甲基磺草酮中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工艺研究2硝基4甲砜基苯甲酸

本文格式为Word版，下载可任意编辑——甲基磺草酮中间体2—硝基—4—甲砜基苯甲酸的工艺研究2硝基4甲砜基苯甲酸2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成高效、环保型除草剂甲基磺草酮的重要中间体。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的传统制备方法主要是以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料经氧化回响制得，其氧化工艺包括无机盐氧化法、硝酸—双氧水氧化法、氧气氧化法等。但这些氧化工艺中存在着不同程度的环境污染以及生产本金过高、产品收率较低等问题。因此，进一步开展对2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成技术研究对提高甲基磺草酮的工业生产技术水平具有重要的现实意义。

1测验方法

在装有磁力搅拌、温度计、加料漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中，分别参与2-硝基-4-甲砜基甲苯、溶解量的浓硫酸和催化剂，在确定的温度下缓慢滴加浓硝酸举行回响，同时向回响液中通人空气，浓硝酸滴加终止后保温举行回响。回响终止，将回响液冷却后加水过滤，用碱中和，除去有机杂质后用酸调理溶液呈酸性，析出淡黄色沉淀，过滤、洗涤、枯燥后称重，计算产率，测量熔点并分析纯度。

2结果与议论

2.1硝酸用量对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气参与速率5mL/min，回响温度150℃，回响时间8h，测验结果说明，随着硝酸用量的增加，其氧化性能巩固，产品的收率增加。但当持续增加硝酸的用量时，其氧化效果降低，产品收率降低。因此，硝酸的用量以32mL为宜。

2.2催化剂用量对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气参与速率5mL/min，回响温度150℃，回响时间8h。变更催化剂的量举行测验，测验结果说明，随着催化剂用量的增加，催化效果越明显，产品的收率也越高。当催化剂的用量为0.2g时，进一步增加催化剂的用量，产品的收率上升幅度很小。因此，从降低生产本金考虑，催化剂的用量以0.2g为宜。

2.3回响温度对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol.催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气参与速率5mL/min，回响时间8h。变更回响温度举行测验，测验结果说明，提高回响温度有利于回响举行，产品的收率也提高，但温度超过150℃之后，由于温度过高，硝酸的分解速度加快，因而降低了硝酸的氧化效果，产品的收率反而下降。因此，回响温度以150℃为宜。

2.4回响时间对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速度0.16mL/min，空气参与速率5mL/min，回响温度150℃。变更回响时间举行测验，测验结果说明，随着回响时间的延长，该氧化回响越彻底，产品的收率也不断增加。当回响时间为9h，产品的收率最大。持续延长回响时间，产品的收率变化很小。因此，回响时间以9h为宜。

2.5硝酸的滴加速率对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，空气的参与速率5mL/min，回响温度150℃，回响时间9h。变更硝酸的滴加速率举行测验，测验结果说明，硝酸的滴加速率对产品收率的影响较大，这是由于硝酸是氧化剂，滴加速率较慢，氧化才能较弱，氧化速率也会较低，产品的收率较低。当硝酸的滴加速率较快时，氧化回响对比强烈，副产物也相应增多。因此，硝酸的滴加速率以0.14mL/min为宜。

2.6空气的参与速率对产品收率的影响

回响条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.14mL/min，回响温度150℃，回响时间9h。变更空气的参与速率举行测验，测验结果说明，空气的参与速率对产品收率也有较大影响，这是由于空气虽然是辅佐氧化剂，但在催化剂作用下也具有确定的氧化效果，所以，增加空气的参与速率有利于氧化回响的进一步举行，使产品的收率提高：当空气参与速率达成确定值后，持续增加空气参与速率，产品收率提高效果不明显。因此，空气的参与速率以6mL/min为宜。

3结论

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，应用自制的催化剂催化和空气-硝酸联合氧化方法合成出2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的最正确工艺条件是：2-硝基-4-