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专题十六
物质的检验、分离和提纯物质的检验、分离和提纯是历年高考的热点,因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合。我提醒学弟学妹,复习时要注意:(1)物质检验主要分为两种考查方法,一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分,另一种则Ag+等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别,比如试剂互滴,顺序不同则现象不同,或者只用一种试剂鉴别多种物质。所以建议学弟学妹们多做题,然后总结常用方法。(3)分离和提纯部分则显得简单许多,主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查,稍加注意即可。复旦大学医学院严佳琦考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练物质的分离和提纯1.(2017课标全国Ⅰ,8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是(
)A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取【答案】B
A项,蒸馏用于分离相互溶解且沸点差别较大(>30
℃)的液体混合物;C项,干馏是将固体物质隔绝空气加强热使之分解的过程;D项,萃取是利用一种溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同将溶质从一种溶剂中提取到另一种溶剂中的方法;B项,升华是固体受热之后不经过液态而直接变为气态的过程,由题中“置火上”“砒烟上飞着覆器”“遂凝结”可知涉及的操作是升华。考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练2.(2016课标全国Ⅲ,9)下列有关实验的操作正确的是(
)考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练【答案】D
配制稀硫酸时应将密度大的浓硫酸沿容器内壁慢慢加到密度小的水中,并不断搅拌,A项错误;若先熄灭酒精灯,后移出导管会导致倒吸,B项错误;洗气时必须先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸进行干燥,顺序颠倒会造成干燥后的气体中又会混入水蒸气,C项错误;CCl4的密度比水的大,在下层,从下口放出,水层从分液漏斗上口倒出,D项正确。考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练3.(2014课标全国Ⅱ,10)下列图示实验正确的是(
)考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练【答案】D
过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A项错误;固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜,防止在试管口冷凝的水流向试管底部使试管炸裂,B项错误;洗气时应长导管进气,短导管出气,C项错误;制备乙酸乙酯时试管口斜向上,导管靠近液面但不能插入饱和碳酸钠溶液中,D项正确。考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练4.(2014全国,10)下列除杂方案错误的是(
)考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练【答案】B
混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶时,CO2被吸收,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可将带出的水蒸气除去,A项正确;NaOH溶液可与NH4Cl溶液发生反应NaOH+NH4ClNaCl+NH3·H2O,B项错误;Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小,而HCl在饱和食盐水中的溶解度很大,混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶时HCl气体被吸收,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可除去带出的水蒸气,C项正确;灼烧时,杂质NaHCO3发生反应2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O,D项正确。
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点531.混合物分离或提纯的区别(1)混合物的分离:通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。(2)混合物的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物,又叫物质的净化或除杂。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点532.物质分离和提纯的常用物理方法
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(1)图1方法为过滤。适用范围:把不溶性固体和液体进行分离。注意事项:①一贴、二低、三靠。②若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。(2)图2方法为蒸发。适用范围:从溶液中获得溶解度随温度变化较小的固体溶质。注意事项:①玻璃棒的作用为搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干,而不能直接蒸干。(3)图3方法为萃取分液。适用范围:①萃取。利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;②分液。两种液体互不相溶且易分层。注意事项:①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大;②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶;③萃取剂与溶质不反应;④下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(4)图4方法为蒸馏。适用范围:分离沸点相差较大的液体混合物。注意事项:①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶内要加沸石;③冷凝管中水流方向应为“低进高出”。(5)图5方法为升华。适用范围:混合物中某种组分易升华,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点533.用化学方法分离或提纯实例
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【疑难辨析】(1)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。(2)蒸馏时,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。(3)蒸发操作时,当有较多晶体析出时即可停止加热。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53典例导引(2017河北邢台模拟)下列有关物质分离方法的叙述中,不正确的是(
)A.用过滤的方法分离氯化钠溶液和牛奶的混合物B.用蒸馏的方法将自来水制成蒸馏水C.用四氯化碳萃取碘水中的碘D.用加热的方法分离氯化钠和氯化铵固体【解析】
溶液与牛奶均可透过滤纸,不能用过滤法分离,A错误;自来水中水的沸点较低,则用蒸馏的方法可将自来水制成蒸馏水,B正确;碘不易溶于水,易溶于四氯化碳,则可用四氯化碳萃取碘水中的碘,C正确;氯化铵加热分解,受冷又重新生成NH4Cl,而氯化钠受热不分解,故通过加热可分离,D正确。【答案】A试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53高招1依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)(2)“固+液”混合物的分离(提纯)试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(3)“液+液”混合物的分离(提纯)试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53典例导引(2017福建晋江模拟)下列除去杂质(括号内的物质为杂质)的方法中错误的是(
)A.FeSO4(CuSO4):加足量铁粉后,过滤B.CO(CO2):用NaOH溶液洗气后干燥C.MnO2(KCl):加水溶解后,过滤、洗涤、烘干D.CO2(HCl):用NaOH溶液洗气后干燥试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【解析】
选择除杂试剂至少要满足两个条件:①加入的试剂只能与杂质反应,不能与原物质反应;②反应后不能引入新的杂质。A项,因铁粉能与CuSO4反应生成FeSO4和铜,铁粉不能与FeSO4反应,过量的铁粉和生成的铜可通过过滤除去,符合除杂原则,A正确;B项,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,CO不能与NaOH溶液反应,用NaOH溶液洗气后干燥符合除杂原则,B正确;C项,MnO2不溶于水,KCl溶于水,加水溶解后,过滤、洗涤、烘干,既除去了杂质,又没有引入新的杂质,符合除杂原则,C正确;D项,HCl能与NaOH溶液反应生成氯化钠和水,CO2能与NaOH溶液反应生成碳酸钠和水,用NaOH溶液洗气,除去了杂质,也反应掉了原物质,不符合除杂原则,D错误。【答案】D试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53高招2分离、提纯混合物的原则和原理(1)分离提纯需要遵循的“四原则”“三必须”(2)物质的化学除杂原理
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点531.(2017江西模拟)实验室从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3的过程如图所示。下列分析正确的是(
)【答案】B
从含氯化钠、硝酸钾的混合液中提取KNO3,因NaCl的溶解度受温度影响不大,而硝酸钾的溶解度受温度影响较大,结合流程可知,操作1为蒸发,操作2为趁热过滤分离出NaCl,操作3为冷却结晶,操作4为过滤出KNO3晶体,故选B。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点532.(2017重庆沙坪坝模拟)下图表示从原混合物中分离出X的两种方案,下列说法中不合理的是(
)方案Ⅰ方案Ⅱ
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53A.若含X的混合物为溴水,可通过方案Ⅰ进行分离,加入试剂为CCl4,充分振荡后液体分层,下层为X的CCl4溶液B.若含X的混合物为BaSO4、BaSO3的混合物,可通过方案Ⅱ进行分离得到X,加入试剂为稀硝酸,X为BaSO4C.若含X的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物,可通过方案Ⅰ进行分离,加入试剂为饱和NaOH溶液,残留液中含有乙酸钠D.若含X的混合物为Fe、Al,可通过方案Ⅱ进行分离,加入的试剂是过量的NaOH溶液,1molX与足量氯气完全反应时,转移3mol电子试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【答案】C
A项,溴易溶于四氯化碳、微溶于水,四氯化碳的密度比水的大,在混合液的下层,该方法合理;B项,BaSO3被稀硝酸氧化成硫酸钡,然后通过过滤得到BaSO4,该方法合理;C项,分离乙醇和乙酸乙酯时,应该选用饱和碳酸钠溶液,若用NaOH溶液,乙酸乙酯会与NaOH溶液反应,该方法不合理;D项,铝可与NaOH溶液反应,铁与氯气反应生成氯化铁,1
mol铁与足量氯气完全反应时,转移3
mol电子,该描述合理。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点533.(2016四川雅安诊断)除去下列物质中混有的少量杂质(括号中的物质为杂质),以得到纯净物质(除水外),其中方法不正确的是(
)A.N2(NO2):通过水洗涤B.NO(NH3):通过水洗涤C.Na2CO3(NaHCO3):用加热法D.NH4Cl溶液(I2):用CCl4萃取【答案】A
NO2气体溶于水后,又生成NO气体,仍然得不到纯净的N2,A项不正确;NH3极易溶于水而NO不溶于水,B项正确;NaHCO3受热分解生成Na2CO3,而Na2CO3受热不分解,C项正确;I2易溶于CCl4,NH4Cl易溶于水而不溶于CCl4,D项正确。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点534.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。隔绝空气加热至500℃时硫酸亚铁铵能完全分解,分解产物中含有铁的氧化物、硫的氧化物、氨气和水蒸气等。某化学小组选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(1)验证分解产物中含有氨气和水蒸气,并探究残留固体成分。①所选用装置的正确连接顺序为
(填装置的字母序号)。
②证明有水蒸气生成的实验现象为
。
③证明有氨气生成的实验现象为
。
④A中固体完全分解后变为红棕色粉末,设计实验证明A中残留固体只有Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4
。
(2)探究分解产物中硫的氧化物,连接装置A-E-F-B进行实验。①实验过程中观察到:E中没有明显现象,F中溶液褪色,据此得出的结论是
。
②B的作用是
。
③实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外,还有N2生成,写出A中反应的化学方程式
。
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【答案】(1)①ACBD
②C中无水硫酸铜变蓝③D中溶液变为红色④取少量A中残留固体,加入适量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液,若酸性高锰酸钾溶液不褪色,则残留固体只含Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4(2)①分解产物中有SO2,没有SO3
②吸收SO2,防止污染③2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O【解析】(1)通过装置C中无水硫酸铜检验生成的水,再通过装置B中的足量碱石灰除去水蒸气和硫的氧化物,通过装置D后溶液变红色,说明生成的气体中含有氨气,所选用装置的正确连接顺序为ACBD。证明A中残留固体仅为Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4,可利用亚铁离子具有还原性,可以使酸性高锰酸钾溶液褪色设计实验。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(2)分解产物通入E,含HCl的BaCl2溶液没有明显现象,说明无硫酸钡沉淀生成,证明分解产物中无三氧化硫;二氧化硫具有漂白性能使品红溶液褪色,F中溶液褪色说明有二氧化硫生成。装置B可以吸收分解产物中的SO2,防止SO2污染空气。(NH4)2Fe(SO4)2受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水和N2,根据原子守恒和电子守恒可以完成化学方程式:2(NH4)2Fe(SO4)2
Fe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53物质的检验与鉴别1.(2016课标全国Ⅱ,12)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为(
)A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【答案】C
本题的解题关键在于熟悉各物质的水溶性及相应反应规律。NaHCO3可溶,Al(OH)3不溶,加足量稀盐酸时,NaHCO3与盐酸反应放出CO2气体,而Al(OH)3完全溶解;向样品中加入足量稀硫酸时,有气泡产生,且固体全部溶解,A项不符合题意。AgCl不溶于盐酸,B项不符合题意。C项,加入足量水后有固体物质(BaCO3不溶),再加入稀盐酸,产生SO2和CO2气体,固体全部溶解,符合实验①现象;加入足量稀硫酸产生SO2和CO2气体,并生成BaSO4沉淀,也符合实验②现象,C项符合题意。D项中两物质符合实验①现象,加入足量水后的固体物质为CuCO3,再加入稀盐酸,产生CO2气体,固体全部溶解;但不符合实验②的现象,加足量稀硫酸振荡后无固体存在,D项不符合题意。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点532.(经典考题)有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液,它们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体;B、C、D和F是盐溶液,且它们的阴离子均不同。现进行如下实验:①A有刺激性气味,用蘸有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白烟;②将A分别加入其他五种溶液中,只有D、F中有沉淀生成;继续加入过量A时,D中沉淀无变化,F中沉淀完全溶解;③将B分别加入C、D、E、F中,C、D、F中产生沉淀,E中有无色、无味气体逸出;④将C分别加入D、E、F中,均有沉淀生成,再加入稀硝酸,沉淀均不溶。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53根据上述实验信息,请回答下列问题:(1)能确定的溶液是(写出溶液标号与相应溶质的化学式):
。
(2)不能确定的溶液,写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法:
。
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【答案】(1)A:NH3,E:H2SO4,F:AgNO3,C:BaCl2(若C作为不能确定的溶液,进一步鉴别的方法合理,也可)(2)B:Na2CO3或K2CO3;用铂丝蘸取少量B,在氧化焰中灼烧,若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液;若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色,则B为K2CO3溶液。D:Al2(SO4)3或MgSO4;取少量D,向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成,继续加过量NaOH溶液,若沉淀溶解,则D为Al2(SO4)3溶液,若沉淀不溶,则D为MgSO4溶液【解析】
由A有刺激性气味,且与浓盐酸靠近有白烟产生,说明A为浓氨水;而F与浓氨水反应产生的沉淀能溶于过量的氨水,说明其为AgNO3溶液;纯E为油状液体,故E为H2SO4;由C与E(H2SO4)和F(AgNO3)均产生不溶于硝酸的沉淀,故C为BaCl2或BaBr2等;B与H2SO4反应生成无色无味的气体,说明其含,但阳离子不能确定,故可以确定的是A为浓氨水,F为AgNO3溶液,E为H2SO4。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点533.(经典考题)现有A、B、C、D、E、F六种化合物,已知它们的阳离子有K+、Ag+、Ca2+、Ba2+、Fe2+、Al3+,阴离子有Cl-、OH-、液,进行如下实验:①测得溶液A、C、E呈碱性,且碱性由强到弱为A>E>C;②向B溶液中滴加稀氨水,先出现沉淀,继续滴加氨水,沉淀消失;③向D溶液中滴加Ba(NO3)2溶液,无明显现象;④向F溶液中滴加氨水,生成白色絮状沉淀,沉淀迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53根据上述实验现象,回答下列问题:(1)实验②中反应的化学方程式是
。
(2)E溶液是
,判断依据是
。
(3)写出下列四种化合物的化学式:A
、C
、D
、F
。(2)碳酸钾溶液由①中碱性强弱的顺序可知,E是碳酸盐;六种阳离子中可以与
形成可溶性盐的只有K+,所以E是碳酸钾(3)Ba(OH)2
(CH3COO)2Ca
AlCl3
FeSO4试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【解析】
由①中碱性强弱顺序可知A是碱,溶于水电离出OH-;E是
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点531.常见气体检验
试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点532.常见有机物的检验(1)含碳碳双(或三)键的有机物:能使溴水或酸性KMnO4溶液褪色。(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面变黑色(生成CuO),迅速插入待测溶液,可见铜丝被还原成光亮的红色,反复多次,有刺激性气味产生。(3)乙醛或葡萄糖溶液:加入到银氨溶液中,水浴加热,产生光亮的银镜;或加入到新制Cu(OH)2,加热至沸腾,有红色沉淀生成。(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2溶解形成蓝色溶液。(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞溶液的NaOH溶液,加热,红色变浅或消失。(6)淀粉:滴加碘水,溶液呈蓝色。(7)蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛的气味;加入浓硝酸微热,出现黄色。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【疑难辨析】(1)气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,可证明原气体中含有水蒸气。(2)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体不一定是乙烯,因SO2等气体也能使溴水褪色。(3)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体不一定是氯气。因溴蒸气等也能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53典例导引(2017江苏徐州模拟)下列鉴别或检验有关物质的方法能达到目的的是(
)A.用丁达尔效应鉴别Fe(NO3)3溶液和Fe2(SO4)3溶液B.用加热、称重的方法鉴别Na2CO3固体和NaHCO3固体C.将某气体通入品红溶液中,溶液褪色,说明该气体一定是SO2D.用铂丝蘸取溶液在酒精灯火焰上灼烧,若火焰呈黄色,则溶液中一定含有K+试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53【解析】Fe(NO3)3溶液和Fe2(SO4)3溶液均不能产生丁达尔效应,只有胶体才能产生丁达尔效应,A项错误;加热后碳酸氢钠分解质量减小,碳酸钠加热不分解,质量不变,所以可以用加热、称重的方法鉴别Na2CO3固体和NaHCO3固体,B项正确;氯气溶于水生成的HClO具有漂白性,把氯气通入品红溶液中,溶液褪色,故能使品红溶液褪色的气体不一定是SO2,C项错误;焰色反应火焰呈黄色,则一定含有钠离子,不一定含有K+,是否含有K+需要透过蓝色钴玻璃观察,D项错误。【答案】B试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53高招1鉴别物质的常见类型和方法1.物质检验的一般思路和程序①若是固体,一般应先用蒸馏水溶解;②若同时检验多种物质,应将试管编号;③要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验;④叙述顺序应是:实验(操作)→现象→结论→原理(写化学方程式或离子方程式)。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点532.物质鉴别题的类型和解题方法(1)不用任何试剂的鉴别①先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。③若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。④若被鉴别物质为两种时,可利用因试剂加入的顺序不同而现象不同进行鉴别。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53(2)只用一种试剂鉴别多种物质①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别,即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。(3)任选试剂鉴别多种物质此类题目不限制所加试剂的种类,可能有多种解法,题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现象最明显。试做真题高手必备萃取高招对点精练考点52考点53
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