GMP质量体系066-KF-1B型水分测定仪标准操作规程VIP

精品文档-下载后可编辑GMP质量体系066-KF-1B型水分测定仪标准操作规程1、*制药厂操作标准-质量管理文件名称KF-1B型水分测定仪标准操作规程编码SOP-QC-118-00页数3-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的：制订KF-1B型水分测定仪标准操作规程。

适用范围：KF-1B型水分测定仪操作。

2、责任：检验室KF-1B型水分测定仪操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

3、程序：操作方法：仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。

4、1滴定甲醇中的水份：加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。

5、调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。

用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。

6、用卡尔费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。

7、当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操。

8、此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。

2标定卡尔费休试剂：用双链球加压使卡尔费休试剂到达滴定管满刻度。

再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。

同时显示数由大变小直至最小。

随即滴入卡尔费休试剂，随着卡尔费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。

当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操。

此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。

此时应记下所消耗卡尔费休液的体积(单位m，按仪器面板上的“标准试剂量”键，并按数字键，将该数值输入仪器。

*制药厂操作标准-质量管理文件名称KF-1B型水分测定仪标准操作规程编码SOP-QC-118-00页数3-3样品的测定：再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。

用双链球加压使卡尔费休液试剂到达滴定管满刻度。

液体样品的测定：用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10克，下同)取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。

固体样品的测定：用称量管取2-5克试样(准确至00001克)。

打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。

输入方法：按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量(单位：克)键人仪器。

按动数字键，将重量数值输入仪器。

此项工作也应在百分含量计算前完成。

若上述工作都完成后可进入百分含量计算。

4百分含量计算：按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。

注(：计算数值大于1，单位为百分含量，小于l单位为10-6(即ppm)如：10323表示水含量为表示为32310-6(即323个ppm)注(：计算结果显示屏可保存2分钟(也可按其它功能键进入其它状态)，2分钟后仪表自动进入滴定状态。

注(：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。

安全维护1卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。

*制药厂操作标准-质量管理文件名称KF-1B型水分测定仪标准操作规程编码SOP-QC-118-00页数3-2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

3卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。

4卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。

不可敞开放置或任意排入下水道以防污染环境。

5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。

一般性故障处理在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极是否短路。

将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm左右)，一般故障即可排除。

在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。

搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。

若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。

使用中铂电极