原料分析操作规程

Q/JWHGJS10-02-2010原料分析操作规程编制：审核：批准：2010年8月20日发布2010年8月20日实施精品文档放心下载济宁金威煤电有限公司化工分公司发布目录1工业盐……………………3精品文档放心下载2液体盐（卤水）…………11谢谢阅读3工业氯化钡………………16谢谢阅读4工业硫酸…………………19感谢阅读5工业无水亚硫酸钠……………………21感谢阅读6工业碳酸钠……………23精品文档放心下载7工业用冰乙酸……………25感谢阅读8工业氯化铁…………27精品文档放心下载9工业碳化钙……………29谢谢阅读10复合氯化汞触媒……………………32感谢阅读2中华人民共和国国家标准工业盐GB/T5462—2003代替GB5462—19921主题内容与适用范围本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子的测定方法。感谢阅读谢谢阅读样中氯离子含量的测定。2引用文件略3要求工业盐应符合下表给出的指标要求（精制盐指标以供需双方合同为准）感谢阅读指标检验项目海盐（优级）海盐（一级）精制盐氯化钠%≥96.0094.5096.00钙离子%+镁离子%≤0.300.400.20精品文档放心下载硫酸根离子%≤0.500.700.50水分%≤3.004.103.00水不溶物%≤0.200.300.10注：钙离子、镁离子不允许倒置。Ca2+≥2Mg2+4试验方法4.1氯离子的测定（银量法）4.1.1原理样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。感谢阅读4.1.2仪器校正过的容量瓶、滴定管、移液管4.1.3试剂和溶液标准溶液精品文档放心下载称取2.9222克磨细并在500—600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001克，溶于不含氯离子的精品文档放心下载水中。移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精品文档放心下载3标准溶液精品文档放心下载配制：称取85g硝酸银，溶于5L感谢阅读标定：取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加4滴铬酸钾指示剂，用0.1000mol/L谢谢阅读的硝酸银标准溶液滴定至呈现稳定的淡桔红色悬浊液.硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度计算为TAgNO3/Cl3/Cl=W/0.6066p25500VV100.000式中：TAgNO3/Cl-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/ml；W——称取氯化钠的质量；mg；V——硝酸银标准溶液的用量，ml；V0——空白试验，硝酸银标准溶液的用量，ml；P—氯化钠的纯度，100%。4.1.4分析步骤称取盐样100g，在粉碎机中粉碎，获得直径小于2mm的颗粒，将盐样混匀。感谢阅读称取上述制备的盐样0.001g，置于100ml烧杯中，加200ml水，加精品文档放心下载500ml精品文档放心下载溶液中吸取25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml，置于250ml三感谢阅读40.1000mol/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现稳定的淡桔红色悬浊谢谢阅读液，同时做空白试验。4.1.5计算氯离子含量计算为氯离子（%）=VVT0AgNO/CL3100W式中:V——硝酸银标准溶液的用量，ml；V0——空白试验，硝酸银标准溶液的用量，ml；TAgNO3/cl-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/ml；谢谢阅读W——称取样品的质量，mg。4.2钙和镁离子的测定4.2.1镁离子的测定4.2.1.1原理4EDTA精品文档放心下载减去钙离子量即为镁离子量。4.2.1.2仪器一般实验室仪器4.2.1.3试剂和溶液氨（GB631）—氯化铵（GB658）缓冲溶液（pH≈10）.谢谢阅读称取20g氯化氨，用纯水溶解，加入100ml25%氨水，用水稀释至1L。感谢阅读铬黑称取0.2gT和2g盐酸羟胺（HG3—967）溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml，贮于棕精品文档放心下载色瓶内。三乙醇胺：10%溶液氧化锌（GB1260）标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150ml烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸（1：谢谢阅读2）至全部溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。感谢阅读标准溶液精品文档放心下载配制：称取40二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色谢谢阅读瓶子备用。标定：吸取20.00ml氧化锌标准溶液置于150ml烧杯中，加入5ml缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，精品文档放心下载用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色为终点。谢谢阅读EDTA标准溶液对镁离子的滴定度计算为：W20500TEDTA/Mg2+=0.2987V式中：TEDTA/Mg2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；谢谢阅读V—EDTA标准溶液的用量，ml；W—称取氧化锌的质量，g；0.2987—氧化锌换算为镁离子的系数。4.2.1.4分析步骤过滤Ⅰ制备溶液。吸取过滤液25.00ml（精制盐吸取50.00ml）样品溶液，置于250ml三角瓶中，谢谢阅读加入5ml缓冲溶液，4T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色感谢阅读为终点，EDTA标准溶液的用量V2为测定钙、镁离子的总用量。谢谢阅读4.2.1.5计算5镁离子含量按式计算为。镁离子(%)=VVT212EDTA/g100W式中：V1—滴定钙离子EDTA标准溶液用量;ml；精品文档放心下载V2—滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，ml；精品文档放心下载TEDTA/Mg2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；谢谢阅读W—所取样品质量，g。4.2.2钙离子含量的测定4.2.2.1原理EDTA标准溶液滴定，测定钙离子。仪器5.2.2.2设备感谢阅读4.2.2仪器和设备一般实验室仪器4.2.2.3试剂和溶液：钙指示剂：2%称取0.2克钙指示剂及10克已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内精品文档放心下载备用。溶液。将事先配制的氢氧化钠溶液（1：1）放置澄清后，取上层清液104ml，用蒸馏水稀释至1L。感谢阅读EDTA：0.02mol/L标准溶液配制：称取40二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色感谢阅读瓶子备用。标定：吸取20.00ml氧化锌标准溶液置于150ml烧杯中，加入5ml缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，感谢阅读用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色为终点。感谢阅读EDTA标准溶液对钙离子的滴定度计算为：TEDTA/Ca2+=TEDTA/Mg2+×1.649式中：TEDTA/Ca2+—EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ml；精品文档放心下载TEDTA/Mg2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；谢谢阅读1.649—镁离子换算为钙离子的系数。4.2.2.4分析步骤过滤Ⅰ制备溶液。吸取过滤液25.00ml（精制盐吸取50.00ml）样品溶液，置于250ml三角瓶中，感谢阅读6加入2ml2mol/L氢氧化钠和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液有酒红谢谢阅读色变为纯蓝色为止，计为V14.2.2.5计算钙离子含量按式计算为。VT12钙离子(%)=/Ca100EDTAW式中：V1—滴定钙离子EDTA标准溶液用量;ml；谢谢阅读TEDTA/Ca2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；精品文档放心下载W—所取样品质量，g。4.3硫酸根离子的测定（EDTA络合滴定法）4.3.1原理氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫感谢阅读酸根。4.3.2仪器、设备一般实验室仪器4.3.3试剂和溶液氧化锌（GB1260）标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150ml烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸（1：谢谢阅读2）至全部溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精品文档放心下载氨（GB631）—氯化铵（GB658）缓冲溶液（pH≈10）.感谢阅读称取20g氯化氨，用纯水溶解，加入100ml25%氨水，用水稀释至1L。精品文档放心下载铬黑称取0.2gT和2g盐酸羟胺（HG3—967）溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml，贮于棕谢谢阅读色瓶内。EDTA：0.02mol/L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至5L，混匀，贮于棕精品文档放心下载色瓶子备用。标定：吸取20.00ml氧化锌标准溶液置于150ml烧杯中，加入5ml缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，谢谢阅读用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色为终点。感谢阅读EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度计算为：7TEDTA/SO2-TEDTA/Mg2+×3.95154式中：TEDTA/Mg2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/ml；感谢阅读3.9515—镁离子换算为硫酸根的系数。W20500EDTA/Mg2+=0.2987V式中：W—称取氧化锌的质量，g;V—EDTA标准溶液的用量，ml;0.2987—氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁（Mg—EDTA）:0.04mol/L溶液。精品文档放心下载称取17.2gMg—EDTA(四水盐)，溶于1L蒸馏水中。感谢阅读无水乙醇（GB678）盐酸（GB622）:1mol/L溶液。溶液精品文档放心下载配制：称取2.40g氯化钡，溶于500ml水中，室温放置24h,使用前过滤。精品文档放心下载标定：吸取5.00ml氯化钡溶液，加入5mlMg—EDTA溶液、10ml无水乙醇、5ml氨性缓冲溶液、4谢谢阅读滴铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液有酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。感谢阅读4.3.4分析步骤过滤Ⅰ制备溶液。吸取过滤液25.00ml（精制盐吸取50.00ml）样品溶液，置于250ml三角瓶中，感谢阅读加1滴1mol/L5mL0.02mol/L0.6%时,加入谢谢阅读放置5分钟，加入5ml或10mlMg—EDTA或15ml无水乙醇（占总体谢谢阅读积的氨性缓冲溶液，4滴铬黑T0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液有酒红谢谢阅读色变为亮蓝色。4.3.5计算硫酸根含量计算为：TVVV)EDTA123/2

SO4硫酸根（%）=100W式中：TEDTA/SO41—滴定5ml氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，ml;谢谢阅读2—滴定钙镁离子总量溶液EDTA标准溶液的用量，ml;谢谢阅读3—滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，ml;W—所取样品质量，g.84.4水分的测定（烘失重法140℃干燥）4.4.1原理试样于140±2℃干燥至恒重，计算减量。4.4.2仪器、设备a.烘箱：能调节称量瓶底部达到140±2℃。b．低型称量瓶：60mm×30mm。5.4.3分析步骤称取10g粉碎至2mm0.001g,置于谢谢阅读放入烘箱内的搪瓷盘中，升温至140℃干燥2h,盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温感谢阅读称重，以后每次干燥1h称重，直至两次称重只差不超过0.0005g是为恒重。感谢阅读4.4.4计算140℃时水分含量计算为：GG

水分（%）=12100

W式中：G1—干燥前样品加称量瓶质量，g;G2—干燥后样品加称量瓶质量，g;W—称取样品质量，g.4.5水不溶物的测定4.5.1原理试样溶于水，用玻璃坩埚抽滤，残渣经干燥称量，测定不溶物含量。谢谢阅读4.5.2仪器、设备烘箱：能调节玻璃坩埚底部达到110±2℃。4.5.3分析步骤称取10g2mm以下均匀样品（精制盐称取0.001g,置于400ml烧杯中，加入感谢阅读150ml水(精制盐加10min,用已于110精品文档放心下载±2℃恒重的垫有定量滤纸的342—3精品文档放心下载感谢阅读将坩埚置于烘箱中搪瓷盘中，升温至110±2℃干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以精品文档放心下载后每次干燥0.5h称重，直至两次称重只差不超过0.0002g是为恒重。精品文档放心下载4.5.4计算水不溶物含量计算为：9GG

水不溶物（%）=12100

W式中：G1—玻璃坩埚加水不溶物质量，g;G2—玻璃坩埚质量，g;W—称取样品质量，g.10中华人民共和国轻工业行业标准QB/T1879—20011主题内容与适用范围本标准规定了液体盐（卤水）的技术要求、试验方法、检验规则。谢谢阅读感谢阅读2引用文件略3技术要求液体盐（卤水）指标以供需双方签订合同为准。项目指标氯化钠≥g/L300.0钙离子≤g/L1.10镁离子≤g/L0.11硫酸根离子≤g/L5.00总铵≤mg/L5.004试验方法4.1氯化钠含量的测定（莫尔法）4.1.1原理在中性溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，以测定氯化钠含量。感谢阅读4.1.2仪器和设备一般实验室仪器和设备4.1.3试剂和溶液铬酸钾：5%溶液标准溶液感谢阅读配制：称取85g硝酸银，溶于5L感谢阅读标定：取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加4滴铬酸钾指示剂，用0.1000mol/L感谢阅读的硝酸银标准溶液滴定至呈现稳定的淡桔红色悬浊液.4.1.4分析步骤吸取液体盐（卤水）原液25.00ml于500ml容量瓶中，稀释，定容至刻度线，摇匀。吸取待测液精品文档放心下载10ml于250ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水，滴入1ml铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银滴定至精品文档放心下载砖红色沉淀为止，计为V。4.1.5计算CV0.05844NaCL(g/L)=1000精品文档放心下载2510500式中：C—硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；谢谢阅读V—硝酸银标准溶液的用量，ml；0.05844——与1.00mL硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的谢谢阅读质量。4.2.钙离子含量的测定4.2.1原理EDTA标准溶液滴定，测定钙离子。仪器5.2.2.2设备谢谢阅读4.2.2仪器和设备一般实验室仪器4.2.3试剂和溶液：钙指示剂：2%称取0.2克钙指示剂及10克已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内感谢阅读备用。溶液。EDTA：0.02mol/L标准溶液。4.2.4分析步骤过滤液体盐（卤水）原液。吸取已过滤液250ml25ml2mlNaOH10mg,精品文档放心下载用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为止，计为V1精品文档放心下载4.2.5计算钙离子含量计算为：CV0.04008钙离子（g/L）=110005式中：V1——EDTA标准溶液的用量，ml;Ｃ——EDTA标准溶液物质的量浓度，mol/L；0.04008——1mLEDTA标准溶液[Ｃ（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量；谢谢阅读4.3镁离子含量的测定4.3.1原理12TEDTA谢谢阅读然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。4.3.2仪器一般实验室仪器4.3.3试剂和溶液氨（GB631）—氯化铵（GB658）缓冲溶液（pH≈10）.谢谢阅读称取20g氯化铵，用纯水溶解，加入100ml25%氨水，用水稀释至1L。感谢阅读铬黑称取0.2gT和2g盐酸羟胺（HG3—967）溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml，贮于棕精品文档放心下载色瓶内。三乙醇胺：10%溶液标准溶液精品文档放心下载4.3.4分析步骤过滤液体盐（卤水）原液。吸取已过滤液5.00ml，置于250ml三角瓶中，加入约25ml水，加5ml氨性缓冲溶液，加铬黑T指精品文档放心下载示剂4滴,用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮蓝色为止，计为V2感谢阅读4.2.5计算镁离子含量计算为：镁离子（g/L）=CVV0.024312110005式中：V1——滴定钙时，EDTA标准溶液的体积ml;谢谢阅读V2——滴定钙镁总量时，EDTA标准溶液的体积mL；精品文档放心下载Ｃ——EDTA标准溶液之物质的量浓度，mol/L；感谢阅读0.02431——1.00mLEDTA标准溶液[Ｃ（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。精品文档放心下载4.4硫酸根含量的测定（EDTA络合滴定法）4.4.1原理氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫感谢阅读酸根。4.4.2仪器、设备一般实验室仪器4.4.3试剂和溶液氨（GB631）—氯化铵（GB658）缓冲溶液（pH≈10）.精品文档放心下载13称取20g氯化氨，用纯水溶解，加入100ml25%氨水，用水稀释至1L。谢谢阅读铬黑称取0.2gT和2g盐酸羟胺（HG3—967）溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml，贮于棕感谢阅读色瓶内。EDTA：0.02mol/L标准溶液钡、镁沉淀剂:0.02mol/L标准溶液无水乙醇三乙醇胺：10%溶液盐酸：1：1溶液4.4.4分析步骤过滤液体盐（卤水）原液。吸取已过滤液5.00ml，置于250ml三角瓶中，加入约25ml水，加盐酸2滴，加钡镁沉淀剂50ml,精品文档放心下载无水乙醇10ml,三乙醇胺5ml,氨性缓冲溶液T指示剂6滴,用0.02mol/L的EDTA标准溶感谢阅读液滴定至由紫红色变为亮蓝色为止，计为V4.2.5计算硫酸根含量计算为：硫酸根（g/L）=CVVV0.096060210005式中：V—EDTA标准溶液的用量，ml；V2—滴定钙镁总量时，EDTA标准溶液的体积，mL；感谢阅读V0—滴定空白EDTA标准溶液的用量，mLＣ—EDTA标准溶液之物质的量浓度，mol/L；0.09606—与1.00mLEDTA标液[c=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸根质量；精品文档放心下载4.5总铵含量的测定4.5.1原理谢谢阅读与无机铵一起在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用盐酸标准溶液吸收后，用碱标准溶液滴定。感谢阅读4.5.2仪器和设备消化瓶分液漏斗可调电炉蒸馏装置4.5.3试剂和溶液①氢氧化钠：30％溶液②盐酸：0.01mol/L溶液③甲基红指示剂：0.1%④NaOH：0.01mol/L溶液14⑤浓硫酸⑥硫酸铜4.5.4分析步骤25.00mL0.2g10mL浓硫酸于消化瓶内，精品文档放心下载烧瓶倾斜45，瓶口处放一漏斗。调节电炉加热消化，电炉上放石棉网，缓慢加热，使瓶内液体始谢谢阅读终保持微沸状态。当溶液颜色呈透明翠绿色，消化瓶内的上部充满白烟SO3约10min，停止加热，精品文档放心下载冷却数分钟。②蒸馏：在消化好的试样瓶中，慢慢加入100mL无铵蒸馏水，摇匀，再加入几粒玻璃珠，按感谢阅读蒸馏装置装好，承接冷凝液的250ml锥形瓶预先加入0.01mol/L的盐酸溶液20mL，接液管的下端谢谢阅读插入溶液中。通过分液漏斗加入30％的氢氧化钠溶液50mL，摇匀，调节电炉并加热蒸馏，待蒸馏谢谢阅读出液体的体积约为100mL时，停止加热，并用蒸馏水冲洗一下管壁，冲洗液都收集到锥形瓶中。感谢阅读③滴定：向锥形瓶中滴加3滴甲基红指示剂，以0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液由红色感谢阅读变微黄色为终点，计为V1。同时做空白。4.5.5计算总铵含量计算为：20总铵（mg/L）＝VV1)(20)0.0118025×1000式中：Ｖ1——测定试样时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；感谢阅读Ｖ0——测定空白试样时，消耗NaOH标准溶液的体积，mL；精品文档放心下载15中华人民共和国国家标准工业氯化钡GB/T1617—2002代替GB/T1617—19891主题内容与适用范围本标准规定工业氯化钡的要求，试验方法、检验规则。本标准适用于工业氯化钡。该产品主要用于化学工业、电子工业和金属加工。精品文档放心下载分子式：Bacl2·2H2O相对分子质量：244.262引用标准略3技术要求工业氯化钡氯化钡（Bacl2·2H2O）的质量分数应符合表1谢谢阅读指标项目优等品一等品合格品氯化钡（Bacl2·2H2O）的质量分数≥99.098.097.0谢谢阅读4试验方法4.1氯化钡含量的测定4.1.1原理用乙酸铵调节溶液的PH值，在乙酸—乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，谢谢阅读根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。4.1.2仪器、设备玻璃坩埚：孔径5μm—15μm电热干燥箱：能控制在130℃－135℃下工作。感谢阅读4.1.3试剂和溶液重铬酸钾溶液：50g/L盐酸溶液：1+11乙酸铵溶液：75g/L氨水溶液：1+27硝酸银溶液：10g/L164.1.4分析步骤称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释谢谢阅读至刻度，摇匀，干过滤，弃去10mL前滤液。用移液管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL感谢阅读盐酸溶液，加入100mL水和15mL重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢感谢阅读滴加10mL5min,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15mL感谢阅读氨水（2min—3min80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已与谢谢阅读130℃—135℃下烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH为7—8）洗涤沉淀感谢阅读130℃—135℃下烘至恒重。谢谢阅读4.1.5计算以质量分数表示的氯化钡（BaCl2·2H2O）含量w(%)计算为精品文档放心下载）=v=）v式中：m1----玻璃砂芯坩埚的质量，gm2----铬酸钡沉淀与玻璃坩埚的质量，g;m----试料的质量，g;V----被测试液的体积,mL;0.9642----铬酸钡换算成氯化钡的系数。4.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。精品文档放心下载4.2水不溶物的测定4.2.1原理谢谢阅读4.2.2仪器、设备烘箱：能调节玻璃坩埚底部达到105—110℃。玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm—15μm4.2.3分析步骤称取25g0.01g,置于400ml烧杯中，加入200ml水热水溶解试样,加热煮沸，在微沸谢谢阅读状态下保持10min,用已于105℃—110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤水不溶物至无精品文档放心下载105℃—110℃下烘至恒重。谢谢阅读174.2.4计算以质量分数表示的水不溶物含量计算为mm水不溶物（%）=21100w式中：m1—玻璃砂坩埚的质量，g;m2—水不溶物与玻璃坩埚的质量，g;W—称取试样的质量，g.4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。感谢阅读18中华人民共和国国家标准工业硫酸GB/T534—2002代替GB534—19891主题内容与适用范围本标准规定工业硫酸的要求，试验方法、检验规则。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸。谢谢阅读2引用标准略3技术要求硫酸（H2SO4）的质量分数应符合表1要求指标项目优等品一等品合格品硫酸（H2SO）的质量分数/%≥98.098.098.0感谢阅读4试验方法4.1硫酸含量的测定4.1.1原理以甲基红—次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。谢谢阅读4.1.2仪器、设备一般实验室仪器4.1.3试剂和药品氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L精品文档放心下载甲基红—次甲基蓝混合指示剂4.1.4分析步骤用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至50ml精品文档放心下载250ml2～3滴甲基红—次甲基蓝混合指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴精品文档放心下载定至溶液呈灰绿色为终点。4.1.5计算硫酸的质量分数w1(%)计算为：19VCM1000w

m1100式中：V—滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，ml;精品文档放心下载C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，mol/L;精品文档放心下载m—试料的质量的数值，单位为克,gM—硫酸的摩尔质量的数值，g/mol(M=49.04);谢谢阅读取平行测定结果的算术平均值为测定结果。20中华人民共和国化工行业标准工业无水亚硫酸钠HG/T2967—2000代替HG/T2967—19881主题内容与适用范围本标准规定工业无水亚硫酸钠的要求，试验方法、检验规则。谢谢阅读感谢阅读用作还原剂等。分子式：Na2O3相对分子质量：126.042引用标准略3技术要求外观：白色结晶粉末。工业无水亚硫酸钠应符合表1要求。指标项目优等品一等品合格品亚硫酸钠（Na2SO3≥97.096.093.0谢谢阅读4试验方法4.1亚硫酸钠含量的测定4.1.1原理精品文档放心下载4.1.2试剂和材料盐酸溶液：1+1碘溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2SO3）约0.1mol/L。感谢阅读淀粉指示液：5g/L（使用期为两周）4.1.3分析步骤迅速称取0.2g试样（精确至40.00ml碘溶液及30～50ml水的感谢阅读250ml2ml5min。感谢阅读3ml谢谢阅读21点。同时作空白试验。4.1.4计算亚硫酸钠（Na2SO3）含量计算为:wc(10.063026.302cVV)VV)1001mm式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;谢谢阅读V—滴定空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;感谢阅读C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升，mol/L;感谢阅读V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;精品文档放心下载m—试样的质量，g0.06302—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na22O3）=1.000mol/L］相当的以克表示的亚硫谢谢阅读酸钠的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。感谢阅读22中华人民共和国国家标准工业碳酸钠GB210.1—20041主题内容与适用范围本标准规定工业碳酸钠的要求，试验方法、检验规则。本标准适用于由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。感谢阅读分子式：NaCO32引用标准略3技术要求外观：重质碳酸钠为白色细小颗粒。工业碳酸钠总碱量应符合下表要求指标项目优等品一等品合格品总碱量（以干基的NaCO3的质量分数计）/%≥99.298.898.0谢谢阅读4试验方法4.1总碱量的测定（以干基的Na2CO3的质量分数计）精品文档放心下载4.1.1原理以溴甲酚绿—甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。感谢阅读4.1.2试剂盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约1mol/L精品文档放心下载溴甲酚绿—甲基红混合液4.1.3分析步骤称取约1.7g于（250—270）℃下加热至恒重的试样，精确至0.0002g。置于锥形瓶中，用50mL水感谢阅读10谢谢阅读沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。感谢阅读4.1.4计算总碱量以碳酸钠的质量分数计算为：01==0m式中：23C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确值，mol/L;V—滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，mL;V0—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积数值，mL;M—碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol(M=105.99)；精品文档放心下载m—称取试样的质量，g。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。感谢阅读24中华人民共和国国家标准工业用冰乙酸HG/T2327—2004代替HG/T2327—19921主题内容与适用范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求，试验方法、检验规则。谢谢阅读本标准适用于工业冰乙酸的生产、检验和销售。分子式：C2HO2相对分子质量：60.052引用标准略3技术要求外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。工业用冰乙酸的质量分数按下表要求指标项目优等品一等品合格品乙酸的质量分数/%≥99.899.598.5谢谢阅读甲酸的质量分数/%≥0.050.100.30感谢阅读4试验方法4.1乙酸含量的测定（滴定法）4.1.1原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。感谢阅读4.1.2试剂氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=1mol/L；感谢阅读酚酞指示液：5g/L。4.1.3分析步骤用容量约3ml具塞称量瓶称取约2.5g50mL无二氧化碳水的250mL谢谢阅读锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，精品文档放心下载保持5s不退色为终点。4.1.4计算乙酸的质量分数w1计算为：25VcM1w11.305w2m式中：C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确值，mol/L;V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，mL;m—试样的质量，g;M1—乙酸摩尔质量的数值，g/mol(M1=60.05)；感谢阅读1.305—甲酸换算为乙酸的换算系数；w2—测得甲酸的质量分数，%。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。精品文档放心下载26中华人民共和国国家标准工业氯化铁GB/T1621—93代替GB1621—791主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求，试验方法、检验规则。谢谢阅读本标准适用于以铁屑为原料采用氯化铁制得的无水氯化铁和氯化铁溶液。谢谢阅读分子式：FeCL3相对分子质量：162.212引用标准略3技术要求外观：褐绿色晶体。工业氯化铁的含量符合下表要求指标项目优等品一等品合格品氯化铁（FeCL3）含量≥98.796.092.0感谢阅读4试验方法4.1氯化铁含量的测定4.1.1原理在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。感谢阅读4.1.2仪器、设备坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm4.1.3试剂和药品1碘化钾2硝酸银溶液：10g/L3盐酸溶液：1+1溶液4盐酸溶液：1+49溶液5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2SO3）约0.1mol/L；感谢阅读6可溶性淀粉指示液：10g/L。4.1.4分析步骤27与干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样，精确至0.001g,移入250ml烧杯中。用盐酸分次洗涤称量谢谢阅读瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸至约100ml,搅拌溶解，在50±5℃水浴中保温15min,用已感谢阅读于谢谢阅读将滤液和洗涤液移入500mL25.00mL精品文档放心下载试验溶液250mL25mL碘化钾和10mL精品文档放心下载放置3mL谢谢阅读同时做空白试验。4.1.5计算氯化铁含量w(%)计算为：cVV0.1622w010025m500324.4cVV)0m式中：c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；精品文档放心下载V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；V0—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；m—试料的质量，g;0.1622—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液感谢阅读28中华人民共和国国家标准工业碳化钙GB10665—2004代替GB10665—19971主题内容与适用范围本标准规定了碳化钙（电石）的技术要求，试验方法、检验规则。精品文档放心下载本标准适用于由碳素材料和生石灰在电炉中化合而制得的碳化钙。谢谢阅读分子式：CaC2相对分子质量：64.102引用标准略3技术要求碳化钙应符合下表要求（发气量以供需双方合同为准）指标项目优等品一等品合格品≥300280260谢谢阅读4试验方法4.1发气量的测定4.1.1原理碳化钙与水反应生成乙炔气体，根据气体计量器测得生成气体的体积，计算碳化钙的发气量。谢谢阅读CaC2+2HOC2H2+Ca（OH）2+127KJ4.1.2仪器和设备发气量装置19L，精密度0.5级。精品文档放心下载大气压力计：精度0.1KPa.标准器：不锈钢材质，容积4.75L,精度0.1级，有零点。谢谢阅读U型压力计：测量范围（0～1.96）kPa[(0～200)mm水柱]。精品文档放心下载0.1℃。4.1.3分析步骤4.1.3.1气体计量器标尺的校验29谢谢阅读验室内，连接好。校验操作应在（20±2）℃的温度下进行，校验过程中环境温度变化不超过1℃，谢谢阅读感谢阅读上。4.1.3.2气密性的检查精品文档放心下载0.98kPa(100mm水柱)正压差，谢谢阅读10min后，若指针及压差基本无变化则认为气密性合格。谢谢阅读4.1.3.3检验气体计量器内温度和标准器的水温与教校验室温度相差不大于1℃时方可进行校验。开启排气阀，精品文档放心下载感谢阅读感谢阅读速为750ml/min。当标准器水面达到4.75L刻度时，关闭下口瓶的阀门，待压力计平衡后，读出并谢谢阅读记录标尺上指针位置数值。放低下口瓶，使标准器内的水返回下口瓶内，以相同的操作进行三次。感谢阅读三次平行测定结果之差不大于1.5mm时，则三次平行测定结果的算术平均值就作为第一次95L/kg精品文档放心下载的校验刻度。以第一次95L/kg的刻度为起点，继续标定第二个95L/kg（190L/kg）刻度线、第三感谢阅读个95L/kg（285L/kg）刻度线及第四个95L/kg（380L/kg）刻度线，380L/kg与标尺上读出的毫谢谢阅读米数之比即为校正值α[L/(kg·mm)]。气体计量器要求一年校验一次，标准器要求两年校验一次。精品文档放心下载4.1.3.4分析气体计量器内装有一定量的用乙炔气饱和的饱和食盐水，发生器内加入2L自来水，调好零点。称谢谢阅读取粒度为（5～12）mm已拣出明显可见的硅铁块的碳化钙试样50g，精确至0.1g,迅速放入样品室谢谢阅读内，立即关闭盖子并旋紧。转动手柄，将试样完全投入水中，待试样完全分解后（约10min）,平精品文档放心下载衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器的温度。同一试样加一次水连续操作三次，感谢阅读第一次的结果不计，第二、三次试验的结果分别用下式计算出在20℃，101.3kPa干燥状态下的发感谢阅读气量。4.3.6计算：发气量（G）按下式计算：α×h×(P-P’)×293.2G(L/Kg)=101.3×(273+t)式中：G——碳化钙标准发气量，l/kgα——气体计量器的校正值，L/(kg·mm)P——大气压力数值，kPa30P'——按1表查出在t℃时饱和食盐水