甲苯法测定水分_第1页
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文档简介

重难点测定原理1测定方法2计算方法34注意事项第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定。一、基础知识1.测定原理将供试品与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏,水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,而挥发性成分溶于甲苯,并与其一同收集于水分测定管上层,水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗?为什么?课堂活动二、必备知识2.仪器与试剂甲苯法二、必备知识3.操作方法取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不在增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放凉至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分和甲苯完全分离(可加亚甲蓝少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量。二、必备知识实验前准备使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干,不得有水。蒸馏1.蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。必要时加入1~2粒止爆剂(如玻璃珠、沸石等)。2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。操作过程操作应在通风橱内进行。4.注意事项二、必备知识5.计算水分含量(%)=mw/ms100%式中:mw为B管中水的重量,g;ms为供试品重量,g。二、必备知识6.结果判断将计算结果与药品标准规定的含水量限度比较,若小于

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