电子显微结构分析课件

电子显微结构分析2011.2本章主要内容一、概述二、电子光学基础三、电子与固体物质的相互作用四、透射电子显微分析五、扫描电子显微分析六、电子探针X射线显微分析七、电子显微分析的应用一、概述电子显微分析就是利用聚焦电子束与物质相互作用产生的各种物理信号来分析试样中物质的微区形貌、晶体结构、化学组成等。这中间包括电子扫描电镜、电子透射电镜、电子探针微区分析，随着分析手段的发展，环境扫描电镜、扫描隧道显微分析、原子力扫描显微分析也渐渐成为分析手段的重要组成部分。一、概述一、概述一、概述电子显微分析与其他的形貌、结构、成分分析方法对比，具有以下非常重要的优点：1、直接在高倍镜下观察试样的形貌、结构，可选择特定的区域进行分析；2、可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构与化学组成分析；3、可以进行形貌、结构、物相及化学组成的综合分析；在固体科学、材料科学、地质、医学、生物等各领域的研究用途都很广。电子显微镜下的液晶分子形态电子显微镜下的液晶分子形态扫描电子显微镜一、概述当使用可见光作为光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率的介质浸没物镜时，物镜的数值孔径最大可提高到1.6，在最佳的情况下，透镜的极限分辨率可达到200nm。要进一步提高显微镜的分辨率，必须使用更短波长的照明源。即是这样使用波长为275nm的紫外光作为照明源，显微镜的极限分辨率也只能达到100nm。虽然X射线的波长可达0.05～10nm，但是不知道什么物质可使其改变方向，能进行有效的折射和聚焦成像。因电子束也具有波动性，波长也很短，使用电子束作为照明源制成的电子显微镜具有更高的分辨率。且电子束在电场与磁场中可以方便的加以控制，应用前途更广。

光学显微镜

电子显微镜眼晴：准确性、灵敏性、适应性和精密的分辨能力。人眼观察物体的粒度极限为0.1mm！

——局限性可以看到细菌、细胞那样小的物体。但光学显微镜超过一定放大率后就失去作用，最好的光学显微镜的放大极限是：2000倍

利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成。电子显微分析的定义:

透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜（SEM）电子探针（EPMA）二、电子光学基础电子光学是研究带电离子在电场与磁场中运动，其产生偏转、聚焦、成像等规律的一门科学。与光学在光学介质中传播规律有很多相似的地方：1、光线通过透镜聚焦，电子束则通过磁场与电场聚焦，磁场与电场是电子束的电子透镜；2、在几何光学中，光线都利用旋转对称面作为折射面；在电子光学中，在旋转对称的电场及磁场产生的等位面作为折射面。3、电子光学可以仿照几何光学把电子束的运动轨迹看作是射线，并引入几何光学参量来表征电子透镜对电子的聚焦成像作用。

电子光学与几何光学相似：聚焦成像：几何光学——利用光学透镜会聚光线电子光学——利用电场、磁场会聚电子束几何光学—利用旋转对称面（如球面）作为折射面电子光学—利用旋转对称电磁场产生的等位面作折射面几何光学—光传播路径——光线——焦点、焦距等表征电子光学—电子运动轨迹——射线——焦点、焦距等表征

电镜中电子光学系统的附加限制条件：电子轨迹相对于旋转对称轴斜率极小，即张角很小，一般为10-2~10-3radr——电子径向位置坐标矢量z——旋转对称轴的坐标电子轨迹离轴距离很小，远小于电子束沿轴距离电、磁场与时间无关，且处于真空中，即真空中静场；忽略电子束本身的空间电荷和电流分布；入射电子束轨迹必须满足离轴条件：可见光作光源，N.A可提高到1.5～1.6--→得r≌λ/2

光学显微镜的极限分辨本领大约是所使用照明光线波长的一半因此光学透镜的分辨本领极限为200nm紫外线（100-400nm）：

λ=275nm，r≌

100nmX射线（0.1-100nm）：难以使之改变方向、折射、聚焦成像电子束：

λ=0.0388~0.00087nmr=0.1nm

电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。阿贝定律的意义：减小r值的途径有：

(1)↑N.A，即↑n和α

(2)↓λ

二、电子光学基础（二）、电子的波动性与波长

根据DeBroglie提出的‘运动着的微观粒子具有波粒二象性’的观点，任何运动着的微观粒子也伴随着一个波，这就是物质波或德布罗意波。粒子的能量E与动量P和波长λ、频率ν的关系如下：，。式中h是普朗克常数，h＝6.626×10-34J·S，这与光子与光波的关系是一样的。从晶体对入射电子波的衍射也证实了德布罗意波的观点。电子在电场中得到加速运动，其动能与运动速度v之间的关系为：。在式中，V称为加速电压，m是电子的质量。二、电子光学基础当加速电压较低时，电子的运动速度很小，它的质量近似于电子的静止质量，由此计算电子的波长为：；把电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入，则。因此，电子的波长与加速电压平方根成反比。当电子加速电压较高时，电子的运动速度很大，电子的质量也变大，须引入相对论校正，则电子波的波长为：，c为光速，把电子的静止质量、电荷与普朗克常数都代入，。一般上，电镜的加速电压为50～200Kv，则电子波长为0.00536～0.00251nm，是可见光的十万分之一，可极大地提高显微镜的分辨率。（三）、电子在电磁场中的运动和电子透镜

———电子光学折射定律1.电子在静电场中的运动2.静电透镜3.电子在磁场中的运动4.磁透镜5.磁透镜与光学透镜的比较6.磁透镜与静电透镜的比较二、电子光学基础二、电子光学基础1、电子在电磁场中的运动电子在静电场受到电场力的作用，产生加速度。从初速度为0的自由电子达到V电位时，电子的运动速度为v＝。当电子的初速度不为0、运动方向与电场方向不在一条直线上时，则电场力不仅改变电子运动的能量，也改变电子运动的方向。一般可以把电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成，当一个初速度为v1的电子e以与等电位面法线成一定角度θ的方向运动时，等电位上方与下方的电位分别为V1、V2，电子在等电位上方与下方的速度分别为v1、v2，运动轨迹为直线。但电子通过等电位面时，在交界点上电子的运动方向发生突变，电子的运动速度也从v1变为v2。

V1θγV2ABv2v1二、电子光学基础2、静电透镜一定形状的光学介质面可以使光线聚焦成像，一定形状的等电位面也可以使电子束聚焦成像，产生这种旋转对称等电位曲面族的电极装置称为静电透镜。静电透镜有二极和三极，分别是由两个或三个具有同轴圆孔的电极组成。下图是三极式静电透镜的电极电位、等电位曲面族的形状示意图。阴极尖端附近的自由电子在阳极作用下获得加速度；控制极附近的电场(推着电子)对电子起会聚作用；阳极附近的电场对电子有“拉”作用，即有发散作用，但因这时电子的速度很大，所以发散作用较小。静电透镜结构——由电极组成●

阴极:零电位●阳极:正电位●控制极:负电位

二、电子光学基础从静电透镜主轴上一物点a的散射电子，以直线轨迹向电场运动，当电子射入电场的作用范围并通过等电位面族时，将受到折射，最后被聚焦在轴上一点a’，a’成为a的像。AB电子在阳极附近，如B点：

F→Fz,Fr(Fr背离对称轴的方向)发散作用。但由于电子的速度已经很大，故发散作用较小。静电透镜——受力分析电子在控制极附近时(A点)：电场强度矢量E垂直于电场等位面，指向电位低的方向，电子受到的作用力F与E的方向相反：

F→Fz,Fr(Fz平行轴,Fr指向轴)电场力使电子向轴靠近，会聚作用。

静电透镜——结论会聚作用大于发散作用：静电透镜总是会聚透镜；静电透镜需要强电场，在镜筒内容易导致击穿和弧光放电：因此电场强度不能太高，静电透镜焦距较长，不能很好的矫正球差；主要用于电子枪中，使电子束会聚成形。在早期的电子显微镜中使用静电透镜，由于电子透镜需要很强的电场，在镜筒内易形成击穿和弧光，因此静电透镜的焦距不能做的很短，不能很好的校正球差。在现代电子显微镜中，除了使用电子枪使电子束汇聚成形外，大多使用磁透镜代替静电透镜。电子在磁场中运动，受到磁场的作用力—洛仑兹力(左手定则)：电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：平行：电子不受磁场影响；垂直：电子在与磁场垂直的平面做匀速圆周运动；交角θ：电子运动轨迹是一螺旋线。

3.电子在磁场中的运动二、电子光学基础因为洛仑兹力在电荷运动方向上的分量为0，磁场不能改变运动电荷的能量，不改变电荷运动速度的大小。即电子在磁场中运动，仅发生偏转。如图a所示，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动，洛伦兹力起到向心力的作用；当电子的运动速度与磁场方向成一定的夹角θ时，电子的一定速度可分为两个方向的分矢量，平行于磁场方向的分矢量不受任何影响；而垂直于磁场方向的分矢量则作圆周运动，其合成的运动轨迹是一个螺线。

4.磁透镜短线圈磁透镜包壳磁透镜极靴磁透镜特殊磁透镜例如：轴对称磁场系统(通电流的圆柱形线圈)旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，产生这种旋转对称磁场的线圈装置。在电子光学系统中用于使电子束聚焦成像的磁场是非均匀磁场，其等磁位面的形状与等电位面或光学透镜的界面相似，

短磁透镜磁场沿轴延伸的范围远小于焦距的透镜，称短磁透镜。通电流的短线圈及带有铁壳的线圈都可以形成短磁透镜：短线圈磁透镜包壳磁透镜二、电子光学基础包壳磁透镜和极靴磁透镜对于短磁透镜：f>0，表明磁透镜总是会聚透镜焦距f与加速电压U有关，加速电压不稳定将使图象不清晰。f∝1/I2：表明当励磁电流稍有变化时，焦距f变化。p为物距，q为像距，f为透镜的焦距；

A是与透镜结构有关的常数(A>0)；

U是加速电压；NI为透镜线包的安匝数；R为线包的半径。

极靴磁透镜特点：极靴附近磁场很强，对电子的折射能力大，可以使透镜的f变得更短。极靴磁透镜是在包壳磁透镜中再增加一组特殊形状的极靴。一组极靴由具有同轴圆孔的上下极靴和连接筒组成。常用的极靴材料：Fe-Co合金，Fe-Co-Ni合金轴向磁场强度分布曲线有极靴的磁透镜的磁场强度比短线圈或包铁壳磁透镜更为集中和增强。短线圈磁场中有一部分磁力线在线圈外侧，它对电子束的聚焦不起作用，因此短线圈磁透镜的磁场强度小，焦距长。

特殊磁透镜特点：焦距很短，约等于透镜磁场的半宽度；球差可比普通磁透镜小一个数量级，有利于提高透镜的分辨本领。单场透镜有的电镜是将试样放在透镜上、下极靴中间的位置，上极靴附近磁场起会聚电子束的作用，下极靴附近磁场起物镜作用，

——单场磁透镜。不对称磁透镜上下极靴的孔径不相同的磁透镜称不对称磁透镜。如用于透射电镜的物镜，上极靴孔要大些，使试样能放在透镜的焦点位置附近，并便于试样的倾斜和移动。扫描电镜中物镜的下极靴孔比上极靴孔大，以便于在其附近安放某些附件。

5.磁透镜与光学透镜的比较③磁透镜场深大（200~2000nm）；焦深长（80cm）

f与（IN）2成反比②磁透镜是可变焦距和可变倍率透镜①磁透镜对电子有旋转作用，所得到的电子光学像相对于物来说旋转了一个角度——磁转角虽然静电透镜也是会聚透镜，但现代电子显微镜中几乎都采用磁透镜，用于使电子束聚焦、成像。其主要原因有两点：静电透镜要求高电压，但高压总是危险的！磁透镜的焦距可以做得很短，可获得较高的放大倍数和较小的球差。

6.磁透镜与静电透镜的比较上面讨论的电子透镜的聚焦成像问题有限制条件，即假定：(透镜电磁场)具有理想的轴对称性轨迹满足旁轴条件电子波的波长(速度)相同

实际情况与理想条件偏离，造成电子透镜各种像差像差的存在，影响图像的清晰度和真实性，决定了透镜只具有一定的分辨本领，从而限制了电子显微镜的分辨本领。电子透镜的缺陷像差：图像模糊不清像与物的几何形状不完全相似导致

球差色差轴上像散畸变物面上一点散射出电子束，不能全部会聚在一点物面上的各点不按比例成像于同一平面四、电磁透镜的像差和理论分辨本领

是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。假设张角最大电子的像落在P''点,张角最小电子的像落在P'点,透镜光阑有一定大小同是P点发出的电子当张角不同时,落在不同点上透镜光阑1.球差

无论像平面在什么位置，都不能得到一清晰的点像，而是一个一定大小的弥散圆斑。正球差—远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大。负球差—远轴区对电子束的会聚能力比近轴区小。

球差最小弥散圆：在P'P''间某一位置可获得最小的弥散圆斑。M——放大倍数；Cs——球差系数；α——孔径半角球差是电子显微镜最主要的像差之一，它往往决定了显微镜的分辨率。球差几乎是一种无法克服的像差。最小弥散圆半径为：

几何光学中由于光颜色(波长)不同，经过透镜折射率不同，在不同点聚焦而产生的像差称色差。电子光学中，电子透镜成像也有色差。

加速电压的波动及阴极逸出电子能量的起伏，使得成像电子的波长不完全相同，使透镜的焦距发生变化。这种色差使得一个物点变成为某种散射图形，影响了图像的清晰度。2.色差

色差：是由于电磁透镜磁场对不同波长的电子的会聚能力不同而造成的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿着各自的轨迹运动，不能聚焦在一个像点上

引起电子束波长（能量）变化的原因：加速电压不稳定，引起电子束能量波动。电子受到一次或多次非弹性散射，致使能量受损。

减小试样厚度利于减小色差。色差最小弥散圆半径：Cc——透镜的色差系数（随激磁电流增大而减小）α——孔径半角ΔE/E——成像电子束能量变化率

由于透镜磁场不是理想旋转对称磁场而引起的像差。实际的透镜磁场不完全旋转对称，只是近似的双对称场场分布有两个互相垂直的对称面（XZ面、YZ面）透镜在不同对称面方向的焦距不同3.轴上像散

物点P在XZ平面上成象于P’’点,在YZ平面上成象于P’点一物点所成像是椭圆斑，图像不清晰产生原因：极靴材料不均匀、加工精度、装配误差、污染等轴上像散是影响电镜分辨本领的主要像差之一电镜配置有消像散器，尽量校正像散最小弥散圆半径：ΔfA——像散引起的最大焦距差枕型畸变桶型畸变旋转畸变正方形物球差系数随激磁电流减小而增大低放大倍数时易产生畸变小电流，球差严重4.畸变正球差——枕型畸变负球差——桶型畸变磁转角——旋转畸变受衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响

理论分辨本领为0.2nm

随高压电子束做照明源及用低球差透镜，理论可达0.1nm仅考虑衍射效应和球差时，电磁透镜的理论分辨本领为A——常数，约0.4~0.5，决定于推导时的不同假设条件。5.电磁透镜的分辨本领五、电磁透镜的场深和焦深1.场深不影响分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离(Df)。场深反映：试样在物平面上下移动的距离；试样的允许厚度。

当r=1nmα=10-3~10-2rad时，Df≈200~2000nm在不影响成像分辨率条件下（X<r），场深Df：对于加速电压为100KV的电镜，样品厚度一般控制200nm以下在透镜场深范围内，试样各部位均能调焦成像2.焦深在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿镜轴移动的距离（Di）。焦深反映：像平面可上下移动的距离。观察屏或照相底片可上下移动的距离及安装位置。

焦深Di：当r=1nmα=10-2radM=2000倍时Di=80cm当用倾斜的观察屏观察，或照相底片位于观察屏下方时，同样可得到清晰的图像。

小结电子显微分析的内容；电子显微分析的特点；分辨率（分辨能力、分辨本领）；电子波长；电子在电场中的运动、静电透镜、特点；电子在磁场中的运动、磁透镜、特点；电磁透镜的像差和理论分辨率；电磁透镜的场深和焦深。§2.2电子与固体物质的相互作用电子束与物质相互作用，可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、荧光X射线等各种信号。利用这些信号可以进行透射电镜、扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱分析。

一、电子散射二、内层电子激发后的驰豫过程三、自由载流子四、各种电子信号五、相互作用体积与信号产生的深度和广度↗热--→

光↘X射线↘二次电子等散射弹性散射非弹性散射只变方向，不变能量既变方向，也变能量散射截面σ(α)：表征原子对电子散射作用的大小一个电子被一个试样原子散射后偏转角等于或大于α角的几率一、电子散射聚焦电子束沿一定方向射入试样时,在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变——散射。原子对电子的散射1.原子核对电子的弹性散射2.原子核对电子的非弹性散射3.核外电子对电子的非弹性散射单电子激发等离子激发声子激发§2.2电子与固体物质的相互作用1、原子核对电子束的弹性散射入射电子束与试样中原子核发生碰撞时，由于原子核的质量远大于电子的质量，入射电子束产生散射，只改变方向而不改变能量。这个模型可由卢瑟福的经典散射模型演示。弹性散射由于其能量等于或接近于入射电子束的能量，是透射电镜中成像和衍射的基础。2、原子核对电子束的非弹性散射当入射电子束运动到原子核附近时，入射电子束还受到原子核库仑力制动而减速，成为非弹性散射。入射电子束的能量损失产生X射线，能量损失越大，X射线波长越短；但由于能量损失不是固定的，其波长是连续变化而无特征波长，称为连续辐射或韧致辐射，不能用来分析，反而会产生连续背底影响分析的灵敏度和准确度。§2.2电子与固体物质的相互作用3、核外电子对入射电子的非弹性散射此时，入射电子束的运动方向改变，且产生能量损失，原子核外电子受到激发。非弹性散射机制主要有：（1）单电子激发，是入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核称为二次电子，原子变为离子，这个过程叫电离。二次电子的能量较低，仅在试样表面10nm层内产生、且需要克服电子逸出功才能逸出。他的主要特点是：对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率非常高，是扫描电镜的主要成像手段。（2）等离子激发，我们可以把晶体看作是点阵固定的正离子与漫散在整个空间的价电子云组成的电中性体，即等离子体。入射电子可引起价电子的集体振荡，在入射电子路径附近产生带正电的区域及在较远区域产生带负电的区域。瞬间破坏晶体局部的电中性，随后正电与负电的区域反复变化，称为价电子的集体振荡。价电子的集体振荡是可离子化的，这种能量量子称为等离子。§2.2电子与固体物质的相互作用等离子振荡波长较长，动量小，入射电子激发等离子后一般不会产生大角度散射。（3）声子激发由于晶格振动的能量也是量子化的，称为声子。声子的能量较低，通常的热运动都可以激发声子。声子的波长很小动量较大，当入射电子与声子碰撞时，可看作是电子激发声子或吸收声子的碰撞过程，虽然碰撞后入射电子的能量变化不大，但动量改变大，可以产生大角度散射。Z——试样原子序数E0——入射电子能量r——电子与核的距离Z大,E0小,r0小--→α大散射角1.原子核对电子的弹性散射入射电子运动到核附近，受核散射由于m原子核

》m电子电子只变方向，不变能量——弹性散射(相当于弹性碰撞)被库仑电势制动而减速2.原子核对电子的非弹性散射入射电子运动到核附近，受核散射，方向改变、能量受损，损失的能量△E→X射线因△E不固定-→X射线波长无特征值，波长连续

——连续辐射或韧致辐射

会在X射线谱上产生连续背底，不能用来进行成分分析3.核外电子对入射电子的非弹性散射入射电子的运动方向改变，能量受损，原子则受到激发（1）单电子激发（2）等离子激发（3）声子激发入射电子与核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子（此过程称为电离）。

电离：入射电子把某个核外电子打出去，成为二次电子，原子变成离子的过程。二次电子的级联过程：入射电子产生的二次电子还有足够能量继续产生二次电子……..直至最后能量很低，不足以维持此过程为止。二次电子信号：试样表面和深处都能产生二次电子，但仅在试样表面10nm层内产生且能克服逸出功的二次电子才有可能逸出成为信号。二次电子特点:能量低:＜50ev

对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子应用——分辨率较高，是SEM的主要成像手段单电子激发的对象：价电子

原子的核外电子：最外层的价电子——能量高，易被激发——价电子激发使入射电子产生小角度散射内层电子——能量低，激发所需能量大，至少为结合能——产生大角度散射（1）单电子激发——二次电子晶体是由正离子和漫散在整个空间的价电子云构成的电中性体可以把晶体看成是等离子体。等离子体：是由正离子、负电子及中性粒子组成的电中性体。当入射电子经过晶体时，在其路径近旁，价电子受排斥而作径向发散运动→则在入射电子路径附近产生带正电的区域

路径较远处为带负电区域电中性被破坏→正、负电区域的静电作用又使负电区域多余的价电子向正电区域运动→当运动超过平衡位置后，负电区变为正电区，再重复上面动作--→如此往复不已这种纵波式的往复振荡是许多原子价电子参加的长程作用，称为价电子的集体振荡。（2）等离子激发：电子入射到晶体中，引起价电子集体振荡，过程如下：振荡的能量ΔEp是量子化的这种能量量子称为等离子。入射电子激发等离子后就要损失能量ΔEp,ΔEp是固定值，且随不同元素而变化——特征能量损失特征能量损失电子：损失了ΔEp能量后的电子。应用：△电子能量损失谱——能量分析电子显微术

△有特征能量的电子成像——能量选择电子显微术（3）声子激发声子：晶格振动的能量也是量子化的，它的能量量子称为声子。入射电子和晶格的作用可以看作是电子激发声子（或吸收声子）的碰撞过程。碰撞后，电子发生大角度散射，能量变化甚微，动量改变可以相当大。二、内层电子激发后的驰豫过程前面讲了电子散射，主要从原子核、核外电子两方面讲述了它们对电子能量和方向改变所起到的作用。通常，电子入射到试样中，使价电子激发的几率较大，但也有可能使内层电子激发。俄歇电子发射转为晶格振动驰豫过程辐射跃迁非辐射跃迁特征X射线都具有特征能量可进行成分分析当内层电子被入射电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁回到能量较低状态——驰豫注意“跃迁”：指其他较高能级电子填补内层空穴，而把能量放出一部分，从而使整个原子的能量降下来。三、自由载流子当高能量的入射电子照射到半导体、绝缘体和磷光体上时，不仅可使内层电子激发产生电离，还可使满带中的价电子激发到导带中去，在满带和导带内产生大量空穴和电子等自由载流子。自由载流子可进一步产生阴极荧光、电子束电导和电子生伏特效应等。1.阴极荧光自由载流子在半导体的局部电场作用下，各自运动到一定的区域（如p-n结）积累起来，形成净空间电荷而产生电位差。2.电子束电导3.电子生伏特高能电子束照射半导体材料，将产生自由载流子，若此时在试样两端建立电位差，自由载流子将向异性电极移动，产生附加电导。是指物质在高能电子束照射下发出可见光（或红外、紫外）的现象。（PP112页图2-15）

四、电子与物质相互作用产生的各种电子信号弹性散射电子&弹性背散射电子背散射电子&二次电子&俄歇电子弹性背散射电子单次非弹性背散射电子多次非弹性背散射电子如前所述“原子核对电子的弹性散射”--→产生弹性散射电子，其能量等于或接近入射电子的能量E0。1.弹性散射电子“初次”电子注意这种电子的涵盖面:只要是电子在入射及传播过程中，发生的散射过程都是弹性的，能量未改变，就都在此定义范围内。从发生弹性散射的次数来说：单次弹性散射电子+多次弹性散射电子只关注次数，不强调它发生弹散后，向什么方向运动（即不关心它是从表面逸出了，还是留下了，还是透射了）从发生弹性散射后，电子最终的去向来说：①一部分的总散射角＞90°，从试样表面逸出

———弹性背散射电子②一部分的方向改变小，在试样中继续传播或从试样另一面透射（总之没有从入射面逸出）——只关注能量2.背散射电子“初次”电子电子射入试样后，将受到原子的弹性和非弹性散射，就要改变运动方向。经历数次方向改变后，一部分电子的总散射角＞90°，重新从试样表面逸出，称~~~。从定义来看，只要是受到试样散射后，从试样表面逸出的，就统统划归为背散射电子，而并不考虑这些电子的散射经历，比如：经过多少次碰撞？所发生的碰撞是弹性的还是非弹性的？最后返回到入射方向的电子能量是否有损失？损失多少？等等………背散射电子①弹性背散射电子：能量接近或等于E0，△E=0②单次非弹性背散射电子：能量损失，但只损失一次，E与E0相差不多，△E小③多次非弹性背散射电子：能量损失，且损失多次，E与E0相差多，△E大且随次数n不同，△E不同，E不同（是变量）——只关注方向在背散射电子中，E≈E0的弹性背散射电子最多，其次是E稍小的单次非弹，多次非弹非常少。因此实际在试样上方接收到的背散射电子是能量接近于E0的弹性背散射电子占主导地位。背背背背

特点：背散射电子的产额随原子序数Z的增大而增大背散射电子图像的衬度与成分密切相关背散射电子像——元素的定性分布情况

应用：

SEM和电子探针仪二次电子是“单电子激发”过程中被入射电子轰出的试样原子的核外电子。3.二次电子“二次”电子级联过程二次电子信号：在试样表面10nm层内产生且能克服逸出功的电子谱中，探测器只能探测不同能量电子的数目，而并不能把能量相近的二次电子和背散射电子区分开。习惯上＜50ev，当成真正的二次电子＞50ev，归入背散射电子特点及应用：二次电子像分辨率高，是SEM主要成像信号。4.特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。化学元素有特定波长特征X射线——成分分析应用：SEM（增加X射线谱仪附件）5.俄歇电子属于“二次”电子类别原子内壳层电子被打出后，内层出现空位，当较外层电子填补时，能量传给另一外层电子，使它被打出去——双电离。Auger电子仅在表面1nm层内产生Auger电子能量一般几十~~几百eV特点及应用：Auger电子对表面微量元素有很高的灵敏度，且分析速度快，可进行定性分析、定量分析、表面状态分析。“二次”电子6.特征能量损失电子“等离子激发”后，损失了特征能量ΔEP后的入射电子应用：TEM

电子能量损失谱——能量分析电子显微术“初次”电子当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。7.透射电子是TEM的成像电子若试样较薄（10-20nm）——透射电子主要是弹性散射电子——成像比较清晰，电子衍射斑点较明锐若试样较厚（但仍小于穿透深度）——透射电子包含大量非弹性散射电子，且能量是变量——由于色差，成像模糊入射电子经多次非弹性散射后，能量耗尽，不再产生其他效应，称被试样吸收，这种电子称吸收电子。8.吸收电子连接纳安表——测试样吸收电子产生的吸收电流。试样厚度越大，密度越大，原子序数Z越大，吸收电子越多，吸收电流越大。应用：SEM和电子探针仪可得原子序数不同的元素的定性分布五、相互作用体积与信号产生的深度和广度扩散：入射电子射入固体试样，经多次散射后，完全失掉方向性，即各方向散射几率相等，称为~。相互作用体积：扩散作用使电子与物质相互作用不限于电子入射方向，而具有一定体积范围，称~。蒙特一卡洛电子弹道模拟技术显示1.相互作用体积

试样原子序数：轻元素试样，相互作用体积呈梨形重元素试样，相互作用体积呈半球形入射电子能量：能量↗，体积↗，但形状基本不变电子束入射方向：倾斜入射，试样表面处相互作用体积横向尺寸增加2.相互作用体积形状和大小的影响因素：相互作用体积形状和大小决定各种物理信号产生的深度和广度信号深广度：俄歇电子<二次电子<背散射电子<X射线背散射电子：可从试样深处射出广度比入射束直径大分辨率低俄歇电子:仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析二次电子:在表面10nm层内产生，表面分析，分辨率高基本还按入射方向前进广度与入射束直径相当X射线：信号产生的深广度最大分辨率更低电子能量大于EK才有可能产生K系特征X射线，深广度由E＞EK范围决定原子核对电子非弹性散射产生的，E＞0就可能发生，因此产生范围比前者大由特征X射线和连续辐射激发的次级特征辐射，X射线强穿透，因此产生范围更大3.各种物理信号产生的深度和广度连续辐射：特征X射线：X光荧光：

小结

原子核对电子弹性散射的特点、应用；二次电子、特点；特征能量损失电子；内层电子激发后的驰豫过程；自由载流子、阴极荧光、电子束电导和电子生伏特；各种电子信号：试样上方接收的电子信号（背散射电子）、透射电子、吸收电子；各种信号产生的深度和广度。电子显微镜的发展简史：1924年，德布罗意发现电子波的波长可以比可见光短十万倍1926年，Busch指出：轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦1932-1933年克诺尔(KnollM.)和鲁斯卡(Ruska

E.)在德国制作了第一台透射电镜TEM（TransmissionElectronMicroscope）1939-1940年，商品电子显微镜问世，进入实用阶段。德国西门子公司生产了分辨本领优于10nm的商品电子显微镜。我国1959年开始制造电镜。现代透射电镜的放大倍数可以达到200万倍以上，其分辨本领已经达到原子大小的水平。§2-3透射电子显微分析OutlineofTEM：分辨率高放大倍数高照明源为聚焦电子束成像信号为透射电子试样为薄膜（几十到几百nm）工作原理：聚焦电子束作照明光源：电子枪产生的电子束，经1-2级聚光镜会聚后，均匀地照射试样上的某一待观察的微小区域上。透射电子作为成像信号：电子束与试样作用，试样很薄——透射电子——其强度分布与试样的形貌、组成、结构对应。透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布

———图像（阴极射线发光过程）工作过程概括：

①电子枪发出电子束→②经会聚透镜会聚→③照射并穿透试样→④经物镜成像→⑤中间镜投影镜放大→⑥电子显微像(屏或底片)一、透射电子显微镜（TEM）

分辨本领高并且能够作电子衍射（一）透射电镜的结构光学成像系统真空系统电气系统光学成像系统——又称镜筒1.照明部分2.成像放大系统3.图像观察记录部分4.样品台1.照明部分

发叉式钨丝阴极三级电子枪(1)电子枪

(2)聚光镜(1)电子枪——产生电子束LaB6阴极电子枪场发射电子枪用于超高压电镜（>1000kV），亮度大，能量分散性小，有利于提高分辨率。

发叉式钨丝阴极三级电子枪相当于阴极(发叉式热钨丝)

、栅极(控制极)和阳极组成的静电透镜发叉式钨丝阴极三级电子枪示意图阴极加负高压（-50~200KV）

阳极接地（0电位）控制栅极加比阴极负几百~几千伏的偏压其电位大小决定了阴极和阳极之间等电位面的分布和形状，从而控制阴极的电子发射电流电子枪交叉点：由阴极发射的发散电子束受到电场径向分量的作用，会聚，通过一最小截面，此处电子密度最高，称~~~。是电镜的实际电子源。

磁透镜中级透射电镜—单聚光镜

电子束斑直径与交叉斑直径相当，易造成试样热损伤和污染高级透射电镜—双聚光镜单聚光镜和双聚光镜工作原理比较(2)聚光镜——将电子束会聚，照射在试样上第I聚光镜用短焦距强磁透镜，将电子枪形成的交叉斑缩小几十至上百倍。第II聚光镜用长焦距弱磁透镜，调节孔径角和亮度。其与试样间有较大空间，以便放置试样台、测角台及其他附件。2.成像放大系统

物镜+1～2级中间境+1～2级投影镜中级透射电镜（三级成像放大系统）物镜+1级中间境+1级投影镜高级透射电镜（多级成像放大系统）物镜+2级中间境+2级投影镜

物镜（磁透镜）第一级放大镜；形成一次电子图像及电子衍射谱

其分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大；短焦距、高放大

(100倍)、低像差的强磁透镜。

试样放在物镜的前焦面附近，可得到放大倍率高的图象。中间境（磁透镜）

长焦距、可变倍数(0～20倍)的弱磁透镜。投影镜（磁透镜）将中间镜像进一步放大，并投影到屏或底片上；短焦距、高放大倍数(100倍)的强磁透镜。消像散器：类似于用散光镜来矫正人眼的散光缺陷圆柱弱磁场，校正透镜磁场不对称性，消除像散。其他：第一中间镜又称为衍射镜样品室、物镜光阑限制物镜的孔径角，增加图象的反差、衍射光阑等消像散器：类似于用散光镜来矫正人眼的散光缺陷圆柱弱磁场，校正透镜磁场不对称性，消除像散。其他：第一中间镜又称为衍射镜样品室、物镜光阑限制物镜的孔径角，增加图象的反差、衍射光阑等

图2－26成像光路（a）高放大倍数成像；（b）中放大倍数成像；（C）低放大倍数成像3.图像观察记录部分——观察、拍摄经成像放大的电子图像(1)荧光屏——观察（电子强度→光强分布，可倾斜和翻起）

(2)照像盒——记录（荧光屏翻起时，电子束直接照射底片使之感光）

(3)望远镜——放大5-10倍，观察更小细节和精确聚焦4.样品台——承载样品平移、旋转、倾斜顶插式：上、下极靴间隙较小→球差小→分辨本领高

倾斜角度达20°,倾斜过程中观察点的像稍有位移侧插式：上、下极靴间隙较大→球差大→分辨本领差

倾斜角度达60°,倾斜过程中观察点的像稍不位移镜筒内：10-4～10-6Torr（1mmHg）若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电避免炽热阴极灯丝受到氧化而烧断避免电子与气体分子相碰撞而散射及污染样品电子枪高压稳压电源；磁透镜稳压稳流电源；电气控制电路。真空系统电气系统（二）透射电镜的主要性能指标

1.分辨率：点分辨率：0.23～0.25nm

线分辨率：0.104～0.14nm

（人眼可分辨最小细节0.1mm.常配长工作距离立体显微镜,将细节进一步放大）2.放大倍数：100倍～80万倍～200万倍

3.加速电压：指电子枪阳极对阴极的电压，决定电子波波长

加速电压高，电子束穿透能力强，可观察厚试样，利于分辨率普通电镜：100～200KV；材料研究工作：200KV适宜点分辨率：

定义：电子图像上刚能分辨开的相邻两点在试样上的距离。测量方法：在照片上量出两个斑点中心之间的距离，除以图像的放大倍数。线分辨率指电子图像中能分辨出的最小晶面间距，也称晶格分辨率。如金(200)晶面的间距是0.204nm(220)晶面的间距是0.144nm0.144nm0.204nm如电镜能拍摄出金(200)的晶格条纹像，该电镜的线分辨率就是0.204nm，若能拍摄出金(220)的晶格条纹像，线分辨率就是0.144nm。二、透射电镜样品制备厚度要薄到电子束可以穿透。具体视加速电压大小和样品而异（100kV，100nm左右）。100～200nm，甚至几十纳米。样品若含水分、易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需预先处理（因电镜镜筒需处于高真空状态)。化学性质稳定、并有一定的机械强度，在电子轰击下不致损坏或变化。非常清洁。(一)要求:经悬浮分散的超细粉末颗粒

——直接试样经减薄的材料薄膜

——直接试样复型方法复制的复型膜

——间接试样(二)制备方法——主要有三种样品类型②支持膜：粉末颗粒一般远小于铜网孔，先制备对电子束透明支持膜

火棉胶膜、碳膜、碳加强的火棉胶膜

1.粉末样品制备圆孔方孔φ2～3mm①样品分散：超声波振荡→

悬浮液③干燥或用滤纸吸干④蒸碳膜⑤重金属投影为提高像衬度和增加立体感——在真空镀膜机中，以某种角度蒸镀ρ大的Cr、Ge、Au、Pt等重金属原子。2.薄膜样品制备

超薄切片——生物试样；电解抛光——金属材料；化学抛光——半导体、单晶体、氧化物等；

离子轰击——无机非金属材料（多相多组分非导电材料）离子轰击减薄原理：按预定取向切割成薄片再经机械减薄抛光等预减薄至30～40um的薄膜薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片→离子轰击减薄高真空中两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量Ar离子流以一定角度对旋转样品的两面轰击。当轰击能量大于样品表层原子结合能，表层原子受到氩离子激发而溅射经较长时间连续轰击、溅射，最终样品中心穿孔。穿孔后的样品在孔边缘处极薄，对电子束是透明的——薄膜样品。离子轰击减薄装置示意图离子轰击减薄的薄膜样品断面试样离子枪阴极离子枪阳极电离室3.复型样品的制备复型：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，称为~~。常用复型方法：碳一级复型塑料-碳二级复型萃取复型

本身是“非晶”的，在高倍成像时，也不显示其本身的任何结构细节；对电子束足够透明；具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变；良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜复型膜材料必须满足以下特点：

(1)碳一级复型

在试样待观察面垂直蒸镀一层厚10～30nm碳膜（针尖划成2mm见方小块），然后慢慢浸入对试样有轻度腐蚀作用的溶液中，使碳膜与试样分离，漂浮于液面。碳膜经漂洗、晾干即为碳一级复型样品。优缺点：因要用侵蚀液，必须一次复型成功。分辨率较高，约达3～5nm。衬度较差，不能区分形貌中的凹凸。

可在碳膜形成前或后，以一定角度投影重金属（增强衬度和立体感，但同时却降低分辨率）。

(2)塑料-碳二级复型

在待观察试块表面滴一滴丙酮（或醋酸甲酯），在丙酮未完全挥发或被试样吸干之前贴上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸），待丙酮挥发后将醋酸纤维素膜揭下——第一级塑料复型在塑料复型膜的复型面上垂直蒸碳形成一层10～30nm的碳膜——第二级碳复型。为增强衬度和立体感——重金属投影。在丙酮溶液中溶去塑料膜，碳膜漂浮于丙酮中，经漂洗、展开、晾干————二级复型样品。优缺点：因第一级复型用塑料膜进行，膜易于从试块揭下，不需使用侵蚀剂，不破坏试样表面形貌，可重复复型。分辨率低，一般为10nm左右。

(3)萃取复型

既复制试样的表面形貌，又把第二相粒子粘附下来并基本保持原分布状态。

侵蚀试样，形成浮雕蒸碳、形成碳膜并将凸出的第二相粒子包埋住在侵蚀液中使碳膜和凸出的第二相粒子与基体分离清洁碳膜。

三、电子衍射

1924年，德布罗意提出物质波概念。→电子波1927年，戴维森等电子衍射实验证实电子波动性，但发展缓慢1939-1940年，商品电镜进入市场。20世纪50年代，随电子显微镜的发展，把成像和衍射有机联系起来，为物相分析显微结构和晶体结构分析开拓了新的途径。例如：材料中晶粒太小（几十um,甚至几百nm）不能用X射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，有目的选择这些晶体，进行选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或晶体结构。电子衍射与X射线衍射的异同点：(了解)相似性：都遵循劳厄方程、Bragg方程区别：电子波波长短、受物质散射强电子波长短——单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似，从而简化了晶体几何关系的研究。散射强——第一，衍射束强度有时几乎与透射束相当，有必要考虑二者相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析更复杂；第二，散射强度高，导致电子穿透能力有限，因而较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。1.电子衍射基本公式和相机常数

R透射斑QG’Ld衍射束入射电子束I0透射束衍射斑P底片R=L·

tan2θ电子λ很短2θ很小(1~2°)→tg2θ≈sin2θ≈2sinθ2dsinθ=λR=L·2sinθRd=LλL——试样到照相底板的距离“衍射长度”或“电子衍射相机长度”加速电压一定情况下，λ确定，Lλ为常数，设为K。称为“仪器常数”或“相机常数”若仪器常数K已知，可由衍射斑、透射斑距离R计算出对应该衍射斑的晶面d值。

2.单晶电子衍射谱特点：具有一定几何图形与对称性实质：单晶电子衍射谱是晶体倒易点阵的二维截面的投影放大像。二维倒易平面上倒易点阵的配置只有五种，因此单晶衍射谱也只有五种几何图形：平行四边形矩形有心矩形四方形六角形

3.多晶电子衍射谱特点：同心圆环

形成原因：对每一颗小晶体来说，当其面间距为d的｛hkl｝晶面族符合衍射条件时，将产生衍射束，并在屏或底板上得到相应衍射斑点。当有许多取向不同的小晶粒，其｛hkl｝晶面簇族符合衍射条件时，则形成以入射束为轴，2θ为半角的衍射束构成的圆锥面，它与屏或底板的线，就是半径为R=Lλ/d的圆环。d值不同，则半径R不同——同心圆环。4.TEM中的电子衍射方法“电子衍射相机长度”L和相应的相机常数K由于f0和M’随激磁电流I变化所以L和K不是固定不变的。它们随所选用的电子衍射方法和操作条件而改变因此又称为“有效相机长度”和“有效相机常数”（2）微束电子衍射是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射（最小可达50nm）。不需要使用选区光阑就能得到微区电子衍射。（1）选区电子衍射（3）高分辨电子衍射（4）高分散性电子衍射（小角度电子衍射）（5）会聚束电子衍射将试样置于投影镜附近，第二中间镜与投影镜关闭不用。拉开大间距晶面衍射斑点或小角度衍射束斑点和透射斑间的距离物镜关闭，试样产生的小角度衍射束经第一中间镜成第一级衍射谱。是用会聚成一定会聚角的电子束对试样进行衍射，会聚角由第二聚光镜光阑孔直径决定。

是指选择特定像区的各级衍射束成谱选区实现：置于物镜像平面的专用选区光阑（称视场光阑）（1）选区电子衍射物镜像平面选区光阑视场光阑如图：只有AB区各级衍射束能通过选区光阑最终在荧光屏上成谱，AB区外均被挡住不能参与成谱。所得衍射谱仅与试样AB区相对应。改变选区光阑孔大小，可改变选区大小，使衍射谱与所选试样像区一一对应。5.电子衍射物相分析的特点分析灵敏度非常高，小到几十甚至几nm的微晶也能得出清晰的电子图像（试用于试样总量很少、待定物在试样中含量很低、待定物颗粒极小）可以得到有关晶体取向的资料（如晶体生长择优取向、析出相与基体的取向关系等）电子衍射物相分析可与形貌观察结合，得到有关物相大小、形态和分布等信息。分析灵敏度高，分析中可能会引起假象（如制样时引入的杂质灰尘等）对电子衍射物相分析结果要持分析态度，尽可能与X射线物相分析结合。四、透射电子显微像及衬度

(二)薄晶体电子显微像(一)复型膜电子显微像电子显微图像不同于普通照片需要解释电子图像的理论——衬度理论衬度——电子图像的光强度差别(电子束强度差别)透射电镜衬度理论：质厚衬度——非晶态薄膜、复型膜试样衍射衬度相位衬度晶体薄膜试样所成图像(一)复型膜电子显微像1.质厚衬度2.物镜光阑3.复型像衬度1.质厚衬度定义：由试样各部分密度ρ(或原子序数Z)和厚度t不同形成的电子图像衬度——质量厚度衬度（质厚衬度）。产生：强度为I0的电子束照射到无定型或非晶体试样上时，受到原子散射后，透过试样并通过物镜光阑的电子束强度为I：

I--透射电子束强度；I0--入射电子束强度；Q--单位体积试样的总散射截面；t--试样厚度；σ(α)--原子散射截面；N0--阿弗加德罗常数；A--原子量；ρ--试样密度。说明：I与ρt(或Qt)有关,即ρt不同将产生衬度即：ρt大,I小——荧光屏暗

ρt小,I大——荧光屏亮

随试样厚度t和ρ变化的电子像强度剖面图

多孔玻璃经腐蚀断面的二级复型透射电镜像2.物镜光阑

定义：在电镜中置于物镜的后焦面上，阻挡大角度散射电子的光阑，称物镜光阑。作用：物点A散射的电子散射角α＜α物镜光阑，能通过光阑，聚焦于像平面成像散射角α＞

α物镜光阑，被光阑挡住，不能参与成像物镜光阑挡住大角度散射电子在一定加速电压下，减小物镜光阑孔径（减小α物）衬度增加；在一定物镜光阑孔径下，随加速电压增加，衬度减小。物镜衬度光阑的作用由于物镜光阑阻挡了散射角大的电子，改善了衬度，又称衬度光阑。效果：形成衬度若总散射截面QC＞QB＞QA,则:C区域散射的电子大部分被光阑挡住B区域散射的电子小部分被光阑挡住A区域散射的电子都能通过光阑成像-------→形成衬度3.复型像衬度复型像衬度的形成：复型膜把试样表面的形貌差别转变为在电子束方向上的厚度差别——衬度。复型像衬度的特点：复型膜试样整个区域的密度相同，虽有一定的厚度差别，但由厚度t差别引起的衬度很小。复型像衬度的改善：以一定角度在复型膜上蒸镀密度大的重金属原子，如Cr、Pt等，增加试样形貌不同部位的密度差别，从而改善图像衬度。

(二)薄晶体电子显微像1.衍射衬度和衍衬像（1）术语（2）衍射衬度产生的原因（3）衍衬像的应用2.相位衬度和高分辨率像（1）相位衬度（2）高分辨率像的应用1.衍射衬度和衍衬像（1）术语衍射衬度：基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。衍衬像：根据衍射衬度原理形成的电子图像。选择衍射成像：可选择一定的衍射束成像，称~。选择单光束——衍衬像；选择多光束——晶格像选择衍射成像的做法：用物镜光阑套住物镜后焦面的中心透射斑或某一衍射斑（只让它成像），而把其它所有斑点挡住。

明场像：用透射束成像(BF)——清晰、明亮；暗场像：用衍射束成像(DF)。单光束成像双光束成像

若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格条件，而其它晶面组都偏离布喇格条件较多，此时得到的衍射谱除中心有一个很亮的透射斑外，还有一个很亮的hkl衍射斑，而其它衍射斑都很弱，这种衍射条件称为“双光束条件”。

I0=IT十Ig在双光束条件下(不考虑吸收)，明场像与暗场像的衬度互补。

SiC中堆积层错的明场像和暗场像（2）衍射衬度的产生原因I0入射电子束：A晶粒：各晶面完全不满足Bragg条件；B晶粒：某hkl晶面与入射电子束交成精确Bragg角θB产生衍射。如果用物镜光阑把B晶粒hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像：IA≈

I0IB≈

I0-Ihkl则像平面上A、B的亮度不同（A亮B暗），形成衬度。

AB（3）衍衬像的应用晶粒——不同组成、不同结构晶粒；多晶体——晶界、位错及其它界面；完整的晶体薄膜——位错、层错、空间团等；表面结构的透射电镜观察；在高压电镜中晶体缺陷的动态观察和晶体缺陷的精细结构研究等。Sialon陶瓷中的位错网2.相位衬度和高分辨率像入射电子受到试样原子散射，分成透射波和散射波两部分，它们相位差为π/2，二者相干产生的合成波振幅与透射波振幅相近，相位稍不同--→二者振幅接近，强度差很小，所以不能形成像衬度。（1）相位衬度如果设法引入附加的相位差，使散射波改变π/2位相，则合成波与透射波的振幅就有较大差别，从而产生衬度——相位衬度。

注意相位衬度的产生，不是因为有相位差就有衬度，而是因为有了附加的相位差后（前串或后移π/2），合成波的振幅与透射波振幅相差较大，即强度差增大，从而产生衬度。（2）高分辨率像的应用研究对象：1nm以下的细节。试样要求：薄晶体试样厚度小于10nm。晶格条纹像：反映晶面组的晶面间距

直接观察脱溶、孪生、晶粒间界以及长周期层状晶体结构的多型体等。结构像：反映晶体结构中原子或分子配置情况的原子像：反映单个重金属原子

晶格像

结构像

金的原子像五、高压电子显微镜普通透射电镜（CTEM）加速电压：100~200kV；（200kV，λ=0.00251nm）高压透射电镜（HTEM）加速电压：500kV以上；（500kV，λ=0.00142nm

）超高压透射电镜加速电压：1000kV以上（目前已达3000kV）。（1000kV，λ=0.00087nm

）高压电子显微镜的特点由于加速电压高，电子束能量高，穿透本领大，因此高压电镜可以观察较厚试样。改善成像的分辨本领。改善成像衬度。电子波长更短，提高了电子衍射精度，可以对更小区域（如几十纳米）进行选区衍射。高压电镜样品台周围空间较大，可以使用特制的环境样品室——可以使样品处于保护或反应气体以及潮湿的环境条件下，进行各种动态试验和观察。§2-4扫描电子显微分析一、扫描电子显微镜二、扫描电镜图像及衬度三、扫描电镜试样制备（一）工作原理及特点

（二）扫描电镜的结构

（了解）

（三）扫描电镜的性能指标

（四）扫描电镜的场深一、扫描电子显微镜（SEM）

ScanningElectronMicroscope

（一）工作原理及特点电子枪→电子束（交叉斑为电子源）→聚焦→微细电子束（一定能量、束流强度、束斑直径）；在试样表面扫描（时间、空间顺序栅网式扫描）产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号；探测器收集背散射电子、二次电子等信号→电讯号→视频放大→显像管成像。1.工作原理：10~30mm的大块试样，制样简单；场深大，适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；适当分辨率：3-6nm；日本电子的SEM已达1nm、TEM(200kV)点0.19线0.14nm可用电子学方法，控制和改善图像质量；多功能组合（如微区成分等）；可动态分析（加热、冷却、拉伸等）。

2.特点放大倍率变化范围大:10-15倍～20-30万倍；（TEM是100~80万~200万）低倍普查高倍细节观察（二）扫描电镜的结构（了解内容）电子光学系统；扫描系统：提供入射电子束在试样表面及显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。∵屏大小一定∴改变入射束在试样表面扫描幅度，可获得所需放大倍数的扫描像。信号探测放大系统；图像显示记录系统；真空系统；电源系统。（三）扫描电镜的性能指标L---显像管电子束在荧光屏上扫描幅度；l---入射电子束在试样上扫描幅度；1.放大倍数1.放大倍数2.分辨本领M=10-15倍～～20-30万倍2.分辨本领决定因素：

1.入射电子束束斑大小

小于电子束斑的试样细节不能在荧光屏上显示，分辨本领不可能小于电子束斑直径

2.成像信号二次电子像分辨率最高；X射线像最低表示方法：

1.相邻两亮区中心距离

2.暗区宽度（四）扫描电镜的场深考虑失焦时：荧光屏上点0.2mm，则：选用小孔径光阑使束发散角减小，或电镜放大倍数减小，场深增加。是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。电子束发散半角为β设可获得清晰图像的束斑直径为d：二、扫描电镜图像及衬度

（一）扫描电镜像的衬度

（二）背散射电子像

（三）二次电子像

（四）吸收电子像（一）扫描电镜像的衬度扫描电镜像的衬度是信号衬度，定义式：i2、i1——电子束在试样扫描时从任何二点探测到的信号强度

扫描电镜像衬度分类：

形貌衬度原子序数衬度电压衬度1.形貌衬度试样表面微区形貌差别：表面相对于入射束倾角不同；二次电子、背散射电子：其强度是试样表面倾角的函数；形貌差别→倾角差别→二次电子、背散射电子强度差别→衬度。是由于试样表面形貌差别形成的衬度。2.原子序数衬度对试样表面原子序数变化敏感的物理信号：背散射电子吸收电子特征X射线是由于试样表面物质原子序数Z差别而形成的衬度。——背散射电子像——吸收电子像——特征X射线像注意：其衬度不仅有原子序数衬度，还有形貌衬度

试样原子序数对背散射电子和二次电子发射的影响图a:Z1=Z2（nB）1=（nB）2（iB）1=（iB）2图b：Z1＜Z2（nB）1<（nB）2（iB）1<（iB）2Z大区域比Z小区域更亮!原子序数衬度形成原理（背散射电子例）：

3.电压衬度利用对试样表面电位信号敏感的信号作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。二次电子是由于试样表面电位差形成的衬度。1.背散射电子特点(1)能量高，接近E0；产生深广度＞二次电子，像分辨率低；（二）背散射电子像(2)发射系数η随原子序数增加而增大η=IB/I0

I0—入射电子强度-→原子序数衬度-→成分分布研究η受入射束能量影响不大（作用体积随能量↗而↗）η随表面倾角增加而增大--→形貌衬度--→表面形貌研究(3)背散射电子在试样上方有一定的角分布

--→

电子探测器必须放置在适当位置才能使探测到的背散射电子信号具有较高的强度。背散射电子在试样上方有一定角分布：垂直入射情况下（试样表面倾角θ＝0˚）为余弦分布：

η(φ)=η0cosφ

Φ——测量方向与试样表面法线间夹角当试样表面倾角θ增加时，由于电子有向前散射的倾向，背散射电子角分布的峰值移向前方，成为非对称形。不同试样表面倾角时的背散射电子角分布背散射电子能量大，运动方向基本不受弱电场的影响，沿直线前进单个电子探测器对粗糙表面发射的背散射电子（实线）和二次电子（虚线）的收集2.背散射电子的探测探测背散射电子探测二次电子

图用单个探测器探测得到的铁断口像只能探测到面向探测器的表面发射的背散射电子，所成像有较重阴影效应，表面形貌不能充分显示，且背散射电子像分辨率低，因此一般不用它观察形貌，而只初步判断成分分布。背散射电子像的观察方法

——信号分离观察方法

在对称入射束的方位上装一对背散射电子探测器：①原子序数信息：强度IB相同IA②形貌信息：强度互补IB=-IA所以：A+B=成分像A-B=形貌像图2－80背散射电子成分信息和形貌信息的分离原理

图2－8l背散射电子成分像（a）和形貌像（b）（与图2－79为同一视域）一、扫描电子显微镜三、扫描电镜试样制备（一）工作原理及特点

（二）扫描电镜的结构

（了解）

（三）扫描电镜的性能指标（1.放大倍数2.分辨本领）

（四）扫描电镜的场深复习：二、扫描电镜图像及衬度（一）扫描电镜像的衬度（形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度）

（二）背散射电子像

（三）二次电子像

（四）吸收电子像能量＜50eV；表面10nm层内状态；成像分辨率高。（三）二次电子像1.二次电子特点：发射系数与入射束能量有关