从茶叶中提取咖啡因-有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：实验目的：学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19178234.51.2白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g适量=2\*GB3②虹吸提取8次（越多越好），并随时颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成后，停止加热。（虹吸时间大约为2.5h~3h）加热后，上面的冷凝管下方逐渐有液体滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色，随着虹吸次数的进行，上层茶叶水颜色逐渐变淡。=3\*GB3③搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml左右，停止加热。蒸馏时，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有无色透明液体滴出，烧瓶内液体逐渐减少。=4\*GB3④残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。=5\*GB3⑤在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放到蒸汽浴上炒成干粉状（不断搅拌，压碎成块状物）。蒸发皿中成糊状，加热后成绿色干粉。=6\*GB3⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。滤纸上有针状晶体，滤纸变黄，蒸发皿中为黑色固体，玻璃漏斗壁上有水雾。七、数据处理与实验结果：名称理论上咖啡因质量m纸的质量纸+产品总质量产品质量m0产率量值0.1~0.5g0.2308g0.2317g0.0009g0.18%~0.9%理论上咖啡因的质量：m=0.1~0.5g产率=（m0/m）×100%注意事项：=1\*GB3①索氏提取器防止堵塞；=2\*GB3②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；=3\*GB3③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；=4\*GB3④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；=5\*GB3⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。=6\*GB3⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。=7\*GB3⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。=8\*GB3⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。=9\*GB3⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低。=1\*GB3①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。=2\*GB3②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中；=3\*GB3③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。=4\*GB3④要求要把蒸发皿中都成干粉状