空气老化检查避孕套以拟定其储存期，并评估其最低稳定性规定的一致性，本附录规定了热空气老化方法。I.2仪器热老化箱：满足本标准第11章和附录K、附录L中规定的温度条件。除此外，可以用空调房或能提供并保持规定温度条件的房间。在检查过程中，制造商应采用防止措施，保证对热老化箱温度的监控，作好充足的意外应急预案，以应对因热老化箱出现故障或断电而导致的任何温度失控。I.3试样准备实验前，避孕套应在单个包装中进行调节（如：调节前从消费包装中和或者外包装中取出单个包装）。I.4环节I.4.1将避孕套放置于老化箱中，按本标准附录中的有关章条或附录规定的温度进行调节。应固定避孕套，避免试样与加热箱体表面直接接触，特别是避免试样与老化箱底板接触，以保证避孕套在老化期间均匀受热。I.4.2达成本标准附录有关章条规定的时间后，取出避孕套，实验前将单个包装避孕套保持在(25±5)℃温度下。I.4.3从老化箱中取出后的避孕套，在12h～96h内按附录H测定爆破体积和压力。附录J（资料性附录）避孕套试片扯断力和拉断伸长率的测定J.1原理从避孕套上裁取试片并拉伸至断裂，测定拉断时的应力和伸长率。本标准未规定扯断力和拉断伸长率的规定，但该实验能反映出有关胶乳膜的有用信息，制造商广泛用于过程和质量控制，因此，本标准对该实验方法进行了描述。J.2仪器J.2.1裁刀具有两个平行刀片，两刀片在合适的垫板上的压痕宽度为（20±0.1)mm，每一刀片的长度不小于70mm。J.2.2拉力实验机能以一个基本恒定的速率运营并符合下列规定：a)能调节试样内应力，通过7r/min机械转动速度的辊轮，或用表面经润滑解决的圆柱辊轴来实现，其润滑材料不会影响胶膜的性能。合适的润滑剂是具有2×10-4m2·s-1（200b)能测量（0～200）N范围的扯断力。最大允许值：精度±1%，重现性1%，可逆性1.5%，机器的分辨0.5%，零位±0.1。c）两辊的分离速度（8.5±0.8）mm/s[（510±48)mm/min]。d)具有在实验过程中可手动或完全自动的记录两辊间的移动距离和力的装置。J.3试样的准备J.3.1将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装取出避孕套。在任何情况下，都不允许使用剪刀或锋利器具打开包装。J.3.2展开避孕套，保证在任何方向但是度拉伸避孕套。J.3.3为防止裁切的样品粘连，允许在避孕套上加入具有吸附作用的如滑石粉之类的粉末，或用加有2%w/w滑石粉的异丙醇悬浮液去除避孕套上的润滑剂后空气干燥。J.3.4将避孕套平放，裁刀（I.2.1）的刀口与样品垂直，在距开口端80mm处，两边平行的、没有花纹的地方，应一次冲击裁切试片。假如距开口端80mm内具有花纹或非平等边，应从两边平行的、没有花纹的邻近的地方裁取试片。假如没有两边平行且无花纹的地方，则从距开口端J.3.5将试片摆平，用直尺放在上面并测量两折叠边的距离，精确到0.5J.4环节J.4.1在（25±5）℃的温度和（55±15）％的相对湿度下进行实验。J.4.2将试片置于拉力机（J.2.2）的辊筒上进行拉伸直至断裂。J.4.3断裂时，记录力（精确到0.5N）和两辊轮中心间距（精确到毫米）。J.5结果计算J.5.1以牛顿为单位记录断裂时的力（Fb)。J.5.2有规定期，用式（I.1）计算每一试片在扯断时的伸长率（E）；E=………（I.1）式中：l1——试片与两辊接触部分的长度（与直径15mm的辊筒接触部分为47d——两辊的最终的中心间距，mm；12——试片的初始长度（按附录J.3.4测得的两倍距离），mm。实验结果化整为10%。注：当避孕套厚度是用质量法测量时，拉伸强度单位为MPa，可用下式计算：拉伸强度（MPa)＝ρ·Fb·W/m式中：ρ——乳胶橡胶密度(0.92g/cmFb——扯断力，N；W——平均宽度，mm；m——试片的质量，mg；结果化整到0.1MPa。当避孕套厚度是用直接测量时，拉伸强度单位为MPa，可用下式计算：拉伸强度（MPa)＝Fb/(2×20×t)式中：t——避孕套厚度，mm。附录K（规范性附录）储存期的测定——实际时间稳定性研究K.1原理在(30)℃下，将带包装的避孕套调节到预定的储存期，按第10、12、14章的规定进行实验。定期取出小样本量进行充气实验，监控避孕套在老化期内质量的变化。本标准选择适应世界范围内的储存气候老化条件(30)℃。K.2环节K.2.1总则当拟定避孕套符合本标准第9、10、12、13和14章规定后，应将足够数量的避孕套放置于受控的(30)℃环境条件下：a)评价1年或不到1年中每个时间间隔的爆破数值的平均值和标准偏差（每一间隔的避孕套为32只）；b)当样品调节时间达成预定储存期时，按第10、12、14章规定进行实验，或在上述规定得到保证时可提前进行实验。建议按附录B规定的样品量抽取避孕套。假如避孕套的储存时间达成了预定的储存期，并满足第10、12、14章的规定，则可确认其储存期。K.2.2检查K.2.2.1按附录B的抽样方案和第9、10、12、13章的规定测试3K.2.2.2按附录H的条件或在（30)℃的受控环境下。制造商应采用防止措施，保证对热老化箱温度的监控，作好充足的意外应急预案，以应对因热老化箱出现故障或断电而导致的任何温度失控。。K.2.2.3a)以1年或小于1年时间间隔为预定储存期，在每一时间间隔中至少应测试32只避孕套。（建议最少200只避孕套）。b)到预期储存期实验期间，避孕套储备数量足够且能满足第10、12、14章的规定。建议按附录B规定的样品量抽取避孕套，（最少865只避孕套）。值得特别注意的是：要备足调节样品，以便重新检查或规定对其他时间段进行检查时用。K.2.2.4以一年或少于一年的各个时间间隔，抽取受控条件下调节的避孕套样（每批至少32K.2.2.5按附录GK.2.2.6绘制每批避孕套的爆破压力和体积对时间的平均值和标准偏差的曲线。K.2.2.7当达成预定的储存期时，假如按k.2.2.6检查得到的爆破性能平均值和标准偏差减少到某点，此时爆破性能也许接近了第10章规定的下限值。按附录B从每批产品中抽取足够数量的样品，按第10、12、14章中的规定鉴定注：当平均值和第10章的下限小于2～3个标准偏差时，应考虑到避孕套存在接近爆破性能下限的风险。K.2.2.8按第10章K.3声称储存期的确认声称储存期应达成按k.2完毕实验所验证的实际时间，但不超过5年，由于避孕套已符合本标准第10、12和14章的规定。假如标记（声称）的储存期大于已验证的储存期，则应调整声称储存期并通报管理机构和直接购买方。K.4检查报告除满足第16章和附录H的规定外，实验报告还应涉及：a)按k.2.2.5b)按k.2.2.7c)经验证后的声称储存期。按规定，应临时向相关管理机构提供实验报告，证明已经开始了实际时间的研究。附录L（资料性附录）加速老化研究分析和应用指南L.1原理在完毕实际时间研究前，应使用加速老化研究来支持暂定的声称储存期。除同时进行实际时间研究外，按本附录通用环节，进行加速老化研究估测投放市场产品的储存期。假如制造商对现有产品进行了实际时间稳定性研究拟定了储存期，并建立一组能用于证实其产品储存期的加速老化条件，则只要按L.3估测避孕套新产品或改善产品的声称储存期即可，否则，应按L.2章规定的条件进行加速稳定性研究。L.2对于尚缺真实稳定性数据监控的避孕套，拟定其暂定储存期的环节对于缺少真实稳定性数据监控避孕套，制造商应抽取三批避孕套产品在(50±2)℃下按L.4规定进行稳定性研究。可以按下列情形设计产品的暂时储存期：——老化90天后，暂定储存期为2年——老化120天后，暂定储存期为3年——老化180天后，暂定储存期为5年。L.3按真实稳定性数据监控的避孕套，拟定系列老化条件的环节该环节只合用于已经进行过真实时间研究、拟定了储存期并受其有效监控的避孕套。抽取至少两批受控产品和三批新或改善型避孕套，在选定的烘箱温度下按附录I规定调节样品，建议至少选择两个温度，以适当的时间间隔轮换取出避孕套样品，按附录H测定爆破性能。建议至少选择五个时间点温度，在每个时间温度点下至少测试32只避孕套。比较受控产品和新或改善型避孕套在不同时间温度点下的爆破性能变化。由此建立一组等效的、合用于估测新产品的暂时储存期的加速老化条件。L.4估测暂时储存期建议按附录B从三批避孕套中抽取样品，使用L.2章规定的加速老化条件按附录I调节样品，或按L.3章拟定老化条件。在检查过程中，制造商应采用防止措施，保证对热老化箱温度的监控，作好充足的意外应急预案，以应对因热老化箱出现故障或断电而导致的任何温度失控。按本标准第10、12、14章的规定对从烘箱中取出避孕套进行合格鉴定。假如所有批测试结果都合格则可设计产品的暂时储存期。为方便起见，可选择70℃和50℃老化温度，假如在这两个温度下的老化时间为：70℃时等于或超过7d，50℃时达成90d，则可以用该实验验证10.2的规定。为了节约时间，可以按L.3和L.4章规定的进行平行实验。附录M（规范性附录）针孔试验M.1总则本附录规定了测试天然胶乳橡胶避孕套针孔实验的两种等效方法：漏水实验和电检实验。M.2漏水实验M.2.1原理用规定体积的水充入避孕套，目视检查悬挂的避孕套外表面漏水情况。在确认没有任何渗漏时，将避孕套在有色吸水纸上滚动，检查避孕套的渗漏迹象。M.2.2仪器M.2.2.1固定装置。适于在开口端固定避孕套，使其能自由地悬挂。在悬挂状态下对避孕套充水。图M.1为一种合适的固定装置。表M.1针孔实验充水体积避孕套长度mm水/电解液体积，mL避孕套宽度，mm40～44.545～49.550～55.556～65.566～7560～847510012515020085～109100125150200275110～134125150200250350135～159150200250325425160～184175225300375500185～209200250300425550210～240225300350475650单位：mm1——完整圆滑的边沿；2——橡胶圈。图M.1固定装置M.2.2.2有色吸水纸。M.2.2.3滚动装置（可选），由平滑的透明板组合而成。它可以平行放置在吸水纸上方（30±5)mm处，且可在水平方向上来回滚动避孕套。假如使用板滚动时，应使避孕套至少转动完整的一周。M.2.2.4夹紧装置（可选），合适的能保持避孕套的开口端封闭，并防止渗漏，对吸水纸上滚动的部分不产生损害。例如弹簧纸夹。M.2.3环节M.2.3.1将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装取出避孕套。在任何情况下，都不要使用剪刀或其他锋利的器具打开包装。应穿戴合适的手套或指套解决避孕套。M.2.3.2展开避孕套，使其在任何方向不受到过度伸张。假如发现任何小孔或撕裂，则认为该避孕套为不合格的，并停止实验。M.2.3.3记录避孕套的与针孔和撕裂不同的可见缺陷(见3.16)。M.2.3.4将避孕套的开口端固定到固定装置上，避孕套开口端朝上悬挂。M.2.3.5按表M.1中规定的体积，在避孕套内加入10℃～40℃的水，误差为±10cm3，保证不是实验室的空气湿度的因素而导致避孕套外侧有水凝结，检查避孕套上可见的渗漏现象。距开口端25mm（测量精确到±１mm假如因避孕套没有胀大而不能装下规定体积的水，允许水保存在充水系统中以产生一定的压力。M.2.3.6悬挂之后整个避孕套没有发现可见渗漏，从闭口端握住避孕套，如有必要，轻轻拉伸避孕套从开口端将水导入。从避孕套距开口端小于25mm处扭转一圈半左右以封闭避孕套。从固定装置上取下避孕套，用一只手或合适的夹具（MM.2.3.7将避孕套移到一张干燥的吸水纸上，滚动闭口端至少一周。用手在纸上方（25～35)mm处对避孕套施加压力并加以滚动。然后将避孕套平放在吸水纸上，且因此形成的圆柱体的轴线与纸平行。M.2.3.8用一只手将充水的避孕套垂直地悬挂起来，用另一只手紧压避孕套保证大部份的水被压至低于一半，避免过度的局部拉伸。在吸水纸上紧压避孕套的闭口端，小心地移动手掌使避孕套转两周，以便有低于一半的水的部分避孕套能与吸水纸接触，在此过程中避免避孕套在吸水纸上打滑与摩擦。a)人工滚动滚动期间，将手指伸开，尽也许对避孕套施加相同的力。将手保持在吸水纸上方（25～35)mm处。移动手掌以便整个避孕套受压并与吸水纸接触。b）机械助动将避孕套放在吸水纸上，使用M.2.2.3的滚动装置，滚动避孕套至少完全一周。10转。注：M.2.3.7和M.2.3.8两步的顺序不分先后。对具有润滑剂的避孕套的滚动可分别在两张独立的吸水纸上进行，以分清是润滑剂的痕迹还是水的痕迹。M.2.3.9检查避孕套在吸水纸上任何漏水的痕迹，忽略润滑剂。应标记靠近开口端的针孔，倒空水后测量针空位置，确认其是否距开口端25mm以外的部位。距开口端M.3电检实验M.3.1原理最初，避孕套是用电子屏蔽的方法来检查针孔的。没有针孔的避孕套就像绝缘体，电流不会形成回路而流过避孕套，具有针孔的避孕套电流将会通过避孕套。没有通过电检的避孕套，使其在有色吸水纸上滚动以确认是否存在针孔。避孕套是否有针孔不能单独以导电性部分实验为依据来鉴定，必须通过在有色吸水纸上滚动避孕套来确认针孔的存在。M.3.2仪器M.3.2.1电检实验设备。如图M.2和图M.3所示。参数如下：电压（10±0.1)V；电阻（10±0.5)kΩ；电压表的精度为±3MV，最低电阻为1MΩ。M.3.2.2电解液，建议采用品有氯化钠的水溶液［在（25±5)℃时ρ(NaCl)=10g/L]，但也可使用其他导电率相称的电解液[如ρ(Na2SO4)=（15.4±1.0）M.3.3环节M.3.3.1将包装内的避孕套挤离撕口处，撕开包装取出避孕套。在任何情况下不能使用剪刀或其他锋利的器具打开包装。解决避孕套时应戴好合适的手套或指套。M.3.3.2展开避孕套保证其在任何方向上但是度拉伸。M.3.3.3在正常或矫正视力下检查避孕套，任何存在可见针孔或撕裂的避孕套为不合格品，停止实验。M.3.3.4记录避孕套的可见缺陷(针孔和破损除外)。M.3.3.5将避孕套开口端固定在固定架上（M.3.2.1)使避孕套开口端向上悬挂。M.3.3.6在避孕套内加入与表M.1避孕套尺寸相应体积的电解液（M.3.2.2)，误差为±10cm3，检查是否渗漏，假如渗漏的话，该避孕套不合格。将不渗漏的避孕套浸入电解液槽中，但开口端与液面距离为至少25mm。在避孕套与电解液槽中的电极之间串接一个10kΩ的精密电阻，释放10V连续稳定电压。将避孕套浸入电解液(10±2)s后测量电阻两端电压，记录观测到的最高电压。假如记录的电压大于或等于50mV，则按M.3.3.7所描述的进行充水实验。M.3.3.7往避孕套中注入（300±10)mL电解液或水，将避孕套拧转大约一周半封闭其开口端，然后从固定架上取下避孕套，用软布或让避孕套在吸水纸上轻轻滚动擦去避孕套上的电解液，最后进行M.2.3.7至M.2.3.9的漏水实验。1——支撑（见图M.3)；2——固定在支撑上的充满电解液的避孕套；3——固定在支撑上的电极；4——电解液槽；5——电极；6——10kΩ电阻；7——10V稳压电源；8——最低电阻为1MΩ的电压表。图M.2电检仪器示意图单位：mm图M.3避孕套固定方式的例图M.4结果表达实验报告应涉及第16章的内容和以下特别的内容：a)在固定到仪器上之前存在可见针孔或撕裂的避孕套数量，电压大于或等于50mV的避孕套数量（电检）；b)在仪器上观测到的渗漏避孕套数量，以及渗漏点距开口端大于25mm的避孕套数量（目检）；c）在滚动时出现渗漏的避孕套数量，以及渗漏点距开口端大于25mm的避孕套数量；d)除针孔和撕裂外可见缺陷的避孕套数量以及缺陷特性。附录N（规范性附录）包装完整性实验N.1概述包装完整性是指密封好的单个避孕套包装存在缺口而导致润滑剂渗漏的也许性，产生渗漏的缺口还会使氧气透过包装。但本附录的规