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化学制药技术案例7咖啡因合成工艺改进——采用不分离路线主讲人:XXX某制药公司咖啡因合成路线以氯乙酸为起始原料,氰化、缩合、环合、亚硝化、还原、酰化、甲基化、氧化、中和等化学反应过程,使用了洗涤、萃取、反萃取、离心分离、脱色、精馏、浓缩、干燥、粉碎等物理过程,制得咖啡因。生产工艺比较复杂。总收率以氯乙酸为起始原料计算可达到74%以上。二甲基-NAU:1,3-二甲基-4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪一、原分离路线二甲基FAU:1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪主要缺点:操作非常繁琐,物理过程很多造成生产成本较高。图中虚线部分,二甲基FAU经加碱闭环形成茶碱钠盐,经结晶沉降、离心分离得到固体茶碱钠盐,再与硫酸二甲酯进行甲基化。结晶沉降过程中需要加氯化钠工业盐进行盐析,离心分离后的母液经过萃取、反萃取、浓缩、结晶、离心之后得到回收的茶碱钠盐,再经过甲基化得咖啡因。分离纯化过程改为:1。二、改进后的不分离路线化学反应过程变
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